Главная --> Справочник терминов


Применять несколько б) Для гидрирования^. Смесь 2,5 г хлорида палладия, 6 мл концентрированной соляной кислоты (ч. д. а.) и 15 мл воды кипятят с обратным холодильником до образования прозрачного раствора (~2 ч); разбавляют 43 мл воды и выливают на 28 г очищенного активированного угля (очистку см. при нем), находящегося в плоской фарфоровой чашке. Полученную массу упаривают на водяной бане, высушивают в сушильном шкафу при 100°С. Из нее готовят порошок, который хранят в хорошо закрывающейся склянке. Полученный катализатор можно применять непосредственно, если не мешает образующийся при гидрировании хлористый водород.

Кислород, полученный электролитическим путем, всегда содержит примесь небольшого количества водорода. Поэтому его нельзя применять непосредственно для анализа. От примеси водорода кислород можно освободить, пропуская его медленной струей через нагретую до тёмнокрасного каления трубку с окисью меди.

Ч Хлоргндрат, полученный по реакции Манннха, можно применять непосредственно без очистки. При использовании свободного основания Манни.ха его нейтрализуют аквимолярным количеством концентрированной соляной кислоты при охлажщеиин льдом.

Фосген, низший представитель ряда дихлорангидри-дов днкарбоновых кислот, можно применять непосредственно в реакции с дифенолами для получения поликарбонатов [68, 69]. Реакция легко протекает в растворе пиридина или в водном растворе едкого натра. Поликарбонаты можно также получать нз дифенолов и диал-килкарбонатов реакцией переэтерификации [66, 96].

Правило последовательности можно применять непосредственно для обозначения гетеротопных лигандов в прохиральных молекулах, используя обозначения npo-R про-З*. При этом выбирают один из гетеротопных лигандов при прохиральном центре и произвольно приписывают ему старшинство перед другим, без нарушения старшинства остающихся лигандов. Если при применении правила последовательности для конфигурации прохирального центра получают обозначение R, то выбранный лиганд обозначается npo-R. Если прохиральный центр имеет S-конфигурацию, то выбранный лиганд обозначают npo-S. Обычно про-хиральность в формулах обозначают буквами R и S у соответствующих атомов. Для пропандиола-1,3 таким образом ниже указаны пр.охираль= ные атомы водорода;

межутошюго продукта при получении пептида, В этих случйях N, М'-дициклогексилкарбодии«ид заменяли на 'карбодинмиды с группами, придающими им растворимость ?213, 233]. Из таких карбрдии мидов наиболее удобны 1-циклогексвл-3-[2-морфолй-нил-(4)-этил]карбодиимид (LHI) в его мето-л-толуолсульфонат4 так как их можно легко синтезировать из доступных химических реактивов. Ацилмочёвина, полученная из первого карбоди-имида, растворима в разбавленных кислотах, а полученная из последнего — растворима Б воде. Такие основные карбодшши-ды, как LIH, можно применять непосредственно с хлоргидра-том эфира аминокислоты в диоксане.

Хлорангидриды [269, 270], ангидриды серной кислоты [38], смешанные карбонаты [269], хлорокись фосфора [37], эфиры тиогликолевой кислоты [271] и дициклогексил карбодиимид [272, 273] применялись для конденсации а-ацил аминокислот с фенолом. Однако попытки конденсировать сс-ациламинокислоту с амидом салициловой кислоты с применением дициклогексил-карбодиимида успехом не увенчались [274]. Применение эфиров фенолов для образования пептидных связей имеет несколько преимуществ: 1) эфиры фенолов, особенно ft-йитрофениловые эфиры, представляют собой стойкие кристаллические соединения, которые можно сохранять до тех пор, пока они не потребуются; 2) фениловые эфиры позволяют применять свободную аминокислоту, а не ее эфир, и таким образом отпадает необходимость в очистке продукта реакции с использованием противо-точного распределения; 3) группу, защищающую а-аминофунк-дню, можно отщепить от пептида, не затрагивая эфира фенола. Последнее преимущество является особенно ценным при синтезе циклических пептидов. Превращение а-ацил аминокислот в эфиры фенолов с помощью карбодиимидов позволяет избежать загрязнения конечного пептида N-ацилмочсвииой, которая может образоваться, если карбодиимид применять непосредственно для синтеза пептида [272].

4. Продажный этиловый эфир акриловрй кислоты с добавлением гидрохинона в качестве ингибитора можно применять непосредственно, если он высокого качества.

после чего к смеси добавляют 26,0 г (0,2 моля) сернокислого гидразина2. Затем раствор выпаривают досуха на песчаной бане, перемешивая его на последней стадии выпаривания (примечание 2); сухой остаток охлаждают, измельчают в ступке в мелкий порошок и помещают в коническую колбу емкостью 200 мл, куда добавляют 25 мл тетралина (примечание 3). Смесь нагревают при 160—170° в течение 3 час., после чего дают ей охладиться. Затем к содержимому колбы прибавляют 50 мл бензола, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают и большую часть бензола отсасывают. Твердое вещество промывают двумя порциями эфира по 25 мл и оставляют стоять на воздухе до тех пор, пока не исчезнет запах эфира. Полученная масса представляет собой эквимолекулярную смесь сернокислого натрия и 5-нитро-2,3-дигидро-1,4-фтал-азиндиона, которую можно применять непосредственно для синтеза 5-амино-2,3-дигидро-1,4-фталазиндиона (люминола, стр. 40). С целью очистки приготовляют суспензию из неочищенного вещества и 600—700 мл кипящей воды и прибавляют к ней по частям твердую соду до тех пор, пока питросоединение не перейдет в раствор. Затем к последнему осторожно прибавляют уголь для обесцвечивания; суспензию кипятят в течение нескольких минут и фильтруют. Прозрачный краснобурый фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой, в результате чего 5-нитро-2,3-ди-гидро-1,4-фталазиндион выпадает в осадок в виде хлопьев, окрашенных в кремовый цвет. Смеси дают охладиться до комнатной температуры, после чего осадок отфильтровывают и сушат. Выход полученного таким образом препарата составляет 31—32 г (75—78% теоретич.; температура плавления при определении в медном блоке Кульмана равна 315—316° (с разложением) (примечание 4).

2. Было найдено, что при применении 2-ацетилфлуорена с т. пл. 124—126° получаются такие же результаты, как и при использовании чистого препарата с т. пл. 128—129°. Авторы синтеза указывают, что суммарный выход флуоренон-2-карбоновой кислоты (считая на флуорен) можно улучшить, если применять непосредственно без дополнительной очистки сырой продукт ацилирования (т. пл. 113—117°) (стр. 78).

8. Для опытов с большими количествами исходных веществ требуется больше эфира. Эфир можно применять непосредственно после того, как он был высушен над хлористым кальцием.

Кожухотрубчатые аппараты имеют ряд существенных недостатков. Основные из них: громоздкость, металлоемкость, сравнительно небольшая удельная поверхность теплообмена. Поэтому в отдельных узлах технологических установок, особенно в блоках большей единичной мощности, приходится применять несколько либо параллельно, либо последовательно работающих аппаратов, что нецелесообразно с точки зрения экономики, технологии и регулирования процесса. В последнее время созданы пластинчатые теплообменные аппараты из листового материала с более высокими коэффициентами теплопередачи и обладающие меньшей удельной металлоемкостью по сравнению с кожухотрубчатыми [51].

Для практических расчетов можно применять несколько упрощенное уравнение /22, 24/

Кожухотрубчатые аппараты имеют ряд существенных недостатков. Основные из них: громоздкость, металлоемкость, сравнительно небольшая удельная поверхность теплообмена. Поэтому в отдельных узлах технологических установок, особенно в блоках большей единичной мощности, приходится применять несколько либо параллельно, либо последовательно работающих аппаратов, что нецелесообразно с точки зрения экономики, технологии и регулирования процесса. В последнее время созданы пластинчатые тешюобменные аппараты из листового материала с более высокими коэффициентами теплопередачи и обладающие меньшей удельной металлоемкостью по сравнению с кожухотрубчатыми [51].

оставляют на ночь, чтобы стекло затвердело. Такие пробки можно применять несколько раз.

Достоинством струйных смешивающих подогревателей являются их простота, компактность и неизменный режим нагрева воды при постоянном ее расходе. При необходимости подогревать воду, расход которой колеблется, приходится применять несколько поочередно 94

удалить с поверхности сковороды пленку окиси; для этого сковороду раскаляют докрасна, а затем охлаждают и чистят наждачной бумагой. В противном случае в местах соприкосновения со сковородой препарат окрашивается в темный цвет. Одну и ту же сковороду можно применять несколько раз, не подвергая ее другой обработке, кроме очистки и высушивания.

* В ответственных случаях желательно, по возможности, применять несколько различных методов контроля чистоты вещества.

При нагревании диизобутила с азотной кислотой уд. в. 1,075 в запаянной трубке при 105—'110° получается наряду с другими продуктами нитродиизобутил (CH3)2C(NO2)—СНг—СНг—СН(СНз)2, а при нагревании до 120—125° образуется кристаллический ди-нитродиизобутил (СНфС(МО2)—СНЬ—СН2—С(КОг)(СНз)з. Диизопропил и диизоамил точно так же дают в этих условиях соответствующие нитропродукты, причем в случае диизоамила необходимо применять несколько более высокую температуру151.

си растворитель — нерастворитель можно применять несколько растворителей и нерастворителей в любом соотношении друг к другу с соблюдением значений Э. К-в указанной выше области.

Так как при разделении сложных смесей не исключена возможность одновременного выхода нескольких компонентов, то в этих случаях целесообразно применять несколько колонок с различными растворителями.




Прибавляют расчетное Предварительно нагревают Прибавления йодистого Прибавления хлористого Прибавления последней Прибавления температуру Прибавление небольших Прибавление реагентов Прибавлено небольшое

-
Яндекс.Метрика