Главная --> Справочник терминов


Приготовления основного / — узел приготовления нитрующей смеси; 2 — блок нитрования; 3 — блок отстоя; 4 — узел промывки нитробензола; 5 — узел первичной экстракции нитробензола; 6 — агрегат ректификации нитробензола; 7 — узел очистки сточных вод; 8 — реактор гидрирования нитробензола; 9 — газосепаратор; 10, 11 — агрегаты ректификации анилина; 12 — компрессор; а — бензол; б — серная кислота; в — азотная кислота; г — нитрующая смесь; д —- отработанная серная кислота; е — вода; ж — сточные воды на очистку; з — нитробензол; и — ди- и полинитробензолы; к — водород; л — циркулирующий газ; м — сброс газа; и — анилиновая вода; о — анилин; п — кубовые остатки.

lc — концегтрацн: .шгпюй кислоты в составляющей с, %; тс — концентрации, (•.-.••той хислоты а составляющей с, %; пс — концентрация ^с.ды ;з составляющей с, %. Полагая, что погеэн кис/ют ь процессе приготовления нитрующей смеси отсутствую", можно принять вес получаемой смеси равным сумме весов, sicw (тн

используемой для приготовления нитрующей смеси, может быть определено из следующих равенств:

При нитровании ароматических углеводородов получается большое количество отработанной серной кислоты, загрязненной примесями ннтропродуктов и имеющей более низкую концентрацию, чем требуется для приготовления нитрующей смеси. Кроме того, в отработанной кислоте могут содержаться следы азотной кислоты и окислы азота, преимущественно связанные в виде ни-трозилсерной кислоты.

Для приготовления нитрующей смеси применяют концентрированную азотную кислоту, серную кислоту (95,6%, плотн. 1,84), моногидрат (100%) и олеум с различным содержанием серного ангидрида (10—20% и выше). В промышленности применяют «меланж» — смесь, содержащую, кроме азотной кислоты, 7,5—9% серной кислоты и 4% воды. Для приготовления нитрующей смеси используют также нитраты металлов и серную кислоту.

Оптимальный состав нитрующей смеси зависит от строения нитруемого вещества. Нитрующую смесь готовят прибавлением к азотной кислоте серной кислоты. При смешении азотной и серной кислот выделяется большое количество теплоты, поэтому приготовление нитрующей смеси нужно вести при перемешивании и охлаждении. При нитровании ароматических соединений, содержащих электроноакцепторные заместители, для приготовления нитрующей смеси приходится брать моногидрат или даже олеум. Вместо азотной кислоты в промышленности используют «меланж», в котором кроме азотной кислоты содержится 7,5 — 9% серной кислоты и 4% воды. Для приготовления нитрующей смеси применяют также нитраты металлов.

14.40. Для приготовления нитрующей смеси надо взять 257 мл воды и 76 мл концентрированной HNO3 [206 % (мол.) по отношению к фенолу; т. е. примерно двойной избыток].

С азотной кислотой вводится 750 — 540 = 210 кг воды, в то время как в смеси должно содержаться 144 кг воды. Следовательно, для приготовления нитрующей смеси указанного состава необходимо взять 1050 кг олеума, содержащего столько свободного серного ангидрида, чтобы было достаточно для связывания 210— 144 = 66 кг воды, т. е. 66-80/18 = 293 кг.

Содержание примесей в исходных поодуктах ограничивают. На глицерин имеются специальные технические условия, как об этом указывалось ранее. Кислотам, предназначенным для приготовления нитрующей смеси, дают отстояться от шлама, по крайней мере в течение двух дней.

Нитрующая смесь, состоящая из концентрированной азотной и концентрированной серной кислот (HNOs + HoSC^), имеет наибольшее значение из всех нитрующих агентов. Оптимальные концентрации азотной и серной кислот, применяемых для приготовления нитрующей смеси, зависят как от характера нитруемого соединения, так и от числа нитро-групп, которое следует ввести в это соединение. Чаще всего применяют концентрированную или дымящую азотную кислоту; в промышленности применяют иногда меланж— концентрированную азотную кислоту, содержащую 7,5 — 9% серной кислоты и до 4% воды. Серную кислоту применяют концентрированную, т. е. 96%-ную (d— 1,84), моногидрат, т. е. 100%-ную, и олеумы, т. е. ^SC^ + SOs с различным содержанием серного ангидрида.

Для приготовления нитрующей смеси к азотной кислоте медленно, при охлаждении ледяной водой н перемешивании или встряхивании, приливают серную кислоту.

По двухпоточной схеме гомогенизированная меласса, предназначенная для приготовления дрожжевого сусла, взвешивается, как и по однопоточной схеме, подкисляется, асептируется, обогащается питательными солями и разбавляется водой до 12%-ной концентрации, При этом количество кислоты и питательных солей, рассчитанное на всю мелассу, вносят в дрожжевое сусло. Мелассу, предназначенную для приготовления основного сусла, после взвешивания только асептируют и затем рассиропливают' до 32% -ной концентрации.

Технологическая схема усовершенствованного двухпоточного сбраживания мелассы приведена на рис. 87. Мелассу из хранилища подают в напорный сборник 9, расположенный над весами 10, раствор питательных солей из сборника 40 насосом 41 перекачивают в дозатор 7. Меласса из сборника 9 и раствор антисептика (суль-фонола) из дозатора 8 поступают в сборник на весах 10, а из него — в смеситель 12, куда из дозатора // вводят соляную кислоту, из дозатора 6 — ортофосфорную кислоту и из дозатора 7 — питательные соли. Затем мелассу накапливают в сборниках 39 и используют для приготовления дрожжевого сусла. Мелассу, предназначенную для приготовления основного сусла, с весов 10 через смеситель 12 сливают в сборники суточного запаса 37. В эту мелассу

Из сборника 39 асептированную мелассу насосом 36 поднимают в напорный сборник 13, из которого она поступает в смеситель 16 для приготовления дрожжевого сусла. Из сборника 37 мелассу насосом 35 перекачивают в напорный сборник 14, затем направляют в смеситель 15 для приготовления основного сусла.

Приготовление растворов йода. Для приготовления основного раствора 0,5 г йода по ГОСТ 4159—64 и 5 г йодида калия по ГОСТ 4232—74 растворяют в бюксе с притертой крышкой в малом количестве воды. Содержимое осторожно перемешивают при плотно закрытой крышке бюксы. Раствор после полного растворения йода переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 200 мл, а объем доводят дистиллированной водой до метки. Основной раствор хранят в темноте и используют в течение 1 мес.

Приготовление растворов из ферментных препаратов. Для приготовления основного раствора 0,1 г исследуемого препарата взвешивают в стаканчике вместимостью 25— 30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно«ереносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до 6°С.

Приготовление растворов из культуры гриба (вытяжка). Для приготовления основного раствора 5 г исследуемой культуры гриба, предварительно растертой в ступке, взвешивают в стаканчике вместимостью 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 90 мл дистиллированной воды и 10 мл ацетатного буфера с рН 4,7. Смесь выдерживают в течение 1 ч в термостате при температуре 30° С, периодически перемешивая, и затем фильтруют. Фильтрат используют в качестве основного раствора. Вытяжку можно хранить в течение 1 сут при температуре от 2 до 6° С.

Из дифенилуксуслокислого бария образуется при сухой перегонке (ср. стр. 486) наряду с дифе ни л метаном яо ожидаемый, приготовленный позже Форлендером и Раком [1000J, iti\ inpa-[ренилацвтоп, а с потере!! одной молекулы воды —• тетрауЪни.;-аллен, кс.»торий, однако, не может быть получен непосредственно из тетрафенилацетона. Этот метод приготовления является исключением. Б качестве общепригодн!,1х методой впоследствии нагшш применение главным образом два, и ког1'орых последняя фаг:а сводится к отщеплению или бромистого водорода, или воды. Иервын метод, по сути дола, аналогичен способу, данному Густа л-соиом и Демьяновым [1001] для приготовления основного углеводорода СН3 : С : СНа по следующей реакции:

Приготовление растворов йода. Для приготовления основного раствора 0,5 г йода по ГОСТ 4159—64 и 5 г йодида калия по ГОСТ 4232—74 растворяют в бкжсе с притертой крышкой в малом количестве воды. Содержимое осторожно перемешивают при плотно закрытой крышке бюксы. Раствор после полного растворения йода переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 200 мл, а объем доводят дистиллированной водой до метки. Основной раствор хранят в темноте и используют в течение 1 мес.

Приготовление растворов из ферментных препаратов. Для приготовления основного раствора 0,1 г исследуемого препарата взвешивают в стаканчике вместимостью 25— 30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно «ереносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до 6°С.

Приготовление растворов из культуры гриба (вытяжка). Для приготовления основного раствора 5 г исследуемой культуры гриба, предварительно растертой в ступке, взвешивают в стаканчике вместимостью 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 90 мл дистиллированной воды и 10 мл ацетатного буфера с рН 4,7. Смесь выдерживают в течение 1 ч в термостате при температуре 30° С, периодически перемешивая, и затем фильтруют. Фильтрат используют в качестве основного раствора. Вытяжку можно хранить в течение 1 сут при температуре от 2 до 6° С.

Приготовление растворов йода. Для приготовления основного раствора 0,5 г йода по ГОСТ 4159—64 и 5 г йодида калия по ГОСТ 4232—74 растворяют в бюксе с притертой крышкой в малом количестве воды. Содержимое осторожно перемешивают при плотно закрытой крышке бюксы. Раствор после полного растворения йода переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 200 мл, а объем доводят дистиллированной водой до метки. Основной раствор хранят в темноте и используют в течение 1 мес.




Перпендикулярной направлению Предварительного растяжения Превращения карбонильных Превращения мономеров Перпендикулярном направлении Превращения последнего Превращения протекающие Превращения связанные Параллельно плоскости

-
Яндекс.Метрика