Главная --> Справочник терминов


Приготовленного растворением 4. Определить оптическую плотность (D) и е приготовленных растворов при оптимальной длине волны.

На спектрофотометре измерить оптическую плотность для каждого из приготовленных растворов при выбранной длине волны (К) и произвести запись по форме табл. 1.4.

где С — исходная концентрация приготовленных растворов каучука; С' — концентрация раствора в колбе вискозиметра (8 мл толуола + 1 мл раствора каучука); С" — коицентрация раствора в колбе вискозиметра (8 мл толуола + 2 мл раствора каучука) ; РраСтв — масса 5 мл раствора каучука, г; Р0ст — масса сухого остатка, г; 0,867 — плотность толуола, г/мл.

Определяют k для трех приготовленных растворов эталонного вещества, и для дальнейших расчетов молекулярной массы используют среднее из этих значении.

Межфазная поликонденсация (поликонденсация на границе раздела фаз) протекает на границе раздела двух несмешивающихся жидкостей или жидкости и газа. Межфазная поликонденсация — гетерогенный необратимый процесс, скорость которого лимитируется скоростью диффузии реагентов к поверхности раздела фаз. Наиболее подробно изучена поликонденсация на границе раздела двух несмешивающихся жидкостей. Для проведения поликонденсации исходные реагенты растворяют раздельно в двух несмешивающихся жидкостях (фазах). При контакте приготовленных растворов на границе раздела фаз мгновенно образуется полимер. Для более полного контакта реагирующих соединений фазы обычно перемешивают. При синтезе, например, полиамидов или полиуретанов на границе раздела фаз образуется тонкая полимерная пленка, при удалении которой немедленно образуется новая пленка. Таким образом, полимер может непрерывно удаляться из зоны реакции и процесс можно вести до полного исчерпания мономеров.

Проводят процесс путем смешения предварительно приготовленных растворов уротропина в уксусной кислоте и аммонийной селитры в азотной кислоте с уксусным ангидридом при молярном соотношении компонентов

Закачку приготовленных растворов в скважину произво-

Кюветы с толщиной оптического слоя 1 см заполняют метиленхлоридом, вставляют в прибор и проверяют линию компенсации (Г=100%, Т — пропускание) и линию 7 = 0 в области 3400—3700 см-1. Затем в рабочий канал прибора вместо кюветы с метиленхлоридом помещают кювету, заполненную одним из приготовленных растворов дифенилолпропана, и записывают спектры для всех приготовленных растворов. Условия записи спектров на спектрофотометре Specord IR-75 следующие: масштаб—15 мм/100 см~ь, время

Кюветы с толщиной оптического слоя 0,8 см заполняют раствором поликарбоната (колба 8), вставляют в прибор и проверяют линию компенсации (Г=100%, Т — пропускание) и линию Г = 0% в области 3400 — 3700 сиг1. Затем в рабочий канал прибора вместо кюветы с раствором поликарбоната вставляют кювету, заполненную одним из приготовленных растворов с добавкой дифенилолпропана, и записывают спектр в области 3400 — 3700 см-1. Аналогичные спектры записывают для всех приготовленных растворов. Условия записи спектров на спектрофотометре «Хильгер» Н-800 следующие: усиление — 3; демпфирование — ширина щели при 4000 см-1 — 0,020 мм; скорость сканирования — 90; скорость движения ленты

Определение коэффициента пропорциональности. Измеряют оптические плотности приготовленных растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 0,2 мм при 349 и 420 нм с лампой накаливания. В кювету сравнения наливают спирт.

Определение коэффициента пропорциональности. Измеряют оптические плотности приготовленных растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 0,2 мм при 282 и 320 нм. В кювету сравнения наливают спирт.

Некоторая часть красителя все же гидролизуется как при хранении приготовленных растворов, так и в процессе крашения. Наибольшая скорость гидролиза наблюдается для высоко-реакционноспособных красителей, в частности дихлортриазино-вых. Пиримидиновые красители, обладающие значительно меньшей активностью, относительно мало чувствительны к гидролизу. У дихлорхиноксалиновых красителей высокая реакционная способность по отношению к целлюлозе сочетается с малой скоростью гидролиза, что делает эту группу красителей весьма ценной для применения в печатании текстильных материалов. Хиноксалиновый цикл отличается от триазинового более выраженной гидрофобной структурой, что, вероятно, обусловливает интенсивное взаимодействие данных красителей с целлюлозой за счет неполярных сил Ван-дер-Ваальса. Это является причиной их высокой реакционной способности и устойчивости к гидролизу. Скорость гидролиза активных красителей в обшем случае возрастает при повышении температуры, рН ванны и концентрации красителя в растворе. Удаление гидролизованной формы красителя с окрашенного волокна требует значительных затрат, причем эта форма удаляется тем труднее, чем выше сродство красителя к волокну.

ляют водой, отгоняют большую часть растворителя в вакууме и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой [193]. Из 212 г (1,45 моля) кумарина и этилата натрия, приготовленного растворением 77 г натрия в 1 л абсолютного этилового спирта, получают 176 г почти бесцветной 2-ок-сикоричной кислоты с т. пл. 207—208°; выход составляет 74% от теорет. 1374].

Для объемного определения приготовляется титрованный раствор хлористоводородного бензидина растворением отвешенного количества чистой соли в воде. Этот нейтральный раствор применяется для титрования нейтральных растворов ферроцианидов. Когда будет прибавлено при постоянном помешивании почти все нужное для полного осаждения количество бензидина, каплю смеси помещают на фильтровальную бумагу. Белый осадок раапагается на воздухе, и образуется голубой центр, окруженный кольцом бесцветного раствора. Кашпо, бромного индикатора (приготовленного растворением нескольких капель брома в 100 смл воды и прибавлением как раз достаточного количества углекислого натрия до обесцвечивания жидкости) помещают теперь на филь-,т ровальнукх бумагу так, чтобы она, впитываясь, коснулась бесцзет-ного кольца. Когда конец реакции достигнут, в месте соприкосновения двух колец жидкостей появляется желтое окрашивание. Пробы

а,а,а-Трибром-2,4.6-трихлорацетофенон.. ГТеремешзтают 5 г 2,4,6-трихлор-эцетофенона (полученногп с 50%-ныи выходом из 2,4,6-трихлорбензоил?слори:да и метил иагпййбромп да) в течение 30 ч при 50° С и затем еще 50 ч при 70° С с 500 .ил раствора гшюбромита натрия, приготовленного растворением при

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора йодистого натрия (или йодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 мл раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 мл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной H2SO4 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на 1 л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки*. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюр-ца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154.

5. Серебряную соль анализируют. Для этого 10 г соли растворяют в 500 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и, если раствор не прозрачен, фильтруют горячим; осадок промывают водой и промывные воды добавляют к фильтрату. Раствор разбавляют до 100 мл, нагревают до кипения и приливают 50 мл солянокислого о-толуидина, приготовленного растворением 138 г о-толуидина в 150 мл 10 н. соляной кислоты и разведенного до объема 1000 мл. При охлаждении до комнатной температуры выпадает осадок труднораствсримой соли о-толуидина и антра-хинонсульфокислоты-2 в виде оливково-черных кристаллов, которые отсасывают, промывают холодной водой и сушат. Если количество выделившегося осадка соли состава С14Н7О25О3Н-С6Н4СН3г4Нг (мол. вес 395) составляет А, то содержание в нем «серебряной соли» C]4H7O2SO3Na-H2O (мол. вес 328) будет равно:

В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 10,2 г уксусного ангидрида и 20 мг концентрированной H2SO4 (берут 1 мл раствора, приготовленного растворением 200 мг концентрированной H2SO4 в 10 мл уксусного ангидрида). Смесь охлаждают до 10°С и, поддерживая эту температуру, при постоянном перемешивании прибавляют из капель-

комнатной температуре в водных растворах йодной кислоты, приготовленных из ортоиодной кислоты H5IOG, часто образуется небольшой осадок. В этих случаях раствор перед анализом и употреблением оставляют стоять еще на 24 часа, а затем отфильтровывают от осадка. При анализе профильтрованного таким образом раствора, приготовленного растворением 124,5 г кристаллической ортоиодной кислоты в 1 л раствора npty 20', концентрация его обычно оказывается равной 0,54 М; v -

Получение этилового эфира (1-этилиропенил)метилциануксус-ной кислоты [344]. Методика, описанная в «Синтезах органических препаратов», применима для алкилиршаиия эфира ал кил и-дсчщиануксусной кислоты и присутствии этилата натрия. Натрий-енолят эфира алкилиденциануксуспой кислоты получают из 0,40 моля этилового эфира (1-этилиропилиден)циануксусной кислоты и этилата натрия, приготовленного растворением 0,40 грамм-атома натрия в 400 мл абсолютного этилового спирта. Нпплят вводят в реакцию с 0,44 молями йодистого метила, после чего выделяют этиловый эфир (1-этилпропенил)метилциануко.ус-ной кислоты с выходом 81—87% теоретич.).

Пример 1. Аминирование пиримидина. Растворяли 320 мг (4 ммоль) пиримидина в 30 мл жидкого аммиака, содержащего 16 ммоль амида калия (приготовленного растворением калия (624 мг, 16 ммоль) в жидком аммиаке и добавкой следов нитрата железа). После 10 мин выдержки добавляли порциями 1 г (около 6 ммоль) перманганата калия и раствор перемешивали еще 10-20 минут. После прибавления сульфата аммония для разложения избытка амида калия, добавляли метанол, и аммиак упаривали. 4-Аминопиримидин выделяли с помощью колоночной хроматографии. Выход 346 мг (72%) Т. пл. 154-156 °С 32.

пропнлата натрия, приготовленного растворением металлического натрия

К раствору этилата натрия, приготовленного растворением 4,80 г




Превращения органических Предварительного выделения Превращения производных Превращения соединения Превращения углеводородов Перпендикулярном плоскости Превращение аналогично Превращение осуществляется Превращение протекает

-
Яндекс.Метрика