Главная --> Справочник терминов


Приготовления дрожжевого * Для получения суспензии этилата натрия приготовляют суспензию 1,6 г натрия в толуоле, толуол, сливают и натрий промывают небольгаим количеством сухого эфира. Затем к натрию прибавляют раствор 3,2 г этилового спирта в 50 см3 сухого эфира, и, когда образование этилата закончится, к смеси начинают прибавлять ^-ацетиланизол и муравьиноэтиловый эфир.

Восстановление р-толуолсольфонил [-1-нитро-$-метилнафтил-\ амина. Приготовляют суспензию 20 г нитросоединения в смеси 200 см* спирта и 20 см* воды, содержащей 4 г хлористого аммония. Прибавляют 27 г цинковой пыли и смесь кипятят в течение 2 час. Отфильтровывают твердый остаток и фильтрат разбавляют водой; при этом выделяется продукт восстановления,1

Тем временем приготовляют суспензию «-бепзохинона, для чего 220 г гидрохинона в 2 л воды окисляют бромповатокислым калием (121 г] и 1 н. серной кислотой {110 мл). Суспензию нагревают при 60—75" до тех пор, пока не исчезнут полностью окрашенные в темный цвет кристаллы хингидрона. Затем суспензию охлаждают до 5° и прибавляют 350 г бикарбоната натрия непосредственно перед началом реакции сочетания.

сульфата [91]. Приготовляют суспензию 1 моля л-гексиламина в 9 молях 25%-ного водного раствора едкого натра. Суспензию непродолжительное время взбалтывают с 4 молями диметилс.уль-фата, который приливают при охлаждении и небольшими порциями. Четвертичная соль выделяется в виде густой маслянистой жидкости, плавающей па поверхности раствора; ее отделяют в делительной воронке. Это масло можно л а кристаллизовать, для чего его растворяют в хлороформе и осаждают эфиром; олнако д>ш реакции распада неочищенный продукт можно применять и непосредственно.

пкл-1-тио-р-целлобиозидгептаацетата [т. пл, 225—226°. [а]в — — 28,7° (c=l,3G, CHCU)] приготовляют суспензию в 100 мл абсолютного этилового спирта. Суспензию обрабатывают примерно 100 и свежеприготовленного никеля Ренея в абсолютном этиловом спирте, затем смесь не сильно кипятят в течение I час. После охлаждения верхний слой декантируют и никель промывают декантацией тремя порциями (по 100 мл) абсолютного этилового спирта. Жидкость после декантации сливают вместе, фильтруют через мелкопористый стеклянный фильтр, выпаривают при 80е (на бане) в небольшом вакууме до объема 125.мл; сразу же начинается кристаллизация; продукт выпадает в виде* очень мелких игл. Если упарить маточный раствор, то можно получить еще очень небольшое количество препарата; выход 5,9 г (69%). После двух перекристаллизации из теплого 95%-гюго этилового спирта получают при небольших потерях препарат с т. пл. 194—195°, [oJ^+4,0" (c="l,39%, хлороформ).

В 2-литровой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, защищенным осушительной трубкой, приготовляют суспензию 29,25 г (0,75 моля) амила

амииа из циклогексилфенилкетона [18]. В колбе емкостью 500 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой^ обратным холо-: дильником, защищенным осушительной трубкой, приготовляют суспензию Ю г (0,25 моля) амида натрия в 200 мл безводного толуола. К суспензии прибавляют по каплям 47 г (0,25 моля) циклогексилфенилкетона. Смесь перемешивают и кипятят в течение 1 часа. Затем ее охлаждают, не прекращая перемешивания,^ бане со льдом, прибавив в один прием 71 г (0,5 моля), йодистого метила. Через 5 мин. в результате внезапного пыделе-ния тепла начинается бурное кипение смеси. Перемешивание при комнатной температуре продолжают в течение еще 24 час., после чего смесь промывают водой и перегоняют. 1-Метшщикло-гексилфенилкстон собирают при 134—140° (13 мм); rig 1,5316; выход составляет 42 г (80%' теоретич.).

Получение амида а,а-диметил-3-феиилпропионовой кислоты из изобутирофенона [60]. В колбе емкостью500мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и холодильником, защищенным осушительной трубкой, приготовляют суспензию 15,6 г (0,4 моля) амида натрия в 200 мл безводного толуола. К этой смеси при перемешивании прибавляют по каплям раствор 60 г (0,4 моля) изобутирофенона и 68,5 г (0,4 моля) бромистого бензила в 100 мл безводного толуола. Реакционную смесь нагревают в течение 48 час. на пароной бане, а затем промывают водой. Толуольный раствор подвергают перегонке. Получают 71,4 г (75% теоретич.) 2,2-диметил-1,3-дифенилпронанона-; т. кип. 142 --143° (3 мм); п^в 1,5652.

ником, защищенным осушительной трубкой( приготовляют суспензию 6 г (0,075 моля) амида натрия в 50 мл безводного бензола. Суспензию нагревают до кипения и по каплям прибавляют к лей раствор 15 г (0,073 моля) «-гентилфенилкстотш в 60 мл безводного бензола. Смесь нагревают и перемешивают в течение еще 1 часа, а затем охлаждают до комнатной температуры; после этого к ней прибавляют по каплям 21 г (0,075 моля) йодистого метила. Перемешивание при комнатной температуре продолжают в течение еще 15 час.; затем бензольный раствор промывают подои и сушат.

В 1-литровой трехгорлой колбе приготовляют суспензию 50 г (0,28 моля) очищенного антрацена (примечание 1) в смеси 320 мл сухого бензола и 120 мл (1,68 моля) хлористого ацетила. Колбу снабжают термометром, шарик которого должен быть погружен

Гексаметилендиизоцианат. В 1-литровой трехгорлой колбе, снабженной эффективной механической мешалкой (примечание 4), обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода фосгена (примечание 5), опущенной в жидкость, приготовляют суспензию 94,5 г (0,50 моля) тщательно измельченного хлористого гексаметилендиаммония в 500 'мл безводного дважды перегнанного амилбензола (или тетралина) (примечание 6). Пускают в ход мешалку, смесь нагревают до 180—185° (примечание 7) и газообразный фосген, не содержащий хлора (примечание 8), пропускают в смесь со скоростью около 33 г (0,33 моля) в час. Хлористый водород и избыток фосгена выделяются через холодильник. Температуру тщательно поддерживают в пределах 180—185°; через 8—15 час. (примечание 9) растворение хлористого гексаметилендиаммония в основном заканчивается и хлористый водород более не выделяется (примечание 10). После этого реакционную смесь фильтруют с отсасыванием и фильтрат перегоняют с ректификационной колонкой

По двухпоточной схеме гомогенизированная меласса, предназначенная для приготовления дрожжевого сусла, взвешивается, как и по однопоточной схеме, подкисляется, асептируется, обогащается питательными солями и разбавляется водой до 12%-ной концентрации, При этом количество кислоты и питательных солей, рассчитанное на всю мелассу, вносят в дрожжевое сусло. Мелассу, предназначенную для приготовления основного сусла, после взвешивания только асептируют и затем рассиропливают' до 32% -ной концентрации.

Дробь правой части уравнения показывает, какая часть исходной мелассы содержится в основном сусле. Значение MI подставляют в уравнение баланса сухих веществ для основного сусла и определяют его массу, а затем по разности — количество добавляемой воды. Расход мелассы на приготовление дрожжевого сусла: М2=М — М\. Массу дрожжевого сусла рассчитывают из соответствующего уравнения баланса сухих веществ. Для приготовления дрожжевого сусла необходимо добавить воды: V2dz — М2.

В охлажденное сусло добавляют раствор серной кислоты до кислотности 0,7—0,9° (зерновое) или 0,9—1,2" (картофельное) и рН 3,8—4,0. Большая титруемая кислотность сусла из картофеля объясняется повышенной его буферностью. В случае подкисления дрожжевого сусла молочной кислотой, что в последние годы практикуется редко, после пастеризаиин при 75°С сусло охлаждают до 54°С и вносят культуру молочнокислых бактерий (штамм 52 или смешанная культура — 70) 2,5—5% по объему дрожжанки из соответствующего сборника бактерий. После перемешивания при температуре 52—53°С в течение 6—10 ч происходит молочнокислое брожение до достижения общей кислотности в зерновом сусле 1,7— 1,9°, в картофельно-зерновом — 2,0—2,5°. Затем отбирают в сборник молочнокислых бактерий указанное выше количество культуры и сусло пастеризуют 25—30 мин при 78—80°С. В связи с увеличением времени приготовления дрожжевого сусла увеличивают и количество дрожжанок примерно в 1,4 раза.

Предусмотрено кислотное асептирование неразбавленной мелассы, предназначенной для дрожжевого сусла. Мелассу из резервуаров мелассохранилища насосом 43 подают через автоматический пробоотборник в буферные сборники 15, расположенные над весами 14. Взвешенная меласса проходит лопастный смеситель 13, где к ней добавляют серную или соляную кислоту, ортофосфорную кислоту или диаммонийфосфат и антисептики из соответствующих сборников. Для этого в весовом отделении устанавливают сборники суточного запаса кислот 10, питательных солей 7 и антисептика 9. Количество кислот и питательных солей, рассчитанное на всю мелассу, вносят в мелассу для приготовления дрожжевого сусла. Во избежание разложения сахара концентрированной кислотой ее разбавляют двух- или трехкратным количеством воды в смесителе 12, снабженном смотровым фонарем. Требуемое количество вспомогательных материалов устанавливают при помощи мерников 5 и // или градуированных указателей уровня в сборниках. После смесителя мелассу направляют в один из сборников асептированной мелассы 39. Для усреднения мелассы в течение смены ее берут из нескольких резервуаров мелассохранилища. В сборниках мелассу дополнительно перемешивают при помощи насоса 38 высокой производительности.

Из сборников асептированную мелассу насосом подают в напорные сборники 19, а из них она поступает в смеситель 21 для приготовления дрожжевого сусла. Мелассу, предназначенную для основного сусла, насосом подают в напорный сборник 18, установленный перед смесителем, и по мере потребления она поступает в смеситель 20. Требуемая температура сусла поддерживается изменением соотношения холодной и горячей воды, поступающей из напорных сборников 16 и 17.

Технологическая схема усовершенствованного двухпоточного сбраживания мелассы приведена на рис. 87. Мелассу из хранилища подают в напорный сборник 9, расположенный над весами 10, раствор питательных солей из сборника 40 насосом 41 перекачивают в дозатор 7. Меласса из сборника 9 и раствор антисептика (суль-фонола) из дозатора 8 поступают в сборник на весах 10, а из него — в смеситель 12, куда из дозатора // вводят соляную кислоту, из дозатора 6 — ортофосфорную кислоту и из дозатора 7 — питательные соли. Затем мелассу накапливают в сборниках 39 и используют для приготовления дрожжевого сусла. Мелассу, предназначенную для приготовления основного сусла, с весов 10 через смеситель 12 сливают в сборники суточного запаса 37. В эту мелассу

Из сборника 39 асептированную мелассу насосом 36 поднимают в напорный сборник 13, из которого она поступает в смеситель 16 для приготовления дрожжевого сусла. Из сборника 37 мелассу насосом 35 перекачивают в напорный сборник 14, затем направляют в смеситель 15 для приготовления основного сусла.

Сусло с солодовым питанием осахаривается 2 ч при температуре 55—57° С и 1 ч при температуре 65—70° С, выдерживается 20 мнн при 85° С, охлаждается до 50—52° С, подкисляется серной кислотой до 0,7—0,8° и охлаждается до 30° С. После приготовления дрожжевого сусла в него задают засевные дрожжи (8—12% по объему), охлаждают до температуры складки (17—20° С) н ставят иа брожение при температуре не выше 30° С. Концентрация сухих веществ в зрелых дрожжах должна составлять 1/3 от первоначальной концентрации сусла.

Для приготовления дрожжей используется сусло температурой 60° С с большим количеством осахаривающего материала, которое периодически откачивается из осахаривателя и по отводной коммуникации поступает в дрожжаики. Для приготовления дрожжей предназначены маточник вместимостью 25% от объема дрожжанки и три дрожжанки 44 каждая вместимостью по 25% от объема возбражива-теля. Вместимость возбраживателя составляет не менее 50% от вместимости бродильного чана. Для приготовления дрожжевого сусла предусмотрена подача в дрожжанки серной кислоты и питательных солей.

Освободившаяся первая дрожжанка и коммуникации тщательно промываются и пропариваются. Дрожжанка заполняется суслом, перекачиваемым по свободной коммуникации их осахаривателя. Сусло выдерживается в ней в течение 60 мин при температуре 57—60° С, пастеризуется при температуре 78—80° С в течение 30 мин, после чего охлаждается до температуры 50° С и подкисляется серной кислотой до 0,7—1,0° (рН среды 3,6—3,8). Подкисленное сусло охлаждается до температуры 30° С, затем в него из одной дрожжанки (второй или третьей) вносятся засевные дрожжи в количестве 15% по объему сусла. Срок приготовления дрожжевого сусла в первой дрожжанке координируется с таким расчетом, чтобы к моменту созревания дрожжей в остальных двух дрожжаиках оно прошло все

Сусло с солодовым питанием осахаривается 2 ч при температуре 55—57° С и 1 ч при температуре 65—70° С, выдерживается 20 мнн при 85° С, охлаждается до 50—52° С, подкисляется серной кислотой до 0,7—0,8° и охлаждается до 30° С. После приготовления дрожжевого сусла в него задают засевные дрожжи (8—12% по объему), охлаждают до температуры складки (17—20° С) и ставят иа брожение при температуре не выше 30° С. Концентрация сухих веществ в зрелых дрожжах должна составлять 1/3 от первоначальной концентрации сусла.




Превращениях полимеров Превращения ароматических Превращения хлорангидридов Превращения карбоновых Превращения наблюдается Превращения полимеров Превращения происходящие Превращения реагентов Превращения требуется

-
Яндекс.Метрика