Термины, связанные с цементом. Приготовление искусственных

Главная --> Справочник терминов

Приготовление искусственных Рис. 58. Схема приготовления суспензии стабилизатора и раствора стоппера:

/ — аппарат для приготовления суспензии катализатора; 2 — сборник суспензии; 3, 4, 5 — полимеризаторы; 6, 7, 8 — подогреватели; 9—холодильник; 10, 12 — сепараторы-дегазаторы; 11 — концентратор раствора полиэтилена; 13 — шнековыи агрегат для выделения и грайуля-ции полиэтилена-

Для получения тонких защитных пленок применяют суспензии полимера трифторхлорэтилена. Для приготовления суспензии полимер обычно измельчают в коллоидной мельнице в присутствии какого-либо органического растворителя (например, смесь спирта и ксилола). Суспензию наносят па подложку, которую впоследствии можно легко удалить (например, на алюминиевую фольгу). По удалении растворителя частицы полимера сплавляют в однородную полупрозрачную пленку и быстро охлаждают, чтобы предотвратить образование микросферолитовых структур.

/ —бункер; 2—затвор; 3—поворотная течка; 4—бочка; 5—аппарат для приготовления суспензии.

Пасты транспортируют в сушилку в таре (бочки) или по трубопроводу в виде суспензии. Из бункера паста выгружается с помощью поворотной течки 3 (см. рис. 178) в бочки 4 или в аппарат 5 для приготовления суспензии, представляющий собой стальной котел, футерованный диабазовой плиткой и снабженный мешалкой. В котел в случае необходимости добавляют воду в таком количестве, чтобы содержание твердой фазы в суспензии не превышало 55—60%. После тщательного размешивания н подогрева суспензия приобретает подвижность, что позволяет выдавливать ее по трубопроводу в монтежю—питатели сушилок.

1а, б, 2а, б, 4а, б —установки для очистки входящих и рециркулирующих газов; 3 — газгольдер чистого азота; 5— испаритель Т!С14; 6—реактор; 7—циклонный сепаратор; « — конденсатор; 9 — компрессор для циркуляции; 10 — промежуточ ный сборник порошкообразного Т1С1а; 11 — аппарат для приготовления суспензии T1CI.,; 12 — мельница для размола катализатора; 13, 15—промежуточные сборники суспензии катализатора; 14 — экстрактор; lea, б — ректификационные колонны; 17 — ректификация Т1С14.

/ — емкость для приготовления суспензии катализатора; 2 —реактор; 3—отпар-нон аппарат; 4 — центрифуга; 5 — сборник ПЭ; 6— транслятор; 7 —колонны для регенерации растворителя; 8 — декантатор; 9 — теплообменник.

а — аппарат для приготовления суспензии; 2, 12 — конденсаторы; з — колонка; 4, 1Я — сепа-"раторы; 5 —ревктор; 6 —сборник; 7, У— емкости; * холодильник; 1С — отстойник; 11 — ректификационная колонна; Н—хранилище; 1В — Йарабнн; 16 — внброевтс.

быс-Хлорметиловый эфир был получен насыщением формалина сухим хлористым водородом '~3', взаимодействием пара-формальдегида с треххлористым фосфором4'5 или с хлорокисью фосфора 6'7, растворением параформальдегида в концентрированной серной кислоте с последующей обработкой хлористым аммонием или сухим хлористым водородом8 и путем приготовления суспензии параформальдегида в 70-9 или 80%-ной10 серной кислоте с последующей обработкой хлорсульфоновой кислотой. Он образуется наряду с асимметрическим изомером при хлорировании метилового эфира п и при обработке параформальдегида хлорсульфоновой кислотой 2. Изложенный выше метод опубликован в литературе 3.

Синтез полиэтилентерефталата периодическим способом может быть реализован на том же оборудовании, что и синтез полиэфира на основе ди-метилтерефталата. В качестве аппарата приготовления суспензии терефтале-вой кислоты в этиленгликоле возможно использовать растворитель, а в качестве этерификатора — реактор переэтерификации.

1. Порошкообразная терефталевая кислота содержит большое количество воздуха, который при его вытеснении этиленгликолем захватывает особенно мелкие частицы: кислоты и выбрасывает их в атмосферу цеха. Это особенно характерно для продукта мелкодисперсного типа, склонного к пылеобразованию. Поэтому выходящий из аппарата приготовления суспензии воздух фильтруют через рукавный фильтр или пропускают через улавливатели с орошением этиленгликолем. Последний используют в качестве свежего этиленгликоля для приготовления суспензии.

Построение калибровочных графиков. Приготовление искусственных смесей и построение калибровочных графиков производят так же, как описано в методе 4.

Приготовление искусственных смесей (внешний стандарт). Готовят искусственные смеси ГХИ-1 и ГХИ-3 в изопентане (изопрене) с концентрацией последних ^0,005% (масс). Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Смесь охлаждают и охлажденным шприцем вводят в хроматограф в количестве 3 мкл. Снимают хроматограмму при условиях, указанных ниже. Ввод пробы повторяют не менее трех раз. На полученных хроматограммах определяют площади пиков гидрохлоридов, усредняя их значения.

Приготовление искусственных смесей и их анализ. Вводят в толуол 0,003—0,005% (масс.) изобутилового спирта и ~0,1% (масс.) винилциклогексена. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. После тщательного перемешивания смеси анализируют при условиях, указанных ниже.

Приготовление искусственных смесей. Готовят искусственные смеси с концентрацией метилового спирта в бензине от 0,002 до 0,01% (масс). Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г.

Приготовление искусственных смесей (внешний стандарт). Готовят смеси водорода в аргоне с концентрацией 0,25—1,5% (объемн.). Для этого в газовую бюретку вместимостью 100 мл, заполненную концентрированным раствором хлорида натрия, вводят из микробюретки 0,25; 0,5; 1,0 и 1,5 мл водорода и разбавляют аргоном до 100 мл.

Приготовление искусственных смесей и их анализ. В плоскодонной колбе вместимостью 50 мл с самозатягивающейся резиновой пробкой, предварительно взвешенной с точностью до 0,0002 г, приготовляют смесь, состоящую из ацетона и 0,01—0,02% я-77??г-бутилтолуола (стандарт для димеров). После тщательного перемешивания смесь анализируют на хроматографе при нижеуказанных условиях не менее трех раз. На полученных хроматограммах определяют площади пика п-трет-бутшчолуола.

Приготовление искусственных смесей (внешний стандарт) и их анализ. При приготовлении первой смеси вводят в толуол 0,015—0,02% (масс.) циклододекатриена, при приготовлении второй — 0,1% (масс.) винилциклогексена. После тщательного перемешивания смесь анализируют на хроматографе при условиях, указанных ниже. Снимают для каждой смеси не менее 3 хроматограмм, рассчитывая площади пиков искомых компонентов.

Приготовление искусственных смесей. Для приготовления искусственных смесей желательно иметь каучук не заправленный стеаратами, т. е. отобранный по ходу технологического процесса до введения стеаратов. При отсутствии такого каучука используют каучук, заправленный стеаратом цинка, предварительно очищенный следующим образом: около 5 г каучука нарезают на кусочки размером около 2X2X2 мм, помещают в колбу вместимостью 250 мл, снабженную воздушным холодильником, вливают 100 мл спиртотолуольной смеси и кипятят в течение 1 ч на водяной бане. Затем экстракт сливают, а в колбу снова наливают 100 мл спиртотолуольной смеси и кипятят в течение 1 ч. Экстракт снова сливают, а каучук высушивают в вакуум-термостате при 50 °С до постоянной массы.

Приготовление искусственных смесей (внешний стандарт) и их анализ. При приготовлении первой смеси вводят в толуол 0,05—0,1 % (масс.) траяс,граяс,цг/с-1,5,9-циклододекатриена; при приготовлении второй — 0,03—0,05% (масс.) 1-винил-З-циклогек-сена.

Приготовление искусственных смесей и построение калибровочного графика. В мерную колбу, заполненную дистиллированной водой; вводят шприцем через пробку 2 мкл ЭНБ. Чтобы определить массу последнего, параллельно 2 мкл пробы ЭНБ вводят в предварительно взвешенный бюкс и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Отбирают мерным цилиндром 500 мл приготовленной смеси и помещают в делительную воронку, куда предварительно приливают 50 мл изо-пентана. Содержимое воронки осторожно встряхивают в течение 5 мин, периодически переворачивая воронку для того, чтобы приоткрыть кран и стравить частично испарившийся изопентан. Затем воронку укрепляют в штативе, дают смеси расслоиться. После этого нижний водный слой сливают в цилиндр, а верхний — изопен-тановый слой — в круглодонную колбу. Водный слой сливают снова в делительную воронку и подвергают вторичной экстракции 50 мл изопентана. После повторной экстракции снова отделяют водный слой и выливают в слив, а верхний переводят в круглодонную колбу.

Приготовление искусственных смесей (внешний стандарт). Метиловый (изобутиловый) спирт вводят в дистиллированную воду, приготовляя концентрации, близкие по величине к концентрации этих компонентов в водных экстрактах искусственных смесей.

Превращения исходного Превращения механической Превращения органических Предварительного выделения Превращения производных Превращения соединения Превращения углеводородов Перпендикулярном плоскости Превращение аналогично