|
|
|
Главная --> Справочник терминов Применять следующие Трение эластомеров относительно различных твердых поверхностей играет как положительную, так и отрицательную роль. Положительную— при фрикционной передаче, фрикционных тормозах, в транспортной и ременной передачах. Отрицательную — при работе подвижных уплотнений, подшипников и т. д. В первом случае трение имеет место либо при практически неподвижном контакте, либо при малых скоростях скольжения v, не приводящих к заметному разогреву и износу. Во втором случае трение стремятся снизить применением смазочных материалов, что позволяет применять резиновые подшипники при больших скоростях. Кроме того, трение играет важную роль в процессах изготовления изделий из резины (прессование, штамповка, шприцевание, вальцевание и каландро-вание резиновых смесей). Для присоединения к газопроводам с давлением до 1 ати контрольно-измерительных приборов разрешается применять резиновые трубки с внутренним диаметром от 8 до 20 мм и толщиной стении от 2 до 5 мм, а также резинотканевые рукава по 1. По мере возможности хлорирование следует проводить в приборе на шлифах; можно также применять хорошие, корковые пробки; не рекомендуется применять резиновые пробки. 2. Герметизация аппарата необходима в связи с тем, что конец реакции определяют по прекращению выделения пузырьков газа через промывную склянку с водой. Не рекомендуется применять резиновые прсб-ки, так как резина растворяется в хлористом бензиле, что вызывает его осмолен ие. При сборке прибора можно применять резиновые пробки. 1. Нельзя применять резиновые или корковые пробки, так как пары гидразин-гидрата сильно разъедают их. Для укрепления термометра, а также в качестве затвора для мешалки можно использовать отрезки резиновых трубок. комендуется применять резиновые пробки. мывную склянку с водой. Не рекомендуется применять резиновые прсб- Для изготовления клеев целесообразно применять резиновые Если в распоряжении экспериментатора нет аппаратуры на шлифах, то следует применять резиновые пробки. Очень полезно слегка смазывать эти пробки глицерином, но лишь настолько,, чтобы поверхность пробки не имела жирного блеска. Недостаток резиновых пробок состоит в том, что они легко поглощают пары многих органических веществ, в результате чего разбухают и разрушаются. Хорошие корковые пробки, особенно если их предварительно слегка обжечь в пламени горелки, также можно применять при сборке вакуум-аппаратуры. Отмечалось, что при применении таких пробок удавалось достигать остаточного давления менее 1 мм. Рекомендуется пропитывать корковые пробки каким-либо растворимым в воде клеем, к которому добавлено около 5% глицерина для того, чтобы по высыхании клей, оставшийся в порах пробки, сохранил некоторую эластичность. Обработанные таким образом корковые пробки очень устойчивы к действию паров органических веществ. Выполнение перегонки. Пускают иасос и нагревают масляную бани до-нужной температуры. В большинстве случаев сперва отгоняется вод; или растворитель, так что разрежение- следует уменьшить, приоткрывав предохранительный кран. После того как плав начинает спокойно ки петь, регулируют капилляр, через который должен проходить быстрый TOI мельчайших пузырьков воздуха. Через некоторое время начинается пере гонка, которая в случае жидких веществ не представляет никаких затруд иеиий; затвердевающие же вещества вроде (3-нафтола, нафтиламииа i т. д. легко закупоривают ютводпую трубку. Поэтому еще до начала пе регонки нагревают горло колбы, чтобы перегреть первые капли. Иногда чтобы заставить дистиллят пройти через трубку, следует подогреть бун/ зеновской горелкой даже место, закрытое пробкой. При хорошем стекле почти исключается опасность взрыва; несмотря на это, рекомендуется всегда работать с защитными очками. Перегону следует вести по возможности быстро. 200 г -J3-нафтола перегоняют, например, за. 15—20 мин., слегка охлаждая приемник. Манометр отключают от прибора и только время от времени проверяют разрежение. Очень часто начинающие пытаютси сделать свои приборы герметичными, замазывая пробки парафином, коллодием и другими веществами, что является совершенно недопустимым. Гораздо проще предварительно тщательно пропитать хорошую пробку горячим расплавленным парафи* ном, ггосле чего уже не потребуется добиваться дальнейшей герметич-' иости. Только при перегонках в высоком вакууме следует применять резиновые пробки или, лучше, использовать спаянные приборы'*. ' Для синтеза этих соединений можно применять следующие методы: Фингер и другие [81 ] рекомендуют при нитровании бензотри-фторида применять следующие условия: избыток концентрированной азотной кислоты 10% против теории; начальная температура реакции 30—35°, а к концу 60°. Выход 90% от теории. Ходжсон и Бэрд [82] пользовались нитрующей смесью для получения нитропроизводных ароматических альдегидов. Ни-тробензальдегид -был ими получен следующим образом. К смеси 160 мл азотной кислоты (уд. в. 1,4) и 700 мл концентрированной серной кислоты добавляют в течение 2,5 часов 180 г бензальдегида, при этом температура реакции не должна превышать 10°. После внесения бензальдегида перемешивание продолжают еще в течение 45 мин. Выделившийся продукт реакции — м-нитро-бензальдегид отфильтровывают от жидкой части (масла). Для удаления остатков маслянистого .продукта промывают последовательно водой, а затем водным раствором соды, снова водой и, наконец, сушат. Выход сырого м-нитробензальдегида составляет 152 г. Маслянистый фильтрат экстрагируют эфиром, вытяжку отфильтровывают, сушат над хлористым кальцием и эфир отгоняют. При этом в остатке получается смесь о- и п-нитробензальдегидов. Общий йыход технических нитробензаль-дегидов составляет 215 г. Из содовой вытяжки получают 10 г смеси бензойной кислоты и о- и п-нитробензойных кислот. С. Н. Ушаков и Е. Н. Фрейдберг [83] получили из толуола смесь нитробензальдегидов. Реакция проводилась следующим образом: 106 г толуола в течение 4—5 час. приливались к раствору 110 г азотнокислого калия в 325 мл концентрированной серной кислоты при 5°. Был получен м-нитробензальдегид с выходом 46—61% от теории. Из маточного раствора выделяли 25% орто-изомера. Если вести реакцию при 25—35°, то выход мета-изомера повышается до 75—78%. Для разложения борфторидов диазония можно применять следующие способы: Для регенерации сероуглерода из паровоздушной смеси ь применять следующие методы: Для регенерации очистной массы можно применять следующие вых смесей рекомендуется применять следующие каучуки: При синтезе 3-аминокарбазола пользуются многостадийным методом [1]. Вначале получают 9-нитрозокарбазол действием нитрита натрия на карбазол, смешанный с ледяной уксусной кислотой. Затем проводят нитрование 9-нитрозосое-динения смесью азотной и уксусной кислот. Полученный 9-нитрозо-З-нитрокарбазол подвергают омылению в спиртовом растворе едкого кали. Наконец, полученный таким образом 3-нитрокарбазол подвергают восстановлению. Различные авторы предлагают применять следующие способы восстановления 3-нитрокарбазола: оловом в среде соляной кислоты [2], цинковой пылью в щелочной среде [3], гидросульфитом натрия в спиртовом растворе едкого кали [4], спиртовым раствором сернистого аммония [5], сернистым натрием в водной среде [6] и сернистым натрием в спиртовой среде (7]. Фингер и другие [81 ] рекомендуют при нитровании бензотри-фторида применять следующие условия: избыток концентрированной азотной кислоты 10% против теории; начальная температура реакции 30—35°, а к концу 60°. Выход 90% от теории. Для регенерации сероуглерода из паровоздушной смеси можно применять следующие методы: Для регенерации сероуглерода из паровоздушной смеси можнс применять следующие методы: Фингер и другие [81 ] рекомендуют при нитровании бензотри-фторида применять следующие условия избыток концентрированной азотной кислоты 10% против теории, начальная температура реакции 30—35°, а к концу 60° Выход 90% от теории Ходжсон и Бэрд [82] пользовались нитрующей смесью для получения нитропроизводных ароматических альдегидов Ни-тробензальдегид был ими получен следующим образом К смеси 160 мл азотной кислоты (уд в 1,4) и 700 мл концентрированной серной кислоты добавляют в течение 2,5 часов 180 г бензальдегида, при этом температура реакции не должна превышать 10° После внесения бензальдегида перемешивание продолжают еще в течение 45 мин Выделившийся продукт реакции — м-нитро-бензальдегид отфильтровывают от жидкой части (масла) Для удаления остатков маслянистого продукта промывают последовательно водой, а затем водным раствором соды, снова водой и, наконец, сушат Выход сырого м-нитробензальдегида составляет 152 г Маслянистый фильтрат экстрагируют эфиром, вытяжку отфильтровывают, сушат над хлористым кальцием и эфир отгоняют При этом в остатке получается смесь о- и п-нитробензальдегидов Общий выход технических нитробензаль-дегидов составляет 215 г Из содовой вытяжки получают 10 г смеси бензойной кислоты и о- и п-нитробензойных кислот С Н Ушаков и Е Н Фрейдберг [83] получили из толуола смесь нитробензальдегидов Реакция проводилась следующим образом 106 г толуола в течение 4—5 час приливались к раствору 110 г азотнокислого калия в 325 мл концентрированной серной кислоты при 5° Был получен м-нитробензальдегид с выходом 46—61% от теории Из маточного раствора выделяли 25% орто-изомера Если вести реакцию при 25—35°, то выход мета-изомера повышается до 75—78%  Прибавляют суспензию Перспективные направления Прибавления небольшого Прибавления реакционную Прибавлением небольшого Перспективными формулами Прибавление закончено Предварительно необходимо Приблизительно одинаковые |
- |
Навигация