Главная --> Справочник терминов


Приливают суспензию В литровый стакан помещают 250 мл разбавленной соляной кислоты (50 мл концентрированной соляной кислоты: 200 мл воды) и, помешивая жидкость стеклянной палочкой, медленно приливают реакционную смесь,

В реактор загружают дихлорэтан, монооктиловый эфир резорци^ на и бензоилхлорид, перемешивают и охлаждают до 0СС. При псрсмсгпипании постепенно вносят А1С13 и перемешивают 1 ч при 10 °С, 6 ч при 20"(] и 2 ч при 30°С. Затем постепенно приливают реакционную массу к охлажденной смеси разбавленной соляной кислоты и дихлорэтана. Органический слой отделяют, промыпают водой и перегоняют при пониженном давлении. Выход я;80% от теоретического. Вместо Л1С13 в этом синтезе в качестве катализатора используют порошок железа [19], При 220 СС монометиловый эфир резорцина за 3 ч образует 2-гидрокси-4-мстоксибензофенон с выходом 63%:

Гидролиз продуктов реакции проводят в колбе с обратным холодильником. Из этой же колбы после завершения гидролиза отгоняют .продукты реакции. В реактор гидролиза загружают воду, объем которой составляет 1,3-=-3,0 объема реакционной массы, полученной .на первой стадии. Затем осторожно приливают реакционную массу -из мерного цилиндра.

Стакан на 1 л с мешалкой и термометром закрепляют в кольце, устанавливают в баню для охлаждения. В него загружают 600 мл воды и при размешивании тонкой струйкой приливают реакционную смесь так, чтобы температура не поднималась выше 35 °С. Продолжительность выделения около 1—2 ч. После окончания добавления размешивание продолжают еще 30 мин и затем отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции по БК, снова отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 65—70 °С.

Стакан на 500 мл воды помещают в водяную баню, загружают 150 мл воды и при помешивании стеклянной палочкой приливают реакционную массу. Через 20—30 мин выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают и промывают 150 мл горячей воды 80—90 °С до рН 8—10 по УБ промывных вод. Осадок на фильтре отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 80-85 °С.

В водяною баню помещают круглодонную трехгорлую колбу с мешалкой, капельной воронкой и термометром. Загружают 150 мл воды и при размешивании тонкой струйкой приливают реакционную массу так, чтобы температура не превышала 40 °С, размешивают 15—20 мин и для полного разложения алюминиевого комплекса прибавляют по каплям 70 мл 30 % H2SO4. Реакционную массу переносят в колбу для отгонки с водяным паром на 500 мл, нагревают до 90—95 °С, и пропускают водяной пар для отгонки хлорбензола до отсутствия последнего в погоне (продолжительность 2—3 ч, объем погона «500 мл). Остаток в колбе после охлаждения отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают порциями по 20 мл воды до отрицательной реакции промывных вод с 5 % раствором ВаС12 на ион SO/ («* 200 мл).

В баню для охлаждения помещают стакан на 500 мл с мешалкой и закрепляют его в кольце. Загружают 100 г мелкораздробленного льда и при размешивании приливают реакционную массу. Выпавшее соединение (II) отфильтровывают на воронке Бюхнера через стеклоткань, отжимают, промывают горячей (70—80 °С) водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до рН промывных вод 4,5—б по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 60—70°С.

Стакан на 2 л с мешалкой помещают в баню для охлаждения, закрепляют в кольце. Загружают 1,5 л воды, и при размешивании приливают реакционную массу, размешивают 15—20 мин, добавляют 100 г NaCl, отстаивают 1—1,5 ч и декантируют водный слой. Водный слой экстрагируют 3 раза порциями по 150 мл эфира. Эфирную вытяжку добавляют к слою 2-нитро-1,3,5-триметилбен-зола. Эфирный раствор помещают в делительную воронку и промывают 10 % раствором NaOH (3—4 раза, порциями по 80 мл) пока реакция среды водной вытяжки не станет явно щелочной по УБ (рН 9—10).

В водяную баню для нагревания помещают закрепленный в кольце стакан на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 200 мл воды, 5 мл 36 % раствора NaHSO3 и затем приливают реакционную массу с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 70 °С. Суспензию размешивают 2 ч, добавляют 85 мл воды, охлаждают до 25—30 °С, отфильтровывают на воронке Бюхнера пурпурин, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 1,5 л) до нейтральной реакции фильтрата по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 75—85°С.

В фарфоровый стакан с мешалкой и термометром помещают 250 мл воды и при размешивании приливают реакционную массу с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 40°С. Массу размешивают 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют осадок на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего «300 мл) до нейтральной реакции по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 90—100°С.

В водяную баню помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепляют его в кольце, загружают 75 мл ледяной воды. При размешивании и охлаждении осторожно приливают реакционную массу, не допуская возрастания температуры выше 70 °С. Полученную суспензию охлаждают до 20—25 °С и отфильтровывают на воронке Бюхнера через стеклоткань. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают 40 мл 50 %-ной H2SO4 и затем холодной водой (порциями по 50 мл, всего 1,2 л) до нейтральной реакции по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

охлаждается в бане со льдом, приготовляют раствор нафтолята, для чего 72 г (0,5 мол.) а-нафтола (примечание 1) вносят в теплый раствор, полученный из 110 г (2,75 мол.) едкого натра и 600 мл воды и находящийся в 5-лигровой колбе. Раствор нафтолята охлаждают до 25°, добавляют 400 г льда, после чего приливают суспензию соли диазония (примечание 2). Смесь хорошо перемешивают и оставляют ее стоять на 1 час для завершения образования красителя оранжа I.

Получение' 5-амино-2-оксидифенила. В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 6 г неперекристалли-зованного 3-фенилбензохиноноксима и 50 мл 50%-ного водного этанола. К смеси при размешивании приливают суспензию 21 г (0,1 М) гидросульфита натрия, в 50 мл воды, температура реакционной массы при этом поднимается до 30°. Смесь размешивают 30 минут при 30—20°. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Перекристаллизовыва-ют продукт из 800—1000 мл бензола.

Растворяют 20 г полученной 1-оксинафталин-6-иминодиуксус-ной-3-дисульфокислоты и 15 г безводного карбоната натрия в 130 мл воды. К раствору постепенно приливают суспензию диазония о-аминофениларсоновой кислоты. Через 2 ч темно-красный раствор фильтруют; фильтрат подкисляют концентрированной НС1 (по конго). Красный осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Реагент представляет собой порошок темно-красного цвета. Выход 20 г.

Сочетание. В 50 мл воды при добавлении части раствора 8 г NajCOs (в расчете на безводный) растворяют 6,8 г (0,04 моля) галловой кислоты и прибавляют раствор 19 г алюмокалиевых квасцов, затем быстро приливают остаток раствора Ма2СОз (при этом наблюдается обильное выпадение основных солей алюминия). Быстро при перемешивании к раствору приливают суспензию бисдиазосоединения. Через 30 мин раствор дважды фильтруют на воронке Бюхнера: один раз через асбест, второй — через бумажный фильтр. Нерастворившийся осадок промывают малыми порциями воды 2—3 раза и выбрасывают, а фильтрат нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до явно кислой реакции и оставляют стоять на 3 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, снимают с воронки и сушат на воздухе (водный раствор сохраняют). Продукт очищают путем извлечения его метанолом по 30—40 мл в 3—4 приема и фильтрования через бумажный фильтр; нерастворившийся осадок выбрасывают. Метанольный фильтрат выпаривают досуха. Выход чистого продукта 25—30%. Водный фильтрат выпаривают в чашке, из сухого остатка также извлекают реагент метанолом. Экстракт фильтруют и высушивают на воздухе. Продукт содержит загрязнения, но пригоден для качественных реакций на цирконий. Очищать реагент можно и при перекристаллизации (осаждения) из концентрированной соляной кислоты.

Раствор 34 г р-нитраиидииа в ПО еж3 борофтористоводородной кислоты диа-зотируют при охлаждении льдом и энергичном перемешивании холодным раствором 17 г азотистокнслого натрия в 34 еж3 воды. Через несколько минут после прибавления нитрита осадок отсасывают на стеклянной воронке Шотта и промывают 1 раз 25—30 аи3 холодной борофтористоводородной кислоты, 2 раза спиртом и несколько раз эфиром. Таким образом, получают 56—59 г '(95—99% от теории) диазоборфторида. Затем к раствору 200 е азотистокислого натрия в 400 см3 воды прибавляют 40 г порошка меди и при энергичном перемешивании постепенно приливают суспензию диазоборфторида в 200 CMS воды. Обильное яенообразоваииё уничтожают прибавлением 4—5 см3 эфира. Продукт отжимают, промывают несколько раз водой, разбавленным раствором едкого натра и снова водой. После высушивания при 110° и измельчения дннитробензол извлекают в несколько приемов кипящим бензолом. Остаток после отгонки растворителя пере-кристаллизовывают из 120—150 еж3 кипящей ледяной уксусной кислоты. Выход динитробензола с темп. пл. 172—Ш° составляет 08—34,5 г, т. е. 67—82% от теории.

Трехгорлую колбу" на 250 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Вводят 15 мл воды, 2 г NaHCO3, 8 г NaCN и раствор NaCu2Cl3. Массу при перемешивании нагревают до 40°С и постепенно приливают суспензию диазосоединения (50 мл). Затем добавляют еще 2 г NaHCO3, 1,6 г NaCN и приливают по частям вторую половину суспензии диазосоединения, по-прежнему поддерживая температуру массы 40°С. Перемешивают 30 мин и добавляют 10 мл раствора NaOH, затем перемешивают 10 мин и добавляют насыщенный раствор Na2S4 для превращения избытка цианида з тиоцианат и осаждения меди в виде сульфида, температура реакционной массы при этом поднимается до 60—65°С. Осадок CuS сразу же отфильтровывают, отжимают на фильтре.

1-Амино-2-хлорантрахинон(У1). В водяную баню для нагревания помещают четырехгорлую колбу на 500 мл, с мешалкой, термометром и капельной воронкой. В колбу загружают фильтрат и промывные воды после фильтрования 2-амино-З-хлорантрахи-нона(У) (всего около 120 мл). К раствору при размешивании добавляют в течение 1—1,5 ч из капельной воронки 240 мл воды, не допуская подъема температуры выше 40 °С. Закрепляют в кольце стакан на 1 л с мешалкой и термометром, загружают 320 мл воды. При размешивании и температуре не выше 40 °С приливают суспензию 1-амино-2-хлорантрахинона, размешивают 30—40 мин и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 1 л) до нейтральной реакции промывных вод по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 22 мл 36 % раствора NaHSO3 и приготовленный раствор NaOH охлаждают до 0—5°С и при энергичном размешивании медленно приливают суспензию сульфата 1-антрахинонилдиазония с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 20 °С. Постоянно контролируют рН среды (8—9 по УБ). Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 10—15 ч, затем разбавляют 95 мл воды и нагревают при размешивании до 70—75 °С. После полного растворения осадка добавляют 22 г КС1, оставляют на 30 мин, затем охлаждают до 0—5°С, при этой температуре выдерживают 2 ч и отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают 3 раза по 5 мл приготовленным раствором КС1, помещают в чашку Петри и сушат при 45—50 °С.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в водяную баню. Загружают 90 мл воды, 7,1 г З-гидрокси-2-нафтойной кислоты и при перемешивании в один прием 4 мл конц. NH4OH. Перемешивают 5—10 мин до полного растворения гидроксинафтойной кислоты; в конце раствор должен иметь щелочную реакцию по У Б (рН 9—10). Добавляют 0,35 г асидола и при 17—18 °С и интенсивном перемешивании быстро приливают суспензию диазосоединения(Ш). По мере понижения щелочности среды одновременно с диазосоединением добавляют 5 мл конц. NH4OH. Под конец рН реакционной массы должен быть 8—9 по УБ. Азосочетание завершается через 10— 15 мин. Для определения конца реакции пробу реакционной массы высаливают в пробирке NaCl и проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты (отсутствие розового окрашивания). После положительной пробы на отсутствие диазосоставляющей смесь размешивают еще 1 ч.

приливают суспензию нитрохлорбензолсульфокислоты, размешивают 20—30 мин при 18—20°С и фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, промывают 2—3 раза 20 % раствором NaCl (порциями по 10—15 мл), переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60 °С.




Превращение фуроксанового Превращение последнего Предварительно экстрагированной Прибавьте несколько Прибавлять постепенно Прибавляют достаточное Прибавляют насыщенный Прибавляют небольшое Прибавляют полученный

-
Яндекс.Метрика