Главная --> Справочник терминов


Предварительно обрабатывают В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двумя трубками дли ввода v отвода азота, загружают 500 мл cvxoro бензола, 3,8 г (0,02 моля) 4-бензил-Д /,-оксазолид-2, 5-днопа и 2,9 г (0,02 моля) D, /,-4-изобутилоксазолид-2,5-днона. Некоторое количество бснзилпроизводиого остается нрраствсренным. К этой смеси добавляют 0,5 г воды, растворенной в 340 мл предварительно очищенного бензола. Через 5 дней раствор становится мутным и достаточно вязким. Вся поверхность стекла, находящаяся в контакте с реакционной смесью, покрывается пленкой полимера. Чтобы перевести нррастворспную часть полимера в раствор, добавляют некоторое количество сухого хлороформа. Образующийся в результате прозрачный вязкий раствор центрифугируют для удаления небольших количеств нерастворнвшнхся веществ.

ыстным медленнее выделение водорода, и раствор приобретает синий цвет, характерный для раствора натрия в жидком аммиаке. (Для того, чтобы лучше видеть реакционную массу, можно удалить спиртом иней, покрывающий снаружи стенки колбы.) Затем через раствор в течение 15—20 мин. пропускают быстрый ток сухого воздуха для того, чтобы прспратить часть растворенного натрия и перекись натрия, которая служит активирующим катализатором. При этом выделение водорода становится более энергичным, а затем снова замедляется. После этого в реакционную смесь добавляют 114 г «атрия (общее количество 116 г, т. с. 5-грамматомов +1 г), внося сто порциями по 15—23 г с интервалами, достаточными для образования амида натрия, о чем можтго судить но исчезновению синей окраски раствора. При загрузке натрия мешалка должна работать медленно, и только в конце реакции перемешивание производят с наибольшей скоростью для того, чтобы смыть натрий, налипший на стенки колбы. Амид натрия выпадает s виде мелких бесцветных напоминающих песок кристаллов, которые заметны у стенок колбы. Железный катализатор окрашивает жидкость в темный цвет. Затем через реакционную смесь пропускают нз баллона быстрый ток ацетилена, предварительно очищенного проведением через концентрированную серную кислоту и колонку с натронной известью и безводным хлористым кальцием, подводя его в колбу ниже мешалки, которая должна вращаться со средней скоростью. При этом реакционная смесь сразу становится мутн'обслой и делается Вновь прозрачной только после того, как через нее будет пропущено почти эквимолекулярное! количество ацетилена, после чего окраска ое снова темнеет. При пропускании ацетилена газообразные продукты не выделяются. Трубку для подвода ацетилена заменяют капельной воронкой и вводят сравнительно быстро 617 г (4,5 моля) бромистого бутила. Растворитель довольно энергично кипит в течение первых двух часов. Смесь перемешивают в течение (),5 час., после чего к ней из капельной воронки постепенно добавляют воду до тех пор, пока колба не окажется почти заполненной; при этом выделяется некоторое количество ацетилена. Реакционная мама разделяется-на два слоя. Нижний слой (водный аммиак) сифонируют и отбрасывают. Верхний слой промывают водой, холодной соляной кислотой (1 : I) (для удаления мелко раздробленного железа) .и разбавленным раствором соды и сушат над хлористым кальцием. Неочищенный продукт реакции [выход 350 г (95%)] фракционируют на колонке в 6 теоретических тарелок, собирая фракцию, кипящую при 70,5—71° (750 мм) (неяспр.); •выход 320 г (87%). Повторная перегонка первой фракции и остатка дает дополнительно 10 г вещества с теми же константами Чистый гексин-1 имеет следующие константы: •г. кип. 71,4°'(760 мм); т. пл. -132,09°; df 0,7156; л» 1,3990.

1-Литровую трехгорлую колбу снабжают обратным холодильником, стеклянной мешалкой с герметическим затвором и с приводом от мотора, трубкой для ввода азота и капельной воронкой на 250 мл с отводом для выравнивания давления. В этой колбе приготовляют раствор 50 г (0,127 моля) аллилтрифенилолова (примечания 1 и 2) в 200 мл диэтилового эфира (примечание 3). Систему тщательно продувают предварительно очищенным азотом и к перемешиваемому раствору аллилтрифенилолова быстро прибавляют 113 мл 1,13 н. раствора фениллития (0,127 моля) в диэтиловом эфире (примечание 4). Немедленно в осадок выпадает тетрафенилолово; реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин в атмосфере предварительно очищенного азота. Затем из капельной воронки приливают раствор 12,0 г •(0,12 моля) 4-метилпентанона-2 (примечание 5) в 25 мл диэтилового эфира с такой скоростью, чтобы реакционная смесь спокойно кипела. После этого реакционную смесь кипятят еще 1 час, дают ей охладиться до комнатной температуры и подвергают гидролизу, для чего прибавляют 100 мл дистиллированной воды (примечание 6).Тетрафенилолово отфильтровывают (53,5г, 98%) и фильтрат переносят в делительную воронку. Водный слой отделяют и экстрагируют его тремя порциями эфира по 30 мл. Эфирные вытяжки и органический слой соединяют и сушат над безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, остаток фильтруют через воронку с пористым стеклянным фильтром непосредственно в перегонную колбу емкостью 250 мл и фракционируют в вакууме, применяя елочный дефлегматор с вакуумной рубашкой и головкой для полной конденсации и регулируемого отбора дистиллата. Выход 4,6-диметил-1-гептенола-4 составляет 70—75% (12,0—12,8 г); т. кип. 70—71720 мм, п*> 1,4403 (примечание 7).

Вытянутая нить лапеан с малой или нулевой круткой пригодна для переработки в объемную пряжу (методом термомеханиче-ского текстурировапия) и для производства некоторых видов трикотажных изделий. В некоторых случаях, например для нитей гардишю-тюлевого ассортимента, дополнительная крутка может быть заменена на пневмопсрспутывание элементарных нитей турбулентными потоками воздуха, которое проводится с помощью специальных ПНСБМОСОСДИНЯЮЩИХ устройств (ПСУ), монтируемых па крутильпо-вытяжпых машинах между нижним вытяжным диском и приемным веретеном (над верхней точкой баллона). Необходимый эффект —20 -60 ппсвмопсрепутываний («узлов») на 1 м—достигается подачей в ПСУ предварительно очищенного сжатого воздуха давлением 0,2 -0,3 МПа. Такие нити, эквивалентные по перерабатывающей способности нитям с круткой 200 пит-ков/м, после крутильно-вьгтяжной машины, минуя перегонку, крутку, термофиксацию и перемотку, поступают непосредственно ка сновку и отправляются на сновальных валиках с массой 10— 15 кг потребителю (в частности, нить лавсан линейной плотностью 7 текс — в гардинно-тюлсьую промышленность). Однако для основной массы нитей, предназначенной для использования в текстильной промышленности, требуется высокая крутка (100--ЖЮ витков/м).

В стакан из нержавеющей стали емкостью 0,5—1 л помещают 100 г металлического лития (около 200 см3), предварительно очищенного от поверхностной пленки и нарезанного

в течение 30 мин в атмосфере предварительно очищенного азота.

Навеску 50 мг перекиси бензоила растворяют в смеси 5 г дибутилфталата и 70 г метилметакрилата (предварительно очищенного от ингибитора и перегнанного при пониженном давлении в атмосфере азота), полученный раствор фильтруют в круглодонную колбу емкостью 250 мл. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают на водяной бане до слабого кипения раствора. Спустя 25—30 мин (продолжительность нагрева нельзя увеличивать, так как реакционная смесь становится слишком вязкой) реакционную смесь переливают в вертикально расположенную форму следующим образом: в верхнее отверстие формы вводят капилляр (рис. 31) и с помощью водоструйного насоса в форме создают разрежение. Одновременно форполимеризат вводят н форму через нижнее отверстие с помощью медицинского шприца (лучше без иглы ввиду большой вязкости раствора). При заполнении формы необходимо избегать образования пузырей. Отверстие в заполненной форме заклеивают и форму помещают в печь при 45 °С на 24 ч. Для завершения полимеризации температуру печи ступенчато, через каждые 2 ч, повышают до 60, 80 и 120°С. Затем форму погружают в воду при 80 °С и постепенно охлаждают до комнатной температуры. Стеклянные пластинки легко отлипают от полученного блока полиметилметакрилата, после того как с формы будет снята липкая лента.

Нявсску 0,14 г (0,58 ммоля) перекиси бензоила растворяют в 20 г (0,23 моля) винилацетата (предварительно очищенного от ингибитора перегонкой в токе азота). Полученный раствор хранят в холодильнике. Гриньяровскую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, откачивают и заполняют азотом (операцию повторяют 3 раза). Поскольку образующийся полимер сильно прилипает к стенкам, по избежание поломки

Стахиозу получают по Планта и Шульцу 442 из сока Stachis tuberifera, очищая его уксуснокислым свинцом, азотнокислой окисью ртути и фосфорновольфрамовой кислотой, выпаривая и осаждая спиртом. Танрэ осаждал стахиозу гидратом окиси бария из сока, предварительно очищенного уксуснокислым свинцом. Нейберг брал вместо азотнокислой уксуснокислую окись ртути. Так как мы не описывали еще подобное очищение сока и осаждение, то мы даем это описание здесь, тем более что этот метод имеет общее значение, например может быть применен при получении г е н т и а н о з ы.

натра присутствуют свободные гидроксильные ионы, часто используются также для извлечения следов С02 из водорода (или других газов), предварительно очищенного от С02 водной промывкой или другими менее эффективными способами. При этом процессе образование карбоната натрия происходит вследствие реакции С02 со свободным гидроксилом; высокую щелочность раствора поддерживают периодическим добавлением свежего едкого натра. Такой процесс проводят без регенерации раствора; после снижения щелочности раствора до уровня, когда он становится непригодным для извлечения С02, его выводят из системы или используют для каких-либо других целей. Такой же процесс применяют и для удаления следов С02 из воздуха

Вытянутая нить лавсан с малой или нулевой круткой пригодна для переработки в объемную пряжу (методом термомеханического текстурирования) и для производства некоторых видов трикотажных изделий. В некоторых случаях, например для нитей гардинно-тюлевого ассортимента, дополнительная крутка может быть заменена на пневмоперепутывание элементарных нитей турбулентными потоками воздуха, которое проводится с помощью специальных пневмосоединяющих устройств (ПСУ), монтируемых на крутильно-вытяжных машинах между нижним вытяжным диском и приемным веретеном (над верхней точкой баллона). Необходимый эффект — 20—60 пневмоперепутываний («узлов») на 1 м — достигается подачей в ПСУ предварительно очищенного сжатого воздуха давлением 0,2—0,3 МПа. Такие нити, эквивалентные по перерабатывающей способности нитям с круткой 200 вит-ков/м, после крутильно-вытяжной машины, минуя перегонку, крутку, термофиксацию и перемотку, поступают непосредственно на сновку и отправляются на сновальных валиках с массой 10— 15 кг потребителю (в частности, нить лавсан линейной плотностью 7 текс — в гардинно-тюлевую промышленность). Однако для основной массы нитей, предназначенной для использования в текстильной промышленности, требуется высокая крутка (100— 300 витков/м).

Рассмотрим технологическую схему НТС и стабилизации конденсата на примере Оренбургского газоконденсатного месторождения. Газ, выходящий из скважин, предварительно обрабатывают на промысловых установках комплексной подготовки газа (УКПГ) и окончательно — до товарных кондиций — на ГПЗ. УКПГ удалены от ГПЗ на 30—60 км. На УКПГ применен метод низкотемпературной конденсации газа с впрыском ингибитора гидратообразования, снижающим относительную влажность отсепарированного газа до 50—60%; это предотвращает появление на промысловых газопроводах сероводородной коррозии. Технологическая схема установки НТС показана на рис. III.89.

Рассмотрим технологическую схему НТС и стабилизации конденсата на примере Оренбургского газоконденсатного месторождения. Газ, выходящий из скважин, предварительно обрабатывают на промысловых установках комплексной подготовки газа (УКПГ) и окончательно — до товарных кондиций — на ГПЗ. УКПГ удалены от ГПЗ на 30—60 км. На УКПГ применен метод низкотемпературной конденсации газа с впрыском ингибитора гидратообразования, снижающим относительную влажность отсепарированного газа до 50—60%; это предотвращает появление на промысловых газопроводах сероводородной коррозии. Технологическая схема установки НТС показана на рис. III.89.

Иодбензол [420d]. Смесь 25 г бензола, SO мл ледяной уксусной нислоты, 15 мл 50%-ной HjSO4, 24,4 s подан 9,5 t НЮ> нагревают 1 ч при перемешивании до 90° С, затем перемешивают при 35° С до полного израсходования иода (2 ч). Выделенный водой продукт реакции растпоряют в 50 мл СИС13, обрабатывают раствором NaHS03, высушивают и отгоняют бензол и СНС13. Неочищенный продукт (47,5 г) разбавляют 50 мл петроленного, эфира л пропускают для очистки чвреа колонку с окисью алюминия, которую предварительно обрабатывают аммиаком, высушенным над КОН, до прекращения первоначального разогревания. Перегонной элюата в вакууме получают иодбешол; выход 83% от теоретического,

Покрытия для автомобилей состоят из грунтовки и покрывного слоя; в ряде случаев наносят и шпатлевку, которая служит как бы барьером, предотвращающим миграцию смолы, с целью исключения обесцвечивания покрытия и повышения адгезии между слоями [4]. Покрытия наносят главным образом на холоднокатаную сталь, поверхность которой предварительно обрабатывают щелочью, подвергают травлению кислотой и промывают растворами хроматов. Установлено, что самым эффективным способом предварительной обработки является такой, когда на металле образуется кристаллический поверхностный слой толщиной 2—3 мм, состоящий из гидратированного фосфата цинка и железа (рис. 13.1).

Очистка полученного по этому способу продукта производится перекристаллизацией его из бензола. Бензольный раствор предварительно обрабатывают серной кислотой для извлечения примесей н промывают водой до нейтральной реакции.

Предварительно обрабатывают 35 г активированного угля сначала 15% -ной ИМОз, а затем концентрированной HNO3, отмывают водой до нейтральной реакции и пропитывают 60 мл Н3РО4 (плотн. 1,3 г/см3).

Смесь 150 мл не содержащего перекиси диоксана н 0,5 г поли-вииплхлорнда кипятят с обратным холодильником в присутствии цинковой пылн (4 г), которую предварительно обрабатывают разбавленной соляной кислотой, затем промывают водой для удалении избытка кислоты, сушат, смешивая с ацетоном, и фильтруют под азотом. После 150—160 час кипячения смесь охлаждают и отфильтровывают от избытка цннка. Полимер выделяют испарением днок-сана или прибавлением воды к фильтрату. Продукт представляет собой каучукоподобную массу, растворимую в четыреххлорнстом углероде. Растворы не дают реакции, характерной для ненасыщенных соединений.

водородом и сосуд для восстановления, гибкой медной трубкой. Чтобы избежать несчастных случаев и потери материалов, сосуд для восстановления всегда должен быть окружен металлической сеткой, а сам сосуд необходимо предварительно проверить на максимальное применяемое давление. Пробку сосуда укрепляют с помощью медного зажима. Резиновую пробку предварительно обрабатывают щелочью, тщательно промывают и сушат.

1. Медную фольгу предварительно обрабатывают разбавленной азотной кислотой и промывают водой, спиртом, эфиром. Медную фольгу, а также гидрохинон применяют Зля предотвращения полимеризации 2-хлоракриловой кислоты.

Хроматографирование на бумаге проводят на специальной фильтровальной бумаге высокой чистоты и очень равномерной плотности. В некоторых случаях бумагу предварительно обрабатывают уксусным ангидридом. Тогда происходит ацилирование целлюлозы и образуются сложноэфирные группы, что приводит к изменению адсорбционных свойств бумаги и улучшению хромато-графического разделения для некоторых классов соединений.

металлу, поэтому их поверхность предварительно обрабатывают или нано-




Происходит существенное Происходит выделение Пластифицирующим действием Происходит уменьшение Происходит значительно Произведения растворимости Пластификации полимеров Производи тельность Периодическом встряхивании

-
Яндекс.Метрика