Термины, связанные с цементом. Периодически перемешивая

Главная --> Справочник терминов

Периодически перемешивая В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и термометром, растворяют 2 г карбоната натрия в 10 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1 г циклогексена, а затем небольшими порциями при энергичном перемешивании вносят через боковой тубус растертый в тонкий порошок перманганат калия. В процессе добавления окислителя температура не должна быть выше 30 °С, поэтому колбу периодически охлаждают в водяной бане. После окончания реакции и исчезновения малинового окрашивания выпавший осадок диоксида марганца отфильтровывают, к фильтрату прибавляют 4,7 мл 50%-ной серной кислоты до кислой реакции (рН 1).

н Процилбензол [213] (по Фнтгигу, модификация Вейганда). В кругло-донную колбу с обратным холодильником и капельной воронкой помещают 44 г натрия, нарезанного тонкими листочками, и 300 мл сухого эфира, затем ,. смесь охлаждают до 0° С и приливают к ней в течение 5 мип охлажденную до 0° С смесь 100 г свежеперегнанного бромбеняола (т. кип. J5G—157° С) и 98 з к-дропнлбромида (промытого раствором карбоната натрия, выеутпенного и свежеперегнанного; т. кип. 70—71° С) и после этого охлаждение прекращают. Реакция начинается через 45 мип и заканчивается через 3 ч, причем в случае необходимости колбу периодически охлаждают. Через сутки на водяной бане отгоняют эфир и затем продолжают перегонку на масляной бане. Сухой остаток несколько раз промывают декантацией отогнанным эфиром. Основное, количество продукта и эфирный экстракт перегоняют с колонкой Видмера. Выход и-пропил бензол а 60 г (79% от теоретического, считая на н-пропилбромид); т. кип. 157—158° С. Дистиллят совершенно не содержит брома и поэтому перегонка его над натрием не нужна. Выход продукта не меняется, если после окончания реакции добавлять спирт и обрабатывать, как указано выше.

Круглодонную колбу емкостью 200 мл соединяют с обратным холодильником; верхний конец холодильника закрывают пробкой с двумя отверстиями, в одно из них вставляют маленькую капельную воронку, а в другое—Г-образно изогнутую стеклянную трубку, соединенную с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают хорошо очищенный (от покрывающей его корки) и нарезанный мелкими ломтиками металлический натрий** и через воронку приливают бромистый бутил со скоростью 20—30 капель в минуту. Время от времени энергично перемешивают содержимое колбы (холодильник должен быть неплотно укреплен в зажиме)-; чтобы избежать чрезмерного повышения температуры, периодически охлаждают колбу, погружая ее в холодную воду. Для окончания реакции реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 1 часа.

мешалку и в смесь пропускают сероводород с максимальной скоростью, при которой еще не слишком большое количество газа уходит через барботер, присоединенный к верхней части холодильника. За полчаса температура смеси поднимается до 55°; ее поддерживают в пределах 50—55°, для чего содержимое колбы периодически охлаждают. После поглощения 14—17 г сероводорода температура начинает падать и ее поддерживают на прежнем уровне путем внешнего подогревания. После того, как от начала реакции пройдет 6 час., поглощение сероводорода прекращают, причем общий привес достигает примерно 31 г.

В трехгорлую цилиндрическую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой со ртутным затвором, газовводной трубкой, погруженной в реакционную массу, и. газоотводом, соединенным со склянкой Тищенко с 50% -ной щелочью, помещают 100 г пятихлористой сурьмы и 10 г сулемы и при энергичном перемешивании пропускают ацетилен. Ацетилен из баллона очищают пропусканием через склянки с 40 — 50%-ным раствором едкого кали, крепким раствором бисульфита натрия, подкисленным раствором хромового ангидрида, концентрированной серной кислотой и колонку с натронной известью и хлористым кальцием. Реакция начинается быстро и проходит с разогреванием. В начальной стадии реакционную колбу периодически охлаждают водой. Как только поглощение ацетилена при комнатной температуре почти закончится, реакционную массу нагревают на масляной бане до 80 — 100° в течение 2 — 3 час. При этом ацетилен снова начинает вступать в реакцию, но значительно медленнее, чем 150

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 32,3 г (0,25 М) свежеперегнанного хинолина (см примечание 2) и прибавляют к нему при размешивании за 7—10 минут 32,8 г (0,26 М) диметилсульфата (см. примечание 3). Для регулирования бурно протекающей реакции колбу периодически охлаждают с помощью водяной бани. Под конец содержимое колбы затвердевает. Выход количественный. Для использования в следующей стадии полученный метосульфат 1-метилхинолиния растворяют в 300 мл воды.

Нитрозононафтор-трет-бутан *. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двумя газовводными трубками и охлаждаемым сухим льдом обратным холодильником, помещают 50 мл сухого диметилформамида, 10,8 г (0,2 моль) прокаленного KF и 6,5 г (0,1 моль) хлористого литрозила. Затем в колбу медленно, в течение 30—40 мин конденсируют 20 г (0,1 моль) перфторизобутилена (примечание 1). Через 10 мин после начала подачи перфторизобутилена в колбу одновременно подают еще 6,5 г (0,1 моль) хлористого нитрозила. В процессе реакции колбу периодически охлаждают холодной водой. .После добавления всего количества перфторизобутилена колбу соединяют с и-образной ловушкой, причем между ловушкой и колбой устанавливают промывную склянку с концентрированной H2SO4. Легколетучие продукты реакции собирают в U-образную ловушку, охлаждаемую до —78 °С (примечание 2), при небольшом вакууме и перегоняют. Выход нитрозононафтор-грег-бутана 17 г (70%); т. кип. 24 °С.

3. Во избежание слишком бурного протекания реакции колбу периодически охлаждают водой.

вышала 5—6 СС (реакционную колбу периодически охлаждают в ледяной бане). Посл-е прибавления тиолята массу перемешивают в течение 1,5 ч. Затем эфирный раствор фильтруют, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Выход этилперфторизобуте-нилсульфида 13,3 г (55%); т. кип. 66СС при 80 мм рт.ст., naS 1,3759. Аналогично из перфторизобутилена и к-бутантиолята натрия получают к-бутилперфторизобутенилсульфид (т. кип. 86—87 °С при 50 мм рт. ст., tiD 1,3970; выход 48%) [44]; из тетрафторэтилена и этантиолята натрия (автоклав, эфир, 20 °С)—этилтрифторвинилсульфид (т. кип. 73 °С, выход 31 %) [92].

в) За., 11, 20-Триацетокси-17а, 20-эпоксипрегнен-9-{4,16, 21-НЦ. 6,4 г полученного триацетата (б) растворяют в 30 мл 2,2 М раствора надбензойной кислоты в бензоле. При растворении бензольный раствор периодически охлаждают и в заключение полученный раствор оставляют стоять при комнатной температуре в течение 2 час. Раствор разбавляют эфиром, экстрагируют основанием, а затем водой. После испарения растворителей остается кристаллический продукт, который перекристаллизовывают из этилацетата, т. пл. 195—196°, Ыц=4-77° (хлороформ).

Циклогексилизоцианат (метод Б1) [444]. К раствору 140 г (1,2 моль) триметил-силилазида в безводном диоксане прибавляют 1 моль хлорангидрида циклогексан--карбоновой кислоты и нагревают при перемешивании и температуре 60—80 °С. При этом выделяется азот. Смесь периодически охлаждают во избежание сильного вспенивания раствора. После окончания реакции (20—30 мнн) раствор доводят до кипения, днклогексилизоцианат выделяют фракционированием; выход 89 %, ?кип = 60—63 °С (20 мм рт. ст.).

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл вносят нитробензол и железные опилки, затем небольшими порциями (по 1—2 мл) добавляют соляную кислоту. После каждой порции колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником и хорошенько взбалтывают. После введения 20 мл соляной кислоты оставшееся ее количество приливают порциями по 8 — 10 мл. Если восстановление идет слишком бурно, колбу охлаждают водой. После прибавления всей кислоты колбу нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, периодически перемешивая реакционную массу. Конец реакции определяют по исчезновению запаха нитробензола. К горячей смеси осторожно приливают раствор 30 г гидроксида натрия в 40 мл воды (до сильно щелочной реакции). Затем анилин отгоняют с водяным паром. После того как из холодильника начнет стекать прозрачный дистиллят, отгоняют еще около 80 мл жидкости. Анилин высаливают, добавляя хорошо измельченный хлорид натрия (20 г на 100 мл дистиллята). Соль растворяют при перемешивании, а анилин экстрагируют эфиром, последовательно обрабатывая раствор тремя 'порциями эфира (по 20 мл). Объединенные эфирные вытяжки сушат несколькими кусочками гидроксида калия и отгоняют эфир на водяной бане. Анилин перегоняют из той же колбы с воздушным холодильником, добавив немного цинковой пыли. Собирают фракцию, кипящую при 184 SC. Выход около 7 т (80%).

После добавления всего количества пятихлористого'' фосфора колбу нагревают на кипящей, водяной бане в течение ^30 минут до прекращения выделения хлористого водорода. Содержимое колбы переливают в колбу Клайзена емкостью 1 л и, при нагревании на водяной бане, отгоняют в вакууме хлорокись фосфора (под тягой!}. Оставшееся густое темно-коричневое масло осторожно выливают на лед и, периодически перемешивая, оставляют в воде до полного гидролиза образовавшегося при реакции хлорангидрида и разложения избытка взятого пятихлористого фосфора. Затем осторожно, избегая сильного вспенивания, добавляют карбонат натрия до щелочной реакции,

Смесь 5 г фталевого ангидрида, 10 г фенола и 2 мл концентрированной серной кислоты помещают в колбу и нагревают на масляной бане в течение 1,5 ч, строго соблюдая температуру 125... 130°С (термометр в плаве) и периодически перемешивая содер-

Суспензию 1,62 г (0,005 моль) йодистого 1, 3-диметилперимидиния в 50 мл воды, помещенную в коническую колбу емкостью 100 мл, обрабатывают прд нагревании на кипящей водяной бане 10 мл 10%-ного раствора КОН. Выдерживают при этой температуре 30 мин, охлаждают до комнатной'температуры и отфильтровывают белый осадок, представляющий собой смесь обоих продуктов реакции. Для их разделения полученные кристаллы обрабатывают 15%-ным раствором соляной кислоты (10 мл). Образовавшуюся суспензию выдерживают 15 мин, периодически перемешивая. После этого отфильтровывают нерастворимый в кислоте 1, 3-диметилперимидон.

М-(2-Окси-3,5-динитробензил)фталимид из 2,4-динитрофенола и N-метилолфталимида в 5%-ном олеуме [69]. Хороню перемешанную смесь 9 г (0,049 моля) 2,4-дипитрофепола и 9 г (0,051 моля) N-метилолфталимида постепенно прибавляют к ЗГ) г 5%-ного олеу-ма, охлаждаемого льдом. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин, периодически перемешивая, затем ее медленно нагревают на паровой бане в течение 40 мин. Охлажденную смесь медленно выливают в 200 мл энергично перемешиваемого этанола и образующуюся массу кипятят 1—-2 мин. Смесь охлаждают, осадок отфильтровывают и перекристал-лизовынают из нитробензола или ледяной уксусной кислоты. Получают lfi,8 г (95%) Гч-арилметилфталимида, т. пл. 210—211".

В конической колбе емкостью 1 500 мл, снабженной обратным холодильником, растворяют 190 г (0,88 моля) метилового эфира моноамида себациновой кислоты в 200 мл кипящего тетрахлорэтана. Раствору дают охладиться до 40—50° (примечание 1) и прибавляют к нему 95 г (0,67 моля) фосфорного ангидрида (примечание 2); затем содержимое колбы тщательно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на масляной бане до 120° (термометр в масле), после чего прибавляют вторую порцию фосфорного ангидрида в 95 г. Смесь нагревают в течение еще получаса при 145° а жидкость декантируют, время от времени перемешивая ее от руки. Остаток нагревают с 200 мл тетрахлорэтана до 145° в течение получаса, периодически перемешивая смесь, и жидкость вновь декантируют. Этот процесс повторяют еще один раз. Соединенные вместе вытяжки помещают в 1-литровую колбу и большую часть растворителя отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Остаток переносят в колбу емкостью 300 мл и отгоняют оставшийся растворитель (примечание 3). Когда перестанет поступать дестиллат, приемник меняют, прибор отъединяют от водоструйного насоса и присоединяют к масляному и остаток фракционируют (примечание 4). Выход метилового эфира ю-цианпеларгоновой кислоты с т. кип. 121—124° (1 мм) (примечание 5) составляет 119—124 г (69—71 °о теоретич.).

Б. Извлечение эфиром (примечание 10). Твердую смесь переносят в 2-литровую колбу и взбалтывают в течение 10 мин. с 750 мл эфира. Эфирный раствор декантируют через воронку Бюхнера; осадок переносят на фильтр и отсасывают досуха, после чего его опять переносят в колбу и взбалтывают с 400 мл эфира. Смесь фильтруют с отсасыванием и осадок дважды промывают на фильтре порциями по 250 мл эфира. Каждую порцию пропускают через осадок несколько раз, перемешивая последний шпателем. Затем фильтруют все эфирные вытяжки через обыкновенную воронку (примечание 11), эфирный раствор помещают в 3-литровую кругло-донную колбу, приливают к нему 750 мл толуола (примечание 12), после чего эфир отгоняют на водяной бане с хорошим дефлегматором. Отгоняется около 1100—1400 мл дестиллата. Когда температура паров поднимется до 70°, смесь нагревают на голом пламени до температуры 95° в дефлегматоре; при этом отгоняется около 300 мл (примечание 13). Оставшуюся жидкость выливают в горячем состоянии в большой стакан, погруженный в ледяную воду. Жидкость (около 900 мл) перемешивают от руки, пока она не превратится в густую кристаллическую кашу. Охлаждение продолжают еще 2 часа, периодически перемешивая массу с тем, чтобы температура понизилась до 5—10°. Смесь фильтруют с отсасыванием^ и осадок отжимают досуха. Затем его тщательно промывают на фильтре несколько раз толуолом (общее количество 300 мл; примечание 14).

Приготовление растворов из культуры гриба (вытяжка). Для приготовления основного раствора 5 г исследуемой культуры гриба, предварительно растертой в ступке, взвешивают в стаканчике вместимостью 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 90 мл дистиллированной воды и 10 мл ацетатного буфера с рН 4,7. Смесь выдерживают в течение 1 ч в термостате при температуре 30° С, периодически перемешивая, и затем фильтруют. Фильтрат используют в качестве основного раствора. Вытяжку можно хранить в течение 1 сут при температуре от 2 до 6° С.

Приготовление основного раствора ферментных препаратов. Для приготовления технических ферментных препаратов (поверхностных культур, выращенных на отрубях или других плотных питательных средах) 1 г исследуемой культуры взвешивают иа технических весах с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 200—300 мл, приливают (пипеткой) 100 мл дистиллированной воды и настаивают 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Через 1 ч раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

В плоскодонной колбе емкостью 3 л "готовят раствор 198з (0,6 М) феррицианида калия (красной кровяной соли; см. примечание 4) в 1000 мл воды, смешивают его с раствором метосульфата 1-метилхинолиния в 300 мл воды и приливают 320 мл бензола. Затем прибавляют за 20 — 30 минут раствор 50,5 г (0,9 М) едкого кали в 450 мл воды небольшими порциями, периодически перемешивая содержимое колбы вручную круговыми движениями, но не взбалтывая (см. примечание 5). Реакция жидкости должна быть сильно щелочной. Через 30 минут бензольный слой отделяют, а водный экстрагируют бензолом (500 мл) в 2 — 3 приема. Все экстракты соединяют,

левой кислоты и 1350 мл абсолютного эфира. После растворения хлорангидрида добавляют 36,1 г п-аминобензойной кислоты, 74,7 г сухого углекислого калия и кипятят на водяной бане 10—12 часов, периодически перемешивая. Затем отгоняют растворитель досуха, остаток растворяют в 1500мл воды, фильтруют, и фильтрат подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на «конго». Выделившийся осадок фильтруют, отжимают и промывают водой. После высушивания в вакуум-сушильном шкафу над серной кислотой выход л-кар-боксилгалланилида равен 38—40 г, что составляет ~50% от теоретического; т. пл. 287—289°, что соответствует литературным данным [1—3].

Происходит термическая Происходит выравнивание Происходит возбуждение Происходит увеличение Препятствует конденсации Производят аналогично Производить нагревание Производные элементов Производные альдегидов