Главная --> Справочник терминов


Применяют непосредственно Присоединение хлористого водорода по двойной связи, как отмечалось выше, происходит труднее, чем присоединение бромистого и йодистого водорода. Для ускорения реакции применяют нагревание и катализаторы — соли железа, кобальта, никеля или алюминия. В некоторых случаях процесс ведут под давлением.

Отщепление галоидоводородов от соединений типа R3C — GHXR, сопровождающееся ретропинаколиновой перегруппировкой, идет легче всего с иодпроизводными, труднее — с хлорпроизводными. Чаще всего применяют нагревание соответствующих галоидопроизводных со спиртовым раствором едкого натра, едкого кали36, пиридином, хинолином или анилином36.

5. Единственным способом получения эргостерина является извлечение его из природного сырья. Легкодоступным и чаще всего применяемым сырьем служат дрожжи. Для увеличения выхода перед собственно экстракцией проводят процесс разрушения структуры дрожжевых клеток, причем применяют нагревание с водным раствором гидро-' окиси или карбоната щелочного металла в открытом сосуде62 или при по-

Более энергичное окисление меркаптанов ведет к образованию сульфоновых кислот. В случае алкилмеркаптанов для такого окисления применяют нагревание с концентрированной азотной кислотой160. Аутенрит161 считает, что лучший вы-

Если этот метод декарбоксилирования не дает удовлетворительных результатов, то обычно применяют нагревание кислоты, тщательно смешанной с избытком порошкообразной натронной извести.

смеси при перемешивании осторожно прибавляют 150 мл абсолютного эфира, а затем раствор 35,2 г (0,22 моля) малонового эфира (примечание 1) в 20 мл (0,34 моля) абсолютного этилового спирта и 25 'мл абсолютного эфира. Прибавление ведут со скоростью, при которой поддерживается энергичное кипение смеси; в случае необ-~ ходимости применяют нагревание извне. Смесь кипятят с обратным холодильником на паровой бане в течение 3 час.; за это время большая часть магния растворяется. К жидкости, окрашенной в серый цвет, прибавляют в течение 15 мин. раствор 37 г (0,2 моля) хлористого о-нитробензоила (примечание 2) в 50 мл эфира. Кипячение с обратным холодильником на паровой бане не прерывают в течение всего периода прибавления хлористого о-нитробензоила и продолжают его до тех пор, пока раствор, окрашенный в зеленый цвег,-не станет слишком вязким для перемешивания. Затем реакционную смесь охлаждают и взбалтывают с разбавленной серной кислотой (25 г концентрированной кислоты и 200 мл воды) до растворения всего осадка (примечание 3).

А. Триэтиловый эфир 2-метил-1,1,3-пропантрикарбоновой кислоты (не выделяется). Литровую трехгорлую колбу снабжают механической мешалкой, обратным холодильником, киго-рый защищен хлоркальциевой трубкой, и капельной воронкой емкостью 250 мл. Все части прибора должны быть тщательно высушены. В колбу помещают 300 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1), а затем быстро прибавляют 14,1 г (0,61 г-атома) чистого металлического натрия, нарезанного на такие куски, которые могут легко пройти через горло колбы. Горло колбы немедленно закрывают и смесь перемешивают до полного растворения натрия; охлаждающую баню отставляют, а если к концу реакции течение ее замедлится, применяют нагревание.

йодистого водорода. Для ускорения реакции применяют нагревание

Очень часто применяют нагревание газовым пламенем на проволочной

нений, имеющих большой молекулярный вес, применяют нагревание под

применяют нагревание соответствующих галоидопроизводных со спирто-

Мышьяк постепенно переходит в раствор, образуя мышьяковую кислоту. В конце реакции раствор слегка желтеет из-за выделения свободного хлора, что свидетельствует об окончании реакции. При добавлении хлората следует соблюдать осторожность, так как реакция сильно экзо-термична и реакционную массу может выбросить. Кроме того, мышьяковые соединения принадлежат к числу сильнейших ядов. Полученный раствор мышьяковой кислоты вместе с натриевой солью упаривают в чашке до объема приблизительно 500 мл и полученный таким образом сиропообразный раствор применяют непосредственно для аминирования; 29-774

Эмульсии полимера в воде, полученные в результате эмульсионной полимеризации, называются синтетическими латексами. Ла-тексы применяют непосредственно или выделяют из них полимер обычными способами коагуляции коллоидных систем. На практике Коагуляцию латексов производят различными электролитами

Вместо хлорида олова можно применять бромиды, которые получают растворением олова (губчатого или в порошке) в концентрированной бромистоводородной кислоте Полученный раствор очень часто применяют непосредственно для восстановчения [44] Для почуче-иия твердой соли раствор выпаривают, после охтажде-ння раствора бромид олова выкристаллизовывается [45].

И з о п р о и и л а т алюминия [4] 27 г алюминия (1 мол!,) и 0,э г хлорида ртути в 300 мл изопропнлового спирта нагревают до кипения и прибавляют 2 мл четыреххлористого углерода. Выделение водорода и растио рсние алюминия занимают обычно 6—12 час Полученный раствор часто применяют непосредственно для восстановления [24] Для выделения твердого нзонропилата алюминия (температура тавлеиня 118°) сначала отгоняют растворитель, а затем перегоняют алкоголят при пониженном давлении (при 7 мм рт. ст. температура кипения равна 130—140°, при 12 мм рт ст 140—150°). Выход составляет 90% от теоретического. Раствор легко переохлаждается и соединение кристаллизуется лишь через несколько дней при пониженной температуре

гается в течение исскотьких минут, ъ при большой влажности воздуха может загореться При ничких температурах (0е) он растворяется в воде, медленно реагируя с ней, при более же высоких температурах реакция протекает быстро Аиачогично борогидрид лития ведет себя и по отношению к спиртам В диэтиловом эфире ои растворяется счабо в тетрагидрофураие — гораздо лучше [326], последний наиболее часто применяется в качестве растворителя В растворах борогидрид лития образует комплексы с растворителем [327, 328]. В противоположность твердому веществу растворы LiRHi малочувствительны к действию влаги и с ними можно рабо тать на воjчухе Вследствие трудностей, связанных с хранением твердого 6opoi идрида лития, его обычно готовят перед самым восстановлением, прибавляя хчорнд лития к раствору борогидрида натрия или калия в тетрлгид-рофуране Образовавшийся при QTOM осадок хлористого натрия или калия отфильтровывают, а раствор выпаривают для выделения LiBH4 или применяют непосредственно для восстановления [313, 314, 328]

трубки, забивая ее. Существуют три метода, позволяющие избежать этой трудности; в одном применяют непосредственно параформаль-дегид (пример а), в,другом — метиловый эфир муравьиной кислоты, при этом половина реактива Гриньяра восстанавливает образующийся в качестве промежуточного соединения альдегид (пример б), а в третьем формальдегид образуется при нагревании полу-формаля циклогексанола

димстиламмония [75]. Применение гидрата закиси таллия. Раствор 2,5 Е сульфата таллия (/) в 25 мл воды обрабатывают 0,85 г гидрата окиси бария. Полученный мутный раствор применяют непосредственно для получения свободного основания из раствора 3 г йодистого циклогексилфенэтилдиметиламмония в 30 мл этилового спирта. Выпавший в осадок одноиодистый таллий облетает фильтрование сернокислого бария. Раствор но премя фильтрования предохраняют от действии двуокиси углерода, содержащейся R воздухе. Прозрачный фильтрат по каплям приливают н перегонную колбу, нагретую до 120° на масляной бане; при этом сразу происходит разложение. 11родукты реакции стирол и циклогексилдиметиламнн отгоняются с водой, и их собирают в приемнике, содержащем соляную кислоту. Стирол извлекают из этой смеси эфиром и превращают его в дибромид; выход этого производного 1,05 г {64% теоретического), т. пл. 72°,

Диэтилхлорарсенит по своим свойствам очень похож на ди-этилхлорфосфит. Этот относительно устойчивый реагент легко получить из треххлористого мышьяка и этилового спирта [430]. Смешанный ангидрид на основе арсенитов получают из к-ацил-аминокислоты и диэтилхлорарсенита в таком инертном растворителе, как, например, толуол, в присутствии триэтиламина [431, 432]. Хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают и смешанный ангидрид в растворе применяют непосредственно для реакции с эфиром аминокислоты. Для завершения реакции смесь кипятят в течение 1 час с обратным холодильником.

2. Чтобы высушить бензол, от него отгоняют первые 10%; остаток применяют непосредственно без дальнейшей обработки.

сосуда прибавляют 3 полных чайных ложки никеля Ренея \\'-4 ' и, охлаждая сосуд так, чтобы температура оставалась ниже 35°, взбалтывают смесь в атмосфере водорода (2,8—3,2 атм) до тех пор, пока не будет поглощено около 90% теоретического количества (7,5 моля) водорода и реакция не прекратится (примечание 6). Затем катализатор отфильтровывают с отсасыванием через слой фильтрующей массы (РШегсе!); фильтрат (иногда окрашенный в зеленый или бурый цвет), содержащий 1-(амино-метил)цикло1ексапол, применяют непосредственно в следующей стадии (примечание 7).

тиламина (примечание 4). Раствор интенсивно кипятят до тех пор, пока не прекратится выделение воды (примечание 5). Толуольный раствор применяют непосредственно в следующей стадии (примечание 6).




Прибавления температуру Прибавление небольших Прибавление реагентов Прибавлено небольшое Приближенное уравнение Приблизительно одинаковой Приблизительно пропорциональна Предварительно обрабатывают Приемника применяют

-
Яндекс.Метрика