|
|
|
Главная --> Справочник терминов Применять хлористый 4. В случае кетонов с малым молекулярным весом выгодно подвергать раствор хлористого кальция перегонке — для выделения растворенного кетона. Это производится таким же образом, как описано выше при отделении от воды. В случае метил-н.-амилкетона потери бывают незначительны, если только применять достаточно концентрированный раствор хлористого кальция. 2. Некоторые сорта продажного ацетона оказывают отрицательное влияние на выход фурфуральацетона (Питере, частное сообщение). Поэтому рекомендуется применять достаточно чистый ацетон. После нейтрализации щелочи молочная смесь становится прозрачной и быстро расслаивается. 2. Ввиду того, что значительное количество формальдегида вновь полимеризуется на стенках стеклянной трубки, необходимо применять достаточно широкую трубку во избежание ее засорения. Так как газоприводная трубка находится на расстоянии 1 см над поверхностью раствора, она не может забиться продуктом реакции. позволяет применять достаточно высокие концентрации мономеров в реакци- ние). Поэтому рекомендуется применять достаточно чистый ацетон. ние). Поэтому рекомендуется применять достаточно чистый ацетон. Обычно при перегонке жидкостей, кипящих выше 120°, пользуются так называемым воздушным холодильником, т. е. обыкновенной стеклянной трубкой, которая охлаждается окружающим воздухом. При этом, вследствие малой теплопроводности воздуха, приходится либо применять достаточно длинную трубку, либо вести перегонку очень медленно, особенно в случае жидкостей, кипящих ниже 150—160°. Можно легко обойти это эа- Применение в качестве растворителей низших алкилхлоридов обусловлено их способностью играть роль сокатализатора в процессе, а также возможностью получения полимеризата в виде дисперсии. Поскольку при равной концентрации полимера дисперсия имеет более низкую вязкость, чем раствор, это позволяет применять достаточно высокие концентрации мономеров в реакционной смеси. С повышением содержания мономеров в шихте молекулярная масса бутилкаучука практически не меняется, что свидетельствует об отсут- приходится либо применять достаточно длинную трубку либо вести перегонку очень медленно, особенно в случае жидкостей, кипящих ниже 150—160° С. Можно легко обойти это затруднение, Обезвоживание растворителей путем отгонки тройной азеотропной смеси обычно применяют в тех случаях, когда растворитель кипит при температуре, близкой к 100° С. Как правило, температуры кипения тройной смеси, двойной смеси и чистого растворителя при этом довольно мало отличаются друг от друга. Поэтому для достижения хорошего результата необходимо применять достаточно эффективные ректификационные колонки. В промышленности предпочитают применять хлористый водород, так как последний по сравнению с соляной кислотой отличается большей чистотой; с ним можно уменьшить объем аппаратуры и снизить количество необходимого промотора. Имеются указания8"10 о высокой эффективности бромистого водорода как конденсирующего агента в этой реакции и о возможности его использования — одного или в смеси с хлористым водородом. К качеству хлористого алюминия, применяемому в процессах конденсации, предъявляются довольно жесткие требования. Хлористый алюминий должен быть, по возможности, свободным от примесей. Большое значение в процессах конденсации имеет также степень измельчения хлористого алюминия. Процессы конденсации протекают тем лучше, чем меньше размер частиц А1С13, загружаемого в аппарат. Рекомендуется применять хлористый алюминий с размером частиц не более 4 мм. Специфических переносчиков иода нет. В качестве одного из переносчиков можно применять хлористый иод JCI. Действие его заключается прежде всего в хлорировании органического соединения, из которого затем иод вытесняет хлор. Эта реакция протекает с соединениями, которые легко замещают водородные атомы, например с фенолами, аминами и ацетоном25. 3. Раствор едкого бария быстро мутнеет вследствие поглощения С02 из воздуха; поэтому удобнее применять хлористый барий. 2. Чистота применяемого хлористого бензила сильно влияет на выход препарата. Следует применять хлористый бензил, кипящий в интервале менее 10°. Для присоединения хлора к ненасыщенным соединениям можно также применять хлористый сульфурил в присутствии небольшого количества ледяной уксусной кислоты4. Применение хлористого сульфурила позволяет иногда присоединять Хлор к таким этиленовым соединениям, которые в других условиях плохо реагируют с хлором или совсем не реагируют. Если в качестве катализатора применять хлористый алюминий, то под его влиянием может происходить диспропорциониро- 0,01 моля 1-метокси-4-метилб'ицикло-[2,2,2]-октана растворяютJB 0,02 моля хлористого ацетила, добавляют (при охлаждении льдом) 10 капель хлорного олова и дают смеси нагреться до комнатной температуры. Обычная обработка с целью удаления кислотных продуктов дает 80%-ный выход желаемого продукта. Вместо хлористого ацетила можно применять хлористый тионил или бензол-сульфохлорид. Этот метод синтеза имеет существенное значение, так как по реакции Дильса — Альдера из 2-метоксибутадиена-1,3 легко можно получить мостиковые эфиры [122]. 7) 2-Метил-3,4-диметоксиацетофенон (70% из 2,3-диметокси-толуола, уксусного ангидрида и полифосфорной кислоты; происходит замещение в положение 6 исходного соединения. Если вместо полифосфорной кислоты применять хлористый алюминий или при более объемистом ацилирующем агенте, происходит образование довольно значительного количества продукта, замещенного в положение 5) [19]. Для получения хлорированных бензолов Здльберрад4т рекомендует применять хлористый сульфурил в присутствии хлористого алюминия. Аналогичным образом получают зтилозый и пропиловый эфиры. Вместо хлористого р-нитробензоила можно применять хлористый 3,5-динитробек-зоил или хлорангидрАды других замещенных бензойных кяслот.  Прибавляют небольшое Прибавляют полученный Прибавляют разбавленный Прибавляют суспензию Перспективные направления Прибавления небольшого Прибавления реакционную Прибавлением небольшого Перспективными формулами |
- |
Навигация