|
|
|
Главная --> Справочник терминов Применять продажный 1) большая скорость процессов, благодаря чему даже в производствах большой мощности можно применять относительно малогабаритные реакционные агрегаты; 2,4~дишм?рофенол. Было выделено два динитробензола, эторые отделялись один от другого фракционированной кри-галлизацией. Остаток после перегонки с паром, содержавший осадке соль ртути, подвергали горячему фильтрованию. Из ильтрата при охлаждении выделялись кристаллы пикриновой стслоты. Найдено, что для получения хороших результатов вобходимо применять относительно большее количество азот-ой кислоты, чем это указано в сообщении Вольфенштейна и етерса [166]. В качестве формилирующего агента можно применять относительно стабильный газообразный фтористый формил при катализе трехфгористым бором. Фтористый формил получается при взаимодействии смешанного ангидрида муравьиной и уксусной кислот с безводным фтористым водородом: Экстрактивная перегонка. Для экстрактивной перегонки можт применять относительно бслыпое число различных растворители (растворители, применяемые в экстракционных процессах, могу быть с успехом ислользоианы и для экстр акти иной перегонки) В каждом конкретном случае растворитель выбирают, учитьгаа: его доступность, стоимость, токсичность и др. и, исходя из следу к: тих основных требований: Для размыкания циклических сульфидов с целью получения сульфо-кислот приходится применять относительно сильные окислители. Псевдотиогидантоин в разбавленной соляной кислоте (уд. вес 1,08) при осторожном действии хлориоватокислого калия удается окислить с хорошим выходом вкарбамидсульфоуксусную кис- Олово относится к небольшому числу элементов, для регистрации мессбауэровских спектров которых можно применять относительно несложную аппаратуру. Имеется несколько обзоров по мессбауэровской спектроскопии [80, 81] и, в частности, по ее применению в химии оловоорганических соединений [82, 83]. Важнейшими параметрами, получаемыми из этих спектров оловоорганических соединений, является изомерный сдвиг б и квадрулольное расщепление Д. Единицей измерения в обоих случаях служит мм-с"1, причем значения б измеряют относительно стандартного соединения, обычно оксида олова (IV). Значения 6 несут информацию об s-электронной плотности на атоме олова, а значения Д — об асимметрии распределения электронов у этого атома. В соответствии с этим квадрупольное расщепление для симметричных тетраалкил(арил)производных олова равно нулю, но имеет определенные и обычно вполне измеримые значения для соединений типа R3SnX. Характерной особенностью техники мессбауэровской спектроскопии является необходимость работать с твердыми образцами, что удобно для структурных исследований, но неприменимо для исследований динамических систем. _.. _^__- рекомбинации и диспропорционирования особенно часто наблюдаются в газовой фазе, где вероятность соударения радикалов относительно высока. Напротив, в растворе наиболее вероятна реакция радикала с первой встреченной молекулой растворителя, выступающей, таким образом, в роли субстрата. Поэтому для достижения максимальных выходов продуктов радикальных реакций необходимо применять относительно «инертные» растворители. Резонансная стабилизация и стерические факторы могут сильно влиять на реакции радикалов. Так, В качестве формилирующего агента можно применять относительно стабильный газообразный фтористый формил при катализе трехфтористым бором. Фтористый формил получается при взаимодействии смешанного ангидрида муравьиной и уксусной кислот с безводным фтористым водородом: Опыты с бензолом производились этими авторами в круг-лодонной колбе из стекла пирекс с пришлифованным холодильником. В колбу загружали сначала азотную кислоту, в которой растворялась окись ртути или Hg(NOs)2, затем приливали бензол я смесь нагревали на песчаной бане до умеренного кипения и легкого выделения окислов азота. По окончании реакции добавляли равный объем воды и смесь подвергали перегонке с водяным паром. При этом в дестиллят в первую очередь переходили непрореагировавший бензол и нитробензол; последний содержал довольно значительное количество динитрофенола, от Которого его освобождали взбалтыванием с раствором соды. Во вторую очередь отгоняли динитробензолы и 2,4-динит?рофенол. Было выделено два динитробензола, которые отделялись один от другого фракционированной кристаллизацией. Остаток после перегонки с паром, содержавший в осадке соль ртути, подвергали горячему фильтрованию. Из фильтрата при охлаждении выделялись кристаллы пикриновой кислоты. Найдено, что для получения хороших результатов необходимо применять относительно большее количество азотной кислоты, чем это указано в сообщении Вольфенштейна и Бетерса [166]. Опыты с бензолом производились этими авторами в круг-лодонной колбе из стекла пирекс с пришлифованным холодильником В колбу загружали сначала азотную кислоту, в которой растворялась окись ртути или Hg(NO_,)2, загем приливали бензол и смесь нагревали на песчаной бане до умеренного кипения и легкого выделения окислов азота По окончании реакции добавляли равный объем воды и смесь подвергали перегонке с водяным паром При этом в дестиллят в первую очередь переходили непрореагировавший бензол и нитробензол, последний содержал довольно значительное количество динитрофенола, от Которого его освобождали взбалтыванием с раствором соды Во вторую очередь отгоняли динитробензолы и 2,4-диши?рофенол Было выделено два динитробензола, которые отделялись один от другого фракционированной кристаллизацией Остаток после перегонки с паром, содержавший в осадке соль ртути, подвергали горячему фильтрованию Из фильтрата при охлаждении выделялись кристаллы пикриновой кислоты Найдено, что для получения хороших результатов необходимо применять относительно большее количество азотной кислоты, чем это указано в сообщении Вольфенштейна и Бетерса [166] 2. Можно применять продажный метиловый эфир акриловой кислоты высокого качества. 4. Можно получить эпихлоргидрин из tvf-дихлоргидрипа глицерина3 или применять продажный препарат. 1. Можно либо применять продажный сернокислый гидразин, либо получать его по ранее описанному методу1. 1. Можно применять продажный 2,3-диметоксибензальдегид, даже если он слегка окрашен. Лучше всего использовать для работы (и взвешивать) вещество в жидком состоянии, для чего склянку, в которой содержится препарат, следует нагреть в течение нескольких минут на паровой бане. 1. В этом синтезе можно применять продажный трет-бутило-вый спирт, высушенный над окисью кальция. Чтобы удалить следы воды, вместо /прет-бутилата алюминия можно взять изо-пропилат или этилат алюминия1'2. Проверявшие синтез применяли стружки, сделанные из алюминиевого литья, переплавленного из старой кухонной посуды. В другой лаборатории mpem-бутилат алюминия был успешно получен из продажного чистого алюминия (Л. Физер, сообщение). Проверявшим этот синтез удалось получить значительно более высокий выход бути-лата алюминия, исходя из чистого алюминия, чем при работе с медно-алюминиевым сплавом. 1. Можно применять продажный бензол, но предварительно следует высушить его над хлористым кальцием и перегнать. 1. Можно применять продажный хлористый тионил и продажный тетрагидрофурфуриловый спирт без предварительной перегонки, однако выходы в этом случае оказываются несколько ниже (65—70%). 1. Можно применять продажный хлористый фенацил; при отсутствии этого препарата его получают с выходом 85—88% теоретического количества по реакции Фриделя—Крафтса, исходя из 234 г (265 мл, 3 моля) абсолютного бензола и 79,5 г (53 'мл, 0,70 моля) хлорангидрида хлоруксусной кислоты, в присутствии 103 г (0,77 моля) порошкообразного безводного хлористого алюминия; температура кипения полученного хлористого фенацила 122—125° (4 мм); т. пл. 56—57°. Хлористый фенацил яьляется сильным лакриматором и отравляющим веществом нарывного действия. При обращении с ним необходимо соблюдать осторожность. 3. Если применять продажный муравьинокислый калий, то его следует высушить в вакууме при 80°. На моль бромацетона берут от 1,5 до 2 молей соли. 1. Авторы синтеза указывают на то, что можно применять продажный двууглекислый аминогуанидин. При проверке был использован препарат хорошего качества. 1. Можно применять продажный акролеин, но его предварительно следует высушить над безводным сернокислым натрием.  Периодическим процессом Прибавляют углекислый Прибавления диазораствора Прибавления нитрующей Предварительно насыщенного Прибавлением разбавленной Прибавление нескольких Прибавлении небольшого Прибавлен реакционную |
- |
Навигация