|
|
|
Главная --> Справочник терминов Приемником маслоотделителем Пентахлорстирол. 30 г расплавленного пентахлорфенилметил-карбинола по каплям вносят в стеклянную трубку длиной 45 см и диаметром 2,5 см,снабженную стандартными шлифами на обоих концах и наполненную на протяжении 37,5 см шариками из окиси алюминия. Трубку нагревают до 340°; ее соединяют с приемником, охлаждаемым сухим льдом. Вовремя введения расплавленного пентахлорфенилметилкарбинолавтрубку,продолжающегося 20—25 мин., в системе создают разрежение (42 мм) при помощи водоструйного насоса. В приемнике собирается расплавленное неочищенное вещество слегка желтоватого цвета. Его экстрагируют 500 мл кипящего метилового спирта; при охлаждении экстракта выпадают кристаллы, которые отфильтровывают. Маточным раствором вновь экстрагируют неочищенное вещество; такое экстрагирование повторяют четыре раза. Получают 17 г пентахлор-стирола с т. пл. 109—112°; выход составляет 61 % от теорет. Очищают пента-хлорстирол перекристаллизацией из спирта [218]. 1. В колбу Вюрца емкостью 100—150 мл помещают 100 г 2-фурилакриловой кислоты, небольшое количество фенил-р-нафтиламина и медную спираль и реакционную смесь очень медленно нагревают на песчаной бане до 250—270°. Отгоняющиеся пары конденсируются в холодильнике и в приемнике собирается 2-винилфуран в виде прозрачного светлого масла; только в конце процесса в приемнике собирается некоторое количество воды. Реакционную колбу рекомендуется снабдить ртутным затвором во избежание повышения давления в системе в результате закупорки отводящей трубки возгоняющейся 2-фурилакриловой кислотой. Выход неочи- В приемнике собирается водяная эмульсия анилина, которая постепенно расслаивается. После того, как из холодильника начнет стекать вполне прозрачный дистиллят, отгоняют еще около 100 мл жид- рез асбестовую сетку) подогревают колбу. Как только начнет образовываться пар, нагревающий жидкость в перегонной колбе, резиновую трубку, надетую на тройник, закрывают зажимом. Спустя некоторое время в приемнике собирается эмульсия (вещество в воде), расслаивающаяся при стоянии. В зависимости от плотности перегоняемое вещество будет образовывать или верхний или нижний слой. Перегонку заканчивают, когда в холодильнике будут образовываться капли чистого дистиллята (воды). Затем открывают зажим на тройнике (чтобы жидкость из колбы не за-сосалась в парообразователь) и выключают парообразователь. В конце перегонки в приемнике собирается почти бесцветный анилин, который затем извлекают методом экстракции (см. с. 37). В приемнике собирается водяная эмульсия анилина, которая постепенно расслаивается. После того, как из холодильника качнет стекать вполне прозрачный дистиллят, отгоняют еще около 100 мл явд- Пробирку / с полиметилметакри-латом нагрейте в пламени газовой горелки. Температура кипения метил-метакрилата около 100'' С. Кусочки полимера в пробирке постепенно размягчаются, плавятся, и в приемнике собирается желтоватая жидкость, представляющая собой неочищенный мономер. ведут так, чгобы колонка работала как обратный холодильник; спустя некоторое время температуру повышают. При повышении температуры терха колонки до 59—64Р С начинается отгонка изобутнра льде гида. Через 50 ч слой дибро-мида в колбе исчезает и в приемнике собирается 185 е ДИСТИЛЛЯТУ., ГТпнторной перегонкой получают 108 з (75% от теоретического) нзобутиральдегида; т. кип. 58—65° С. (Перемешивание значительно ускоряет гидролиз.) В перегонную колбу емкостью 1 л, снабженную капельной воронкой и холодильником Либиха, помещают 113 г (0,5 моля) гидрата пинакона (примечание 1) и через капельную воронку быстро приливают 340 г 25% -ной серной кислоты. Колбу постепенно нагревают на горелке до кипения смеси; в приемнике собирается дистиллят, который расслаивается: верхний слой — динаколин, нижний — вода. Перегонку заканчивают примерно через 20 минут, когда верхний слой в приемнике перестает увеличиваться. В делительной воронке емкостью 500 мл отделяют пинаколин от водного слоя (примечание 2), сушат его в течение 2 часов над 8 — 10 г хлористого кальция и перегоняют. Фракцию, кипящую до температуры 103°, отбрасывают и собирают фракцию, кипящую в пределах 103 — 107°. После первого проведения фурана над катализатором в приемнике собирается катализат, показатель преломления которого близок к HD 1,4115, что соответствует содержанию 85% тетрагидрофурана. К еще теплому раствору прибавляют 30 мл воды и постепенно приливают (до сильно щелочной реакции) раствор 45 г едкого натра в 60 мл воды. Из горячей жидкости отгоняют анилин с водяным паром (прибор изображен на рис. 18, стр. 34). В приемнике собирается водная эмульсия анилина, которая постепенно расслаивается. После того как из холодильника начнет стекать вполне прозрачный дестиллат, отгоняют еще около 100 мл жидкости. Основу технологической линии составляет перегонный аппарат, который комплектуется измельчителем, сырья, холодильником, приемником-маслоотделителем, сборниками эфирного масла и дистилляционных вод, когобационной установкой и Когобатор 1 (рис. 29) комплектуется теплообменником (16 м2) 4, холодильником (10 м2) 5, приемником-маслоотделителем (0,45 м3) 10, сборником 8 и напорной емкостью дистилляционной воды 6, центробежным насосом 7. Напорную емкость можно заменить насосом-дозатором. В когобационной установке используется тепло, уносимое парами воды и эфирного масла из колонны когобатора, для нагрева поступающей на переработку дистилляционной воды. В. А. Фролов предложил использовать для этих же целей тепло отработанной дистилляционной воды, выходящей из куба, установив дополнительный теплообменник 2 с поверхностью теплообмена 16 м2. Это позволит довести производительность установки по поступающей на когобацию дистилляционной воде до 4000—4500 л/ч при одновременном сокращении расхода пара и удовлетворить требование к промышленным стокам, понизив температуру отработанной воды до 40 °С. Данное предложение заложено в проекты реконструируемых и вновь строящихся заводов. Процесс осуществляется в перегонном аппарате вместимостью 1500 или 3000 л с рубашкой, барботером пара, иногда насадочной колонкой эффективностью 1,0—1,5 ТТ. Аппарат 1 (рис. 30) комплектуется мерником для масла 2, холодильником 3, приемником-маслоотделителем 4, сборниками фракций 5, 6, 7 и дистилляционных вод 8. Шлам из ловушки поступает на решето 19 для отделения частиц сырья от воды. Сырье возвращается в аппарат 17, а вода направляется в сборник дистилляционных вод 31, ввиду того что в ней содержится эфирное масло. Дистиллят в холодильнике 20 охлаждается до температуры 40—60°С и через смотровой фонарь поступает в приемник-маслоотделитель 22, снабженный ротаметром 23. Воздух, вносимый в перегонный аппарат с сырьем, выводится из системы через воздушный патрубок смотрового фонаря. Температура его на 10—15 °С выше температуры дистиллята. Содержание эфирного масла в воздухе соответствует давлению пара эфирного масла при данной температуре. С целью сокращения потерь эфирного масла на воздушной линии установлен обратный холодильник 21. Дистилляционная вода с содержанием эфирного масла-0,06 — 0,08 % направляется в контрольный приемник-маслоотделитель 32, из него — в сборник дистилляционных вод 31 и далее насосом 30 — в теплообменник 28 когобационной установки, укомплектованной когобатором 29, теплообменником 27, холодильником 26, приемником-маслоотделителем 25 с ротаметром 24. Работа установки описана на с. 120. В отработанной дистилляционной воде практически нет эфирного масла. Вторичная дистилляционная вода поступает в контрольный приемник-маслоотделитель 32. Количество вторичного масла не превышает 3%, его купажируют с первичным. Эфирное масло первичное из приемника-маслоотделителя 22 и контрольного маслоотделителя 32, а вторичное из приемника-маслоотделителя 25 поступают в сборник масла 36, установленный на весах 35. В сборнике производится частичное В разгрузочном шнеке и подъемной колонне аппарата из сырья выделяется клеточный сок, который вместе с конденсатом пара, образующимся при нагревании сырья, отводится в отстойник 20 и далее насосом 21 направляется на первую ступень когобации. Клеточный сок с конденсатом уносит 10 % эфирного масла и много водорастворимых нелетучих веществ, из-за которых его нельзя объединять сразу с дистилляционной водой и перерабатывать на УНК- Из клеточного сока предварительно выделяют нелетучие вещества когобацией в отдельном аппарате. В настоящее время для этой цели применяют аппараты АПР-3000 23, которые комплектуются холодильником 24 и приемником-маслоотделителем 25. Декантированное эфирное масло собирается в емкость 26, а затем объединяется с первичным маслом, а дистилляционные воды направляются в сборник 15. При большой производительности завода для выпаривания клеточного сока целесообразно применять ротационно-пленочные игпарители. Дистилляционная вода после приемника-маслоотделителя 25, содержащая 0,04—0,05 % эфирного масла, и отстой из аппарата 27 направляются в контрольный маслоотделитель 22, затем— в сборник дистилляционных вод 15, а из него — на когобацию (позиции 8—12, 16), описанную в главе 5. Производительность усовершенствованной установки УНК-М 4000 л/ч, скорость гонки 160 л/ч. Доставленный контейнер / присоединяется к паропроводу пункта, загрузочный люк закрывается крышкой, соединенной трубопроводом с холодильником 2 и приемником-маслоотделителем 3, образуется перегонная установка (рис. 34). После этого открывается вентиль пара и производится прогрев сырья в течение 20—30 мин. С появлением струи дистиллята пускается вода в холодильник и начинается отсчет времени перегонки. Скорость гонки 500—600 л/ч регулируют подачей пара в аппарат, а температуру дистиллята — подачей воды в холодильник. Продолжительность перегонки 2 ч. Через каждые 30—40 мин сливается конденсат. По окончании перегонки прекращают подачу пара, сливают конденсат, отсоединяют от контейнера паропровод и верхнюю крышку загрузочного люка с отводящим Основу технологической линии составляет перегонный аппарат, который комплектуется измельчителем, сырья, холодильником, приемником-маслоотделителем, сборниками эфирного масла и дистилляционных вод, когобационной установкой и Когобатор 1 (рис. 29) комплектуется теплообменником (16 м2) 4, холодильником (10 м2) 5, приемником-маслоотделителем (0,45 м3) 10, сборником 8 и напорной емкостью дистилляционной воды 6, центробежным насосом 7. Напорную емкость можно заменить насосом-дозатором. В когобационной установке используется тепло, уносимое парами воды и эфирного масла из колонны когобатора, для нагрева поступающей на переработку дистилляционной воды. В. А. Фролов предложил использовать для этих же целей тепло отработанной дистилляционной воды, выходящей из куба, установив дополнительный теплообменник 2 с поверхностью теплообмена 16 м2. Это позволит довести производительность установки по поступающей на когобацию дистилляционной воде до 4000—4500 л/ч при одновременном сокращении расхода пара и удовлетворить требование к промышленным стокам, понизив температуру отработанной воды до 40 °С. Данное предложение заложено в проекты реконструируемых и вновь строящихся заводов. Процесс осуществляется в перегонном аппарате вместимостью 1500 или 3000 л с рубашкой, барботером пара, иногда насадочной колонкой эффективностью 1,0—1,5 ТТ. Аппарат 1 (рис. 30) комплектуется мерником для масла 2, холодильником 3, приемником-маслоотделителем 4, сборниками фракций 5, 6, 7 и дистилляционных вод 8. Шлам из ловушки поступает на решето 19 для отделения частиц сырья от воды. Сырье возвращается в аппарат 17, а вода направляется в сборник дистилляционных вод 31, ввиду того что в ней содержится эфирное масло. Дистиллят в холодильнике 20 охлаждается до температуры 40—60°С и через смотровой фонарь поступает в приемник-маслоотделитель 22, снабженный ротаметром 23. Воздух, вносимый в перегонный аппарат с сырьем, выводится из системы через воздушный патрубок смотрового фонаря. Температура его на 10—15 °С выше температуры дистиллята. Содержание эфирного масла в воздухе соответствует давлению пара эфирного масла при данной температуре. С целью сокращения потерь эфирного масла на воздушной линии установлен обратный холодильник 21. Дистилляционная вода с содержанием эфирного масла-0,06 — 0,08 % направляется в контрольный приемник-маслоотделитель 32, из него — в сборник дистилляционных вод 31 и далее насосом 30 — в теплообменник 28 когобационной установки, укомплектованной когобатором 29, теплообменником 27, холодильником 26, приемником-маслоотделителем 25 с ротаметром 24. Работа установки описана на с. 120. В отработанной дистилляционной воде практически нет эфирного масла. Вторичная дистилляционная вода поступает в контрольный приемник-маслоотделитель 32. Количество вторичного масла не превышает 3%, его купажируют с первичным. Эфирное масло первичное из приемника-маслоотделителя 22 и контрольного маслоотделителя 32, а вторичное из приемника-маслоотделителя 25 поступают в сборник масла 36, установленный на весах 35. В сборнике производится частичное В разгрузочном шнеке и подъемной колонне аппарата из сырья выделяется клеточный сок, который вместе с конденсатом пара, образующимся при нагревании сырья, отводится в отстойник 20 и далее насосом 21 направляется на первую ступень когобации. Клеточный сок с конденсатом уносит 10 % эфирного масла и много водорастворимых нелетучих веществ, из-за которых его нельзя объединять сразу с дистилляционной водой и перерабатывать на УНК- Из клеточного сока предварительно выделяют нелетучие вещества когобацией в отдельном аппарате. В настоящее время для этой цели применяют аппараты АПР-3000 23, которые комплектуются холодильником 24 и приемником-маслоотделителем 25. Декантированное эфирное масло собирается в емкость 26, а затем объединяется с первичным маслом, а дистилляционные воды направляются в сборник 15. При большой производительности завода для выпаривания клеточного сока целесообразно применять ротационно-пленочные испарители. Дистилляционная вода после приемника-маслоотделителя 25, содержащая 0,04—0,05 % эфирного масла, и отстой из аппарата 27 направляются в контрольный маслоотделитель 22, затем— в сборник дистилляционных вод 15, а из него — на когобацию (позиции 8—12, 16), описанную в главе 5. Производительность усовершенствованной установки УНК-М 4000 л/ч, скорость гонки 160 л/ч. Доставленный контейнер / присоединяется к паропроводу пункта, загрузочный люк закрывается крышкой, соединенной трубопроводом с холодильником 2 и приемником-маслоотделителем 3, образуется перегонная установка (рис. 34). После этого открывается вентиль пара и производится прогрев сырья в течение 20—30 мин. С появлением струи дистиллята пускается вода в холодильник и начинается отсчет времени перегонки. Скорость гонки 500—600 л/ч регулируют подачей пара в аппарат, а температуру дистиллята — подачей воды в холодильник. Продолжительность перегонки 2 ч. Через каждые 30—40 мин сливается конденсат. По окончании перегонки прекращают подачу пара, сливают конденсат, отсоединяют от контейнера паропровод и верхнюю крышку загрузочного люка с отводящим  Превращаются соответственно Превращений происходящих Перпендикулярной направлению Предварительного растяжения Превращения карбонильных Превращения мономеров Перпендикулярном направлении Превращения последнего Превращения протекающие |
- |
Навигация