Главная --> Справочник терминов


Применяют преимущественно Для выделения малорастворимых в воде веществ, имеющих при температуре около 100 °С заметную упругость паров, применяют перегонку с водяным паром. Водяной пар, необходимый для перегонки, получают обычно в отдельном кипятильнике-парообразователе и вводят его по трубке в круглодонную колбу, где находится смесь, содержащая выделяемое вещество; при перегонке смесь паров конденсируется в холодильнике и собирается в приемнике. Прибор для перегонки с водяным паром показан на рис. 3. Перегонкой с водяным паром удается выделять из смесей и очищать многие вещества.

Часто применяют перегонку с насыщенным и перегретым паром. Перегонку с насыщенным паром применяют, когда давление пара перегоняемого вещества сравнительно велико при температуре перегонки. В противном случае пришлось бы затратить слишком большое количество водяного пара. Для перегонки веществ, имеющих очень высокие температуры кипения, лучше применять перегретый пар. В этом случае в жидкой фазе не должно быть воды. Перегретый водяной пар увлекает с собой пар перегоняемого вещества. Парциальное давление пара-носителя равно разности полного давления системы и давления пара перегоняемого вещества при данной температуре. Количество необходимого перегретого пара (в граммах) определяется формулой:

Продукты реакции разделяют перегонкой.* Часто применяют перегонку в вакууме. При получении высококипящих углеводородов следует перед перегонкой удалить остатки натрия, растворив его в спирте, и промыть смесь водой для удаления неорганических солей, затрудняющих перегонку. После сушки продукт подвергают дробной перегонке над небольшим количеством натрия, вводимого для удаления остатков га-лоида.

Одним из наиболее часто используемых методов очистки и выделения органических веществ является перегонка. Если вещество не разлагается при температуре кипения, то перегонку ведут при обыкновенном давлении; для веществ, разлагающихся при нагревании до температуры кипения, применяют перегонку под уменьшенным давлением или перегонку с водяным паром.

ческой мешалкой с затвором. Содержимое колбы охлаждают в бане со льдом, пока не образуется кристаллическая масса. К этой смеси при перемешивании прибавляют в одни прием 80 г (0,6 моля) безводною хлористою алюминия. Смесь при перемешивании нагревают до тех пор, пока она не начнет кипеть, и поддерживают при температуре кипения в течение 3 час. В течение этого времени выделяется много хлористого водорода и раствор, окрашенный вначале в желтый цвет, вскоре становится тёмнокрасным. Раствор охлаждают и разлагают, для чего осторожно прибавляют сперва мелкие куски льда, а затем также осторожно — 400 мл воды, после чего- 200 мл концентрированной соляной кислоты. Для отгонки бензола применяют перегонку с водяным паром и препарат отфильтровывают из горячей смеси. Кисочки препарата измельчают и экстрагируют 400 мл кипящего 10%-ного раствора соды. Смесь фильтруют и повторяют экстрагирование нсрастшрившегося остатка дополнительными 200 мл юрячсго 10%-ного раствора соды. Основные фильтраты соединяют вместе, прибавляют 3—4 г активированного березового угля (норита) и смесь нагревают до температуры кипения. .Уголь отфильтровывают, а раствор после охлаждения сильно подкисляют холодной концентрированной соляной кислотой (примечание 2). Твердый препарат отфильтровывают на воронке Ьюхнера, промывают двумя порциями воды по 1СО мл и сушат (примечание 3), Выход полученной 9-флуоренклрбоновой кислоты составляет 39-41 г (93-97% теоретпч.); т. пл. 215-222°.

Применяют перегонку с водяным паром для веществ как жидких, так и твердых, мало растворимых в воде и обладающих значительной упругостью пара при температуре кипения воды. При этом перегоняется высококипящий компонент вместе с водой при атмосферном Давлении и температуре около 100 °С, так как смесь воды и не смешивающегося с ней вещества закипает, когда сумма давлений паров воды и вещества будет равняться атмосферному давлению. Перегонку с водяным паром можно проводить только для разделения смесей веществ, из которых только одно летуче с паром.

Часто применяют перегонку с насыщенным и перегретым паром.

при нагревании до температуры кипения, применяют перегонку

Очистка органических веществ путем перегонки с паром часто дает значительно лучшие результаты, чем обыкновенная перегонка или кристаллизация, особенно в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством смолистых примесей. Обычно применяют перегонку с водяным паром, но по существу этот способ является лишь частным случаем перегонки с паром вообще. Иногда лучший эффект дает применение паров других жидкостей, например нефтяных фракций или ртути. Очистка n-нитрофенола перегонкой его с парами керосиновой фракции, кипящей в пределах 130—160° при 16 мм, дает значительно больший выход, чем перекристаллизация, тогда как с водяным паром n-нитрофенол почти не перегоняется. Индиго получается в очень чистом состоянии при перегонке его с парами высококипящего керосина. Перегонка с парами ртути может быть использована для очистки хризена, пирена и других многоядерных ароматических углеводородов.

Для выделения свободного основания 2,25 г едкого кали растворяют в равном количестве воды и, охладив льдом, добавляют , к 5 и измельченной п мелкий порошок солянокислой соли эфира, I после чего тотчас те в взбалтывают в течение 15 мин. с 150 мл \ сухого серного эфира. Взбалтывание с сухим эфиром повторяют еще два раза, беря его каждый раз по 150 мл. После этого вся вода поглощается эфиром и хлористый калий, образовавшийся В процессе реакции, выпадает в порошкообразном виде. Соеди-.Ненные и отфильтрованные эфирные вытяжки упаривают на водяной бане до объема 20 мл и дают остатку серного эфира свободно .•испаряться. Если остающееся масло не застывает и под рукой нет кристаллов для затравки, применяют перегонку под вакуумом. При 108° (12 мм) сложный эфир перегоняется и тотчас же застывает в приемнике. Получается 3,3 г метилового эфира .Гидразинкарбоновой кислоты, что соответствует выходу 93% от теоретического. Его можно очистить перекристаллизацией из эфира или бензола; т. пл. 63°.

ческой мешалкой с затвором. Содержимое колбы охлаждают в бане со льдом, пока не образуется кристаллическая .масса. К этой смеси при перемешивании прибавляют в один прием 80 г (0,6 моля) безводною хлористою алюминия. Смесь при перемешивании нагревают до тех пор, пока она не начнет кипеть, и поддерживают при температуре кипения в течение 3 час. В течение этого времени выделяется много хлористого водорода и раствор, окрашенный вначале в желтый цвет, вскоре становится тёмнокрасным. Раствор охлаждают и разлагают, для чего осторожно прибавляют сперва мелкие куски льда, а за-T6iM также осторожно — 400 мл воды, после чего- 200 мл концентрированной соляной кислоты. Для отгонки бензола применяют перегонку с водяным паром и препарат отфильтровывают из горячей смеси. К'} сочки препарата измельчают и экстрагируют 400 мл кипящего 10%-ного раствора соды. Смесь филируют и повторяют экстрагирование нсрастиорившегося остатка дополнительными 200 мл юрнчего 10%-ного раствора соды. Основные фильтраты соединяют вместе, прибавляют 3—4 г активированного березового угля (норита) и смесь нагревают до температуры кипения. .Уголь отфильтровывают, а раствор после охлаждения сильно подкисляют холодной концентрированной соляной кислотой (примечание 2). Твердый препарат отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают двумя порциями воды по ICO M.I и сушат (примечание 3). Выход полученной 9-флуорекклрбоновой кислоты составляет 39-41 г (93-97% теоретпч.); т. пл. 215-222°.

Растворителями служат метиленхлорид или уксусная кислота. Этот метод применяют преимущественно для получения ацетонрастворимого ацетата целлюлозы (вторичный ацетат, диацетат), содержащего 50—60% связанной уксусной кислоты.

Метан в настоящее время применяют преимущественно в качестве топлива. Для того чтобы сразу можно было заметить нежелательную утечку, к нему добавляют следы меркаптанов. Большие количества метана, освобожденного от примеси других углеводородов, нагнетают в буровые скважины, чтобы создать необходимое давление для добычи нефти.

плавленое едкое кали, окись кальция, окись магния и др. Плавленый едкий натр применяют преимущественно .в тех слу-

Процессы конденсации в присутствии хлористого цинка'как конденсирующего агента применяются для получения таких продуктов, как аурамин, фенолфталеин и др. Конденсирующее действие хлористого цинка способствует отщеплению и воды, и хлористого водорода. Однако в качестве агента, способствующего отщеплению хлористого водорода, ZnCl,, применяют редко; для этого чаще всего используют хлористый алюминий. На практике хлористый цинк применяют преимущественно в качестве сильного дегидратирующего средства в тех случаях, когда менее активные дегидратирующие агенты (кислоты, щелочи) мало пригодны для выделения воды из соединений, подвергаемых процессу конденсации.

В качестве катализаторов этерификацнй применяют преимущественно HflSO( НС1, HgPO4l арилсульфоповые кислоты, кислые соли или кислые катионообыеннка смолы. Минеральные кислоты действуют не только каталитически, но и-как водоотжв мающие средства, поэтому часто применяются в больших, превышающих каталить ческие, количествах, обычно 5 — 10% от массы карбоновой кислоты.

Антипирены. По существующему в ФРГ стандарту DIN 4102 качество ДСП, используемых в строительстве, классифицируется индексом В2, обозначающим «нормальную горючесть». Поскольку к материалам класса Bj предъявляются повышенные требования, в них вводят антипирены, в качестве которых применяют преимущественно фосфат и полифосфат аммония. Эти соединения можно вводить вместе с галогенсодержащими антигшренами. Соединения бора оказались малоэффективными, поскольку они плохо совмещаются с резолами. Применение антипиренов приводит к резкому повышению стоимости изделий, что значительно изменяет экономику производства. В качестве антипиренов рекомендуют вводить неорганические вещества типа вермикулита или перлита, однако это снижает прочностные показатели плит. Кроме того, неорганические наполнители, а также связующие (бетон) способствуют повышению коэффициента теплопроводности [33].

Абразивные материалы. Корунд — единственная встречающаяся в природе наиболее устойчивая кристаллическая модификация глинозема (оксид алюминия, А1203) — в настоящее время редко используется в качестве промышленного абразивного материала. В промышленности применяют преимущественно искусственный корунд. Основным сырьем для получения такого корунда служит высокосортный боксит (гидроксид алюминия), более чистый, чем тот, который применяют для получения алюминия. Искусственный корунд получают следующим образом. Сначала во вращающихся печах из боксита удаляют воду при температуре около 1100°С, а затем получают спеченный корунд, сплавляя кальцинированный глинозем при 2000 °С с коксом (чтобы восстановить оксиды железа), железом (чтобы удалить диоксид кремния) и диоксидом титана (добавка для придания ударной вязкости) в электропечи. Далее материал охлаждают, причем скорость охлаждения определяет степень кристалличности получаемого материала. После охлаждения крупные куски корунда (2—3 т) дробят и измельчают в абразивный порошок. Имеются различные виды спеченного корунда, которые отличаются друг от друга по составу, механическим свойствам и ударной вязкости: нормальный, с высоким содержанием диоксида титана, мелкокристаллический и «белый». Свойства некоторых абразивных материалов приведены ниже:

Поэтому для нитрования применяют преимущественно каменно угольный ксилол, содержащий наибольшее количество мета* и пара-нзо-мсров. Содержание других примесей ограничивается техническими требованиями, согласно которым ксилол должен иметь удельный вес 0,863±0,003, перегоняться в интервале температур 136,5—141,5°, причем не менее 95% ксилола должно перегоняться при изменении температуры не более чем на 4.5°.

ваться также и другими обезвоживающими средствами такими, как метилат МЕГНИЯ [98], окись кальция, третичные алкоголяты алюминия Окись кальция действует слишком слабо (в случае этилового эфира олеиновой кислоты выход падает с 50 до 25%), и поэтому ее применяют преимущественно для начального обезвоживания спирта Дальнейшее обезвоживание проводят бути-латом алюминия, и спирт отгоннют непосредственно в реакционную колбу [99]

Этому методу синтеза посвящен обзор [29]. Метод похож на,при-соединение реактива Гриньяра с той разницей, что вместо магния обычно используют цинк. Однако при реакции с /ире/тг-оутилгало-гензамещенными сложными эфирами применяют преимущественно магний, главным образом потому, что он тормозит самоконденсацию (пример 6.4)- Как правило, цинк дает более высокие выходы, возможно вследствие того, что он обладает меньшей тенденцией присоединяться к карбонилу карбалкоксигруппы. Этим методом можно ввести вторичную или третичную спиртовую группу в 3- или более удаленное положение по отношению к некоторым функциональ- , ным группам, таким, как сложноэфирная или аминогруппа. Эти сложные эфиры можно в свою очередь гидролизовать с образованием оксикислот или дегидрировать с образованием ненасыщенных сложных эфиров. Цинк применяют в различных формах, хотя желательно иметь чистый металл со свежей блестящей поверхностью 129 — 31]. Используют также медь с цинком [32]; имеются сведения, что добавление к цинковой пыли медного порошка в количестве от Vio до 1/в веса цинковой пыли увеличивает выход оксиэфира на 10— 30% [33]. В качестве промоторов применяют иод и хлорид ртути (II) как сами по себе, так и с этилацетоацетатом двухвалентной меди 134,35]. Для проведения реакции используют различные растворители, причем обычно для кетонов применяют смесь равных количеств бензола и толуола. Однако для пространственно затрудненных

В качестве катализаторов для этой реакции применяют хлориды алюминия, железа(Ш), олова(1?), висмутд(У) или цинка, причем "первые два катализатора применяют преимущественно при низкой температуре.




Прибавлением разбавленной Прибавление нескольких Прибавлении небольшого Прибавлен реакционную Приблизительно одинакова Приблизительно постоянным Приблизительно соответствуют Приемника используют Приемником маслоотделителем

-
Яндекс.Метрика