Термины, связанные с цементом. Приготовляют следующим

Главная --> Справочник терминов

Приготовляют следующим Раствор катализатора приготовляют растворением 1,0 г едкого кали (высушенного в вакууме при 70° в течение ночи) в 400 •лл сухого нзопропанола в колбе, защищенной осушительной трубкой и снабженной отводом для отгонки растворителя. Ичопропанол отгоняют до тех пор, пока объем раствора не уменьшится до 250 мл\ 0,1 мл этого раствора переносят пипеткой в трехгортую колбу ем-костью 100 мл, продутую азотом н снабженную эффективной механической мешалкой и трубкой для ввода азота. Йзопропанол удаляется током азота при умеренном нагревании. Затем добавляют 2G.9 г октаметилциклотетрасилоксана н колбу закрывают осушительной трубкой и нагревают на масляной бане до 165е без азога с перемешиванием в течение 1—5 час; при этом реакционная vacca превращается в высоковязкую смолу.. Полимер переносят в чашку для испарении и нагревают в течение 3 час при 150Э. Полимер растворим в бенчоле и толуоле и имеет логарифмическую приведенную вязкость около 0,7 (0,5°Ь-ный растпор в толуоле при 25е). Остатки катализатора удаляют, промывая раствор полимера очень разбавленной соляной кислотой, а затем водой.

Реакция Лукаса на спирты. Реактив приготовляют растворением 136 г хлористого цинка ,в 105 г концентрированной соляной кислоты. К 2 см5 спирта, находящимся в пробирке, при 26—27° прибавляют 12 с*г> реактива,, пробирку закрывают пробкой и взбалтывают. Третичные спирты реагируют настолько быстро, что выделение нерастворимого хлористого алкила наблюдается еще в процессе смешения. У вторичных спиртов выделение хлорпро-нзводного происходит через 5 мни. Первичные же спирты, во всяком случае, низшие члены ряда до гексилового спирта, образуют с реактивом гомогенный раствор.

3. Насыщенный раствор уксуснокислой меди приготовляют растворением 100 г тщательно измельченного препарата в 1 200мл кипящей воды. Если препарат содержит основную соль, то к рас-

Раствор хромовокислого аммония приготовляют растворением 126 г (0,5 мол.) двухромовокислого аммония (х. ч.) в 600 мл дестил-лированной воды с добавлением 150 мл 28%-ного водного аммиака (уд. в. 0,9; примечание 3). Теплый раствор нитратов перемешивают (можно от руки) и к нему приливают тонкой струей раствор хромовокислого аммония. Продолжают перемешивание еще в течение нескольких минут, после чего красноватобурый осадок двойной хромовокислой соли меди и бария отсасывают (примечание 4) через воронку Бюхнера диаметром 16 см, осадок хорошо отжимают и сушат при 110°. Сухой осадок помещают в никелевую чашку, не плотно покрытую крышкой (примечание 5) или в один или два фарфоровых сосуда, покрытых часовыми стеклами, и нагревают его в муфельной печи в течение 1 часа при 350—450° (примечание 6). На этой стадии выход хромита должен быть около 160 г. Остаток после прокаливания измельчают в ступке, чтобы разбить комки, которые могут образоваться (примечание 7), и высыпают его в 2-литровый стакан, куда предварительно налито 1,2./? 10%-ной уксусной кислоты. Перемешивают 10 мин., после чего смеси дают отстояться. Примерно через 10 мин. 2/3 или даже больше отработанного раствора кислоты сливают и заменяют 1,2 л свежей 10%-ной уксусной кислоты и извлечение повторяют. Остаток промывают, повторно экстрагируя его четыре раза дестиллированной водой, которой каждый раз берут по 1,2 л (примечание 8). Нерастворимую

Порошок полиамидов для хроматографии приготовляют растворением

* Раствор индикатора приготовляют растворением 1 г бромфенола голубого в

Раствор дибутиламина приготовляют растворением 129 г свежеперегнанного дибутиламина в 871 г дважды перегнанного хлорбензола, полученный раствор хранят в темноте. Раствор относительно стабилен, однако рекомендуется еженедельно определять содержание амина титрованием раствором 1 н. соляной кислоты в метаноле.

При определении ТДИ [6 ] пробу воздуха объемом 3 л пропускают через абсорбирующий раствор соляной кислоты и N, W-диметил-формамида. Раствор приготовляют разбавлением 2,5 мл соляной кислоты (плотность !,18 при 20 °С) водой до 50 мл; затем добавляют 25 мл свежеперегнанного N, Af-диметилформамида и разбавляют водой до 100 мл. Пробу воздуха (3 л) пропускают через абсорбент со скоростью приблизительно 1 л/мин. После поглощения диизо-цианата добавляют 3 капли раствора нитрита натрия (3 г нитрита натрия, 5 г бромида натрия, 100 мл воды) и оставляют на 1—2 мин. Затем добавляют 3 капли 10% раствора сульфаминовой кислоты и встряхивают. После этого вводят 3 капли раствора N- (1-нафтил) этилендиаминдигидрохлорида. Последний приготовляют растворением 0,05 г твердого вещества в 25 мл соляной кислоты (плотность 1,18 при 20 °С) и разбавлением водой до объема 50 мл. Через 1,5— 2 мин после добавления этого реагента цвет полученного конечного раствора сравнивают с тремя стандартными растворами неоргани-

ния фенола. Эту щелочь приготовляют растворением 350 г едкого кали в 250 см3 воды и разбавлением метиловым спиртом до I л. Она экстрагирует быстро и полностью, не извлекая нейтральных продуктов, несмотря на то что она содержит метиловый спирт. Концентрированный водный раствор едкого кали имеет тот недостаток, что образующиеся калийные соли часто в нем совершенно нерастворимы, они или отделяются в виде маслянистого слоя между эфиром и раствором щелочи, или, если они растворимы в эфире, остаются в эфирном слое.

Промышленный катализатор, например тиомолибдат кобальта, приготовляют растворением трехокиси молибдена в 25%-ном водном аммиаке, к которому предварительно добавлен сульфат меди. Светло-голубой осадок молибдата меди снова растворяют добавкой небольшого количества аммиака. Полученный раствор используют для пропитки носителя, обычно зерен боксита диаметром 3,2—6,4 мм. После пропитки боксит нагревают приблизительно до 400° С для удаления избытка аммиака и разложения сульфата аммония. Затем катализатор превращают в тиомолибдат кобальта обработкой газом, содержащим сероводород, при температуре 300— 400° С [16].

Реакция Лукаса на спирты. Реактив приготовляют растворением 136 г хлористого цинка ,в 105 г концентрированной соляной кислоты. К 2 си5 спирта, находящимся в пробирке, при 26—27° прибавляют 12 слг* реактива,, пробирку закрывают пробкой и взбалтывают. Третичные спирты реагаруюг настолько быстро, что выделение нерастворимого хлористого алкила наблюдается еще в процессе смешения. У вторичных спиртов выделение хлорпро-изводного происходит через 5 мни. Первичные же спирты, во всяком случае, низшие члены ряда до гексилового спирта, образуют с реактивом гомогенный .раствор.

Дисульфид натрия приготовляют следующим образом. В полисульфидный котел заливают воду, загружают твердый сернистый натрий и нагревают содержимое котла до температуры кипения. При этой температуре в раствор сернистого натрия вводят предварительно измельченную серу и размешивают кипящую массу до полного растворения серы. Образовавшийся раствор дисульфида (или полисульфида) передавливают в аппаратуру, предназначенную для ведения процессов восстановления.

катализатор приготовляют следующим образом. Свежую или отработанную пятиокись ванадия расплавляют в графитовых тиглях и выливают расплавленную массу па стальные противни, где она застывает тонким слоем. Толщину слоя выбирают в зависимости от требуемых линейных размеров частиц катализатора. Тонкий слой застывшей массы измельчают до размеров частиц 5—7 мм. Образовавшиеся частицы просевают через два сита с близкими по размеру отверстиями (отверстия первого сита больше отверстий второго сита).

Платиновую чернь приготовляют следующим образом: к охлажденной до температуры—10°смеси 80 мл раствора платинохлористоводород-ной кислоты, содержащей 20 г хлорной платины и небольшой избыток соляной кислоты, и 150 жл 33%-ного формалина, при сильном перемешивании, по каплям добавляют 420 г 50%-ного раствора едкого кали, причем температура реакции не должна превышать +6°. Затем смесь нагревают в течение 0,5 часа при температуре 55—60°, а выделившийся осадок металлической платины промывают декантацией водрй до исчезновения в промывных водах ионов СГ и ОН'. Осадок отфильтровывают так, чтобы он все время был покрыт водой, быстро отжимают фильтровальной бумагой и помещают в вакуум-эксикатор, из которого откачивают воздух.

1. Раствор хлористого водорода в абсолютном метиловом спирте приготовляют следующим образом. Точно взвешенную колбочку со спиртом, защищенную от влаги, помещают в бане со льдом и после охлаждения пропускают в нее ток сухого хлористого водорода. Через 15 минут колбу взвешивают снова и затем продолжают насыщение, хлористым водородом или разбавляют спиртом до получения заданной концентрации.

1. Абиетинат кобальта приготовляют следующим образом: 6 г канифоли растворяют в 12,5 мл этилового спирта, к раствору добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают с обратным холодильником при температуре кипения в течение 15 минут. Кислый раствор нейтрализуют раствором едкого натра и по охлаждении выделившийся осадок абиетината натрия отсасывают на воронке Бюхнера. 3,3 г сухого абиетината натрия растворяют в возможно малом количестве воды, добавляют насыщенный водный раствор 2,9 г азотнокислого кобальта и извлекают образующийся абиетинат кобальта 20 мл ксилола. Вытяжку сушат над сульфатом натрия, а ксилол отгоняют в вакууме. Сухой остаток абиетината кобальта измельчают и полученный фиолетовый порошок применяют в качестве катализатора в реакциях окисления.

а—использованное количество стандартного раствора, мл; b—концентрация . альдегида в 1 мл. стандартного раствора, г/мл. Реактив Жирара (Шиффа) приготовляют следующим образом: R 150 мл раствора кислотного фуксина (1 г в 1 л воды), помещенного в колбу емкостью 1,5 л, добавляют 100 мл раствора бисульфита натрия dl5= 1,3 54*

2. Катализатор приготовляют следующим образом: 20г химически чистого ме-таванадата аммония взмучивают в 200 мл воды и к смеси медленно прибавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты уд. в. 1,19. Образовавшийся красновато-коричневый полуколлоидальный осадок промывают несколько раз водой посредством декантации, затем суспендируют его в 300 мл воды и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 3 дней. Получающийся таким образом легко фильтрующийся зернистый осадок отсасывают н промывают несколько раз водой, чтобы удалить соляную кислоту. После промывки пятиокись ванадия сушат при 120° в течение 12 часов, растирают в мелкий порошок и снова сушат в течение 12 часов при 120°.

Примечание. Катализатор приготовляют следующим образом: 10 г CuSCM •5НзО растворяют в 35 мл горячей воды, к которой добавлено 2 — 3 капли концентрированной HsSO.5. После охлаждения раствора до комнатной температуры к нему при перемешивании постепенно добавляют около 4 г цинковой пыли до полного обесцвечивания раствора. Выпавшую медь промывают декантацией водой. Затем к осадку добавляют по каплям 5%-иую H2S04 для удаления избытка цинка и перемешивают до тех пор, пока не прекратится выделение водорода. Порошкообразную медь красного цвета отфильтровывают, промывают водой и сохраняют под водой в хорошо закупоренной колбе. Перед употреблением ее высушивают последовательным промыванием спиртом и эфиром.

A. Раствор хлористого диазобензола (15%-ный) приготовляют следующим образом:

О Фелингову жидкость приготовляют следующим образом: растворяют 34,639 гр. чистой сернокислой меди в 500 куб. см. воды; затем растворяют 173 гр. се-гнетовой соли (C4H406KNa--4H20) и 60. гр. едкого иатра в 500 куб. см. воды. Полученные растворы сохраняют отдельно и только пред употреблением смешивают в равных, объемах (см. Tollens: Handbuch der Kohlenhydrate, I, 72).

Возможность использования перегруппировки Чапмэна, оче-пидпо, палией т от доступности арилимидоэфироп, которые обычно приготовляют следующим образом:

Превращений происходящих Перпендикулярной направлению Предварительного растяжения Превращения карбонильных Превращения мономеров Перпендикулярном направлении Превращения последнего Превращения протекающие Превращения связанные