|
|
|
Главная --> Справочник терминов Приходится пользоваться Чаще всего в лаборатории органической химии экстрагированию приходится подвергать водаше^шс.'щщщ,.. Один из методов состоит в проведении экстрагирования в делительной воронке (рис. 48), в которую наливают раствор, подлежащий экстракции, и экстрагирующую жидкость. При этом воронка, должна быть заполнена не более чем на 2/3. Обычно объем экстрагирующей жидкости составляет от Х/Б Д° Vs объема экстрагируемого раствора. Верхний тубус закрывают пробкой и делительную воронку осторожно встряхивают, придерживая при этом пробку и кран руками. Затем делительную воронку поворачивают пробкой вниз и для выравнивания давления в воронке осторожно открывают кран *. Осторожное встряхивание и выравнивание давления проводят до тех пор, пока воздушное пространство в делительной воронке не будет насыщено парами растворителя и, следовательно, давление в воронке не будет больше изменяться. Лишь после этого воронку течение 1—2 мин. Экстракция, или извлечение, основана на различной растворимости веществ в двух несмешивающихся жидкостях. Чаще всего экстрагированию приходится подвергать водные растворы. Для этого пользуются делительной воронкой, в которую наливают раствор, содержащий экстрагируемое вещество и экстрагирующую жидкость, т. е. растворитель, в котором это вещество растворяется лучше. Растворитель для экстракции должен: а) мало растворяться в другом растворителе, который содержит экстрагируемое вещество; б) заметно лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется; в) не должен химически взаимодействовать ни-с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, его содержащим; г) быть сравнительно безопасным; д) легко удаляться при выделении из него вещества. Чаще всего в лаборатории органической химии экстрагированию приходится подвергать водные растворы. Один из методов состоит При применении форм происходит постепенное их загрязнение ввиду образования устойчивой пленки нагара от применяемых смазок, поэтому формы приходится подвергать периодической чистке. В отдельных случаях чистку производят механическим путем, с помощью наждачной бумаги, металлических ручных щеток или механических щеток, укрепленных в патроне гибкого вала, приводимого во вращение с помощью электромотора. Но механическая чистка всегда приводит к изменению размеров гнезд форм. Поэтому в тех случаях, когда позволяют размеры формы, производят химическую очистку стальных форм путем обработки их кипящим 15—20%-ным водным раствором NaOH. После обработки щелочью производят нейтрализацию, промывку и сушку форм. При пропускании через ванну постоянного электрического тока, при периодической смене полюсов, химическая очистка значительно ускоряется. Изучение аминокислотного состава белков является очень сложной задачей, так как приходится подвергать разделению смесь близких по составу и строению веществ. Большим прогрессом в этом вопросе было применение метода хроматографиче-ской адсорбции, открытого русским ботаником М. С. Цветом. При очистке спирта от примесей приходится подвергать разделению многокомпонентную смесь, для чего применяют несколько последовательно работающих ректификационных колонн, каждая из которых разделяет поступающую в нее смесь на дистиллят, состоящий из одного или нескольких легколетучих компонентов, и остаток — из одного или нескольких труднолетучих компонентов. Способность к перегруппировке у различных азидов может проявляться весьма различно, начиная от бурной самопроизвольной реакции при комнатной температуре [183] и кончая полной инертностью [236]. Подавляющее большинство азидов перегруппировывается с подходящей для практических целей скоростью при температуре в пределах 20—150°, и реакция с ними проводится путем кипячения с обратным холодильником в среде растворителя, кипящего примерно при 80°. Опыт показал, что часто для завершения реакции достаточно кипячения в течение 1 часа при этой температуре, но для перегруппировки некоторых азидов требуется ббльшая продолжительность нагревания или более высокая температура. Перегруппировку многих ароматических азидов удобнее проводить в кипящем толуоле, а некоторые из наиболее инертных азидов карбаминовых кислот приходится подвергать кипячению с ксилолом или декалином. Однако применение чрезмерно высоко кипящего растворителя связано с не- этому соединение иногда приходится подвергать самым различным Многие технологи не отдают себе в этом отчета, но по су-•ществу почти все современные методы получения химических волокон из раствора или расплава основываются на таком термокинетическом механизме. Другое дело, что степени перехода в конкретных технологиях очень различны, чаще всего относительно невелики, и поэтому волокно приходится подвергать .дальнейшим вытяжкам (гл. XVI). В присутствии кислых катализаторов процесс проводят при сравнительно низкой температуре —130—140°С. Он протекает с высокой скоростью, характеризуется небольшими энергетическими затратами и низкой стоимостью катализатора. Однако кислые катализаторы катализируют дегидратацию спиртов с образованием непредельных соединений, олефинов и других примесей. Поэтому оборотные спирты перед возвращением в процесс приходится подвергать ректификации. Для отмывки от целевого продукта солей, образующихся при нейтрализации кислого катализатора и непрореагировавшего моноэфира, требуется большое количество промывной воды, с которой теряется растворенный в ней спирт. Для возвращения спирта в процесс сточные воды упаривают. Включение стадий промывки эфира, ректификации оборотного спирта и упарки сточных вод усложняет процесс, повышает его> металлоемкость. Кроме того, на стадии ректификации теряется, часть спирта. Иногда приходится подвергать перегонке вещества, имеющие относительно высокую температуру замерзания (бензол, ледяная уксусная кислота, диоксан, циклополисилоксаны, фенол и т. д.). В этом случае возможно вымерзание перегоняемого вещества в трубке холодильника, особенно в зимнее время, когда вода в водопроводе имеет низкую температуру. Кроме нарушения нормального хода перегонки, это создает опасность разрыва перегонной колбы при полной закупорке холодильника. Во избежание этого перегонку следует вести не слишком медленно п внимательно наблюдать за холодильником. Если начнется кристаллизация следует увеличить скорость перегонки и уменьшить или даже временно прекратить совсем подачу воды в холодильник. Наличие подвижной границы между фазами вносит нелинейность в граничные условия. Известно лишь несколько аналитических решений, поэтому чаще всего приходится пользоваться приближенными аналитическими или числовыми решениями. Наиболее часто химику приходится пользоваться следующими справочниками: Многие соединения меди (I) в водных растворах мало устойчивы и легко окисляются до соединений меди (II). Поэтому для их получения приходится пользоваться специальными приемами. В частности, гидроксид меди (I) можно получить, восстанавливая сульфат меди (II) альдегидом, но при этом образуется промежуточное комплексное соединение. При изучении состава твердого топлива часто приходится пользоваться терминами — «сухая масса топлива», «горючая масса топлива», «органическая масса топлива». В теплотехнических и термодинамических расчетах часто приходится пользоваться показателем полйтропы, т. е. отношением -р, значение которого приведено в табл. 20 и на рис. 33. Дифференциальной теплотой парообразования называется количество тепла, необходимое для образования единицы количества (1 кг или 1 моля) сухого пара из бесконечно большого количества кипящего раствора при постоянном давлении. Этой величиной приходится пользоваться, когда рассматривается процесс кипения при постоянном составе жидкой и равновесной с ней паровой фаз. -т-) приходится пользоваться практи- При работе в лаборатории органической химии часто приходится пользоваться сжатыми газами. Поэтому необходимо иметь представление об устройстве стальных баллонов лля сжатых газов и степени сжатия в них различных газов, а также знать правила пользования сжатыми газами и обращения с баллонами. В ряде случаев ни один из рассмотренных выше методов очистки индивидуального вещества или разделения смеси не дает желаемых результатов. Тогда возникает необходимость применять более сложные приемы. Часто затруднения бывают связаны с отсутствием подходящего растворителя для перекристаллизации или с невозможностью перегнать вещество в обычно применяемой аппаратуре. Некоторые контрольные вещества либо термически неустойчивы, либо легко окисляются кислородом воздуха и при работе с ними приходится пользоваться специальными приемами. В концевых бродильных аппаратах для получения приемлемой точности приходится пользоваться уравнениями, учитывающими одновременно лимитирование субстратом и ингибирование продуктом. Этому случаю отвечает известная формула Моно — Иерусалимского При многочисленных расчетах, особенно в области термодинамики газов и газо-жидкостных смесей, часто приходится пользоваться понятием относительной плотности d — отношением плотности данного вещества к плотности какого-либо вещества, принимаемой за удельную или стандартную рс.  Превращения происходящие Превращения реагентов Превращения требуется Предварительном сообщении Превращение альдегида Превращение карбоновых Превращение происходит Превращению подвергается Прибавить несколько |
- |
Навигация