|
|
|
Главная --> Справочник терминов Предварительно подвергают После того как реакционная смесь несколько охладится, ее переносят в большую колбу и обрабатывают 1750 мл воды. Затем смесь кипятят в течение 10 минут с 15 г активированного угля и в еще горячем состоянии фильтруют с отсасыванием через предварительно подогретую воронку Бюхнера. Фильтрат подкисляют до кислой реакции на конго, прибавляя к нему раствор концентр, соляной кислоты в воде (1:1). После этого фильтрат охлаждают при перемешивании и оставляют стоять в течение 1 часа, а затем отфильтровывают кислоту с отсасыванием и промывают небольшим количеством ледяной воды. Выход 135—145 г (65—70% теоретического). Смесь нагревают до кипения и быстро фильтруют через предварительно подогретую вороночку. Неочищенное вещество растворяют при перемешивании в 910 мл дихлорэтана, нагретого на водяной бане до 60° (примечание 6). Раствору дают охладиться до комнатной температуры, а затем к полученной густой массе прибавляют 122 мл насыщенного водного раствора двууглекислого натрия и смесь перемешивают в течение 1 часа (примечание 7). После этого образовавшиеся слои разделяют в делительной воронке и кашицу в дихлорэтане нагревают на водяной бане до 60°. Полученный раствор фильтруют через небольшой комок ваты, помещенной в предварительно подогретую воронку. К фильтрату прибавляют 313 мл абсолютного этилового спирта и смесь помещают на ночь в холодильный шкаф для кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают и промывают эфиром (40 мл). После этого вещество перекристаллизовывают, для чего растворяют его в дихлорэтане (3,0 мл растворителя на 1 г вещества); раствор нагревают до 60° на водяной бане (примечание 6) и охлаждают. Выход дибензоилдисульфида, получающегося в виде бесцветных или окрашенных в светлорозовый цвет пластинок, составляет 230— 246 г (68—73% теоретич.); т. пл. 129—130°. После того как реакционная смесь несколько охладится, ее переносят в большую колбу и обрабатывают 3 500 мл воды. Часть воды употребляют для ополаскивания реакционной колбы. Затем смесь кипятят в течение примерно 10 мин. с 30 г активированного березового угля и в еще горячем состоянии фильтруют с отсасыванием через предварительно подогретую воронку Бюхнера. Фу-рилакриловая кислота имеет тенденцию к быстрому выделению, в результате чего иногда забивается фильтр. Фильтрат подкисляют до кислой реакции на конго, прибавляя к нему раствор концентрированной соляной кислоты в воде (1 : 1). После этого фильтрат охлаждают до 20° или до более низкой температуры, лучше при перемешивании, и оставляют стоять в течение не менее 1 часа, а затем кислоту отфильтровывают с отсасыванием и промывают небольшим количеством ледяной воды. Выход составляет 270—290 г {65 — 70% теоретич,). Неочищенная кислота окрашена в светло-бурый цвет; она плавится при 138—-139° (примечание 3). Первый вариант. Согласно [6], мука постепенно, при постоянном перемешивании, засыпается в воду, предварительно подогретую до температуры, не превышающей 50°С. Употреблять более горячую воду не рекомендуется, так как в этом случае легко могут образовываться комки и к тому же часть крахмала превращается в клейстер прежде, чем вся масса муки напитается водой. Обычно берут от 360 до 400 л воды на 100 кг муки. Когда замешивание муки закончено, мешалку оставляют работать еще несколько минут, после чего производят нагрев смеси паром до температуры 90—95°С при энергичном перемешивании. Следует избегать слишком быстрого нагревания, так как и в этом случае легко образуются комки. Разогретую массу выдерживают при температуре 90—95°С в течение 1—1,5 часа, обеспечивая одновременно и ее стерилизацию, после чего охлаждают до температуры 60—62°С и вносят солод. Этот способ пригоден для приготовления сусла из муки любых злаков, но особенно он рекомендуется для приготовления сусла из кукурузной муки. Поскольку одновременно с клейстеризацией крахмала происходит и стерилизация, этот метод рекомендуется во всех случаях, когда перерабатывают испорченную муку и используют инфицированную воду. В Индазол. В 3-литровую круглодонную колбу помещают смесь 50 г (0,41 моля) 4,5,6,7-тетрагидроиндазола, 35 г 5%-ного палладированного угля (примечание 8) и 1 л сухого декалина и кипятят ее в течение 24 час. с обратным холодильником. Смесь в горячем состоянии фильтруют с отсасыванием, применяя предварительно подогретую воронку Бюхнера, и катализатор промывают на воронке 100 мл горячего (100°) декалина. Фильтры соединяют и ставят на ночь в холодильник. Индазол отфильтровывают с отсасыванием и сушат на воздухе. Выход препарата составляет 32—36 г (66—76% теоретич.); это по существу чистый индазол с т. пл. 147—148° (примечание 9). Предформователь оснащен объемным регулятором расхода рабочей жидкости, который позволяет с высокой точностью экструдиро-вать предварительно подогретую резиновую смесь. Для предотвращения образования пор в заготовках, резиновая смесь в материальном цилиндре перед экструзией вакуумируется. В круглодонную колбу емкостью 20 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4,5 г безводной щавелевой кислоты (примечание) и 5 мл метилового спирта. При сильном встряхивании к смеси добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты. •Смесь нагревают до кипения и быстро фильтруют через предварительно подогретую воронку. Фильтрат оставляют стоять в течение суток, затем охлаждают льдом. Выпавшие кристаллы диме-тилового эфира щавелевой кислоты отсасывают, отжимают на фильтровальной бумаге и сушат на воздухе в течение 20 мин. Для перекристаллизации полученный эфир растворяют при нагревании в 5 мл метилового спирта, в случае необходимости раствор фильтруют и фильтрат охлаждают льдом. По истечении 1—2 ч выпавшие кристаллы отсасывают, промывают на фильтре 2 мл холодного метилового спирта и сушат на воздухе. Выход 4,2 г (70% теоретического), т. пл. 52—53° С. По окончании введения соли температуру в течение '/2 часа поднимают до 325° и продолжают перемешивание еще 40 мин. После этогс плав еще в горячем состоянии выливают на железный противень с низкими бортами. Застывшую массу после охлаждения измельчают, помещают снова в котел и обрабатывают 500 мл вод ы. Большая часть твердого вещества при осторожном нагревании растворяется; нерастворенной остается корка сульфита натрия. Полученный раствор сливают и добавляют свежую волу до тех пор, пока не растворится весь плав. Для этой цели требуется де 'более 2 л воды. Затем вес количество раствора помещают в фарфоровую чашку, нагревают на открытой печи Флетчера до кипсння и обрабатывают 50% -ной серной или концентрированной соляной кислотой почти до полного исчезновения реакции по тназоловой бумажке. Раствору дают немного охладиться и отсасывают через большой лабораторный нутч-фильтр в предварительно подогретую колбу. К еще теплому прозрачному фильтрату добавляется при перемешивании концентрированная соляная кислота; прибавление ведется до тех пор, пока фильтрат не начнет отчетливо и устойчиво окрашивать конго бумажку в синий цвет. После охлаждения фенол трижды экстрагируют бензолом (порциями по 400 мл}. Бензол отгоняют и перегоняют фенол при обычном давлении или, лучше, в 'вакууме. Выход обычно составляет 85% от теоретически возможного, т, с. из 100 весовых частей бензола получают 90—100 весовых частей фенола с т, пл. около 38°, Этот способ находит себе практическое применение, например, для приготовления не получаемого прямым нитрованием р-нитронаф-талина, или, например, для лабораторного получения чистого р-ди-нитробензола из легко получаемого р-питроанилина. . 16. Электрохимическое нитрование. Способ электрохимического нитрования впервые предложил Триллер 3. Он указал, что, применяя азотную кислоту с содержанием 52% HN03, предварительно подогретую до 80°, можно получить с хорошим выходом чистый а-нитронафталин, не содержащий динитронафталина (это важно в случае применения мононитронафталина для изготовления красок); применяя же 65%-ную азотную кислоту, можно получить динитро-нафталин. Смесь нагревают до кипения и быстро фильтруют через предварительно подогретую вороночку. При получении распределительных хроматограмм на колонке твердый носитель вначале растирают с растворителем, который будет служить неподвижной фазой. Полученную густую кашицу суспендируют во втором растворителе (подвижная фаза) и смесь равномерно вносят в колонку. В случае ионообменной хроматографии иониты предварительно подвергают специальной обработке: например, ка-тионит очищают от ионов железа и доводят до набухания. Производство современных стереорегулярных каучуков растворной полимеризацией потребовало углеводородного сырья высокой степени чистоты. Для промышленного синтеза бутадиена, изопрена и изобутилена каталитическим дегидрированием требуются соответственно бутановая, изопентановая и изобутановая фракции с содержанием основного продукта не менее 98 % (масс.). Для улучшения качества продуктов и условий эксплуатации оборудования углеводороды предварительно подвергают специальной подготовке, состоящей в очистке газа от механических примесей, осушке от влаги, удалении сероводорода и двуокиси углерода. Крахмал предварительно подвергают «осахариванию», т. е. превращению в более простое сахаристое вещество. Для этого картофель или зерно запаривают перегретым паром (при 140— 150° С); в результате получают массу, содержащую крахмальный клейстер. В эту массу, после того как она остынет, вводят солод (проросшие и измельченные зерна ячменя). Под каталитическим действием содержащегося в солоде фермента амилазы крахмал гид-ролизуется, распадаясь с образованием сахара мальтозы (стр.251), (C8H1006)x + fyH20 —> гС12Н22Оп Толстые ткани перед промазкой предварительно подвергают сушке на барабанных сушилках или на сушильных каландрах, при этом влажность ткани понижается с 7 до 2—2,5%. В процессе сушки ткань нагревается и в теплом состоянии подается на каландр. Промазка ткани в теплом состоянии всегда происходит лучше, так как при этом резиновая смесь в большей степени сохраняет свою пластичность. Поверхность барабанов при сушке должна иметь температуру не более 120—130 °С. Температура ткани, подаваемой на ка- По своему составу литьевая композиция отличается от композиции для прямого прессования более высоким содержанием смолы (до 50%) и внутренней смазки и, следовательно, большей текучестью. Материал, способный отверждаться, должен обладать очень низкой реакционной способностью при температурах примерно до 110°С, т. е. иметь длительную жизнеспособность в цилиндре машины и быстро отверждаться при температурах около 140°С. В патентной литературе упоминается о применении так называемых скрытых катализаторов, которые могут быть полезны для этой цели. Продолжительность формования можно дополнительно понизить, применяя ускорители, которые предварительно подвергают сушке. Г Природными источниками толуола являются каменный уголь и нефть. Из каменного угля толуол получают п\тем обработки каменноугольной смолы, продукта сухой перегонки и улавливания газов коксовых печей. Из нефти толуол добывают при непосредственной разгонке ее или чаще всего с целью обогащения первых погонов нефти ароматическими углеводородами; эти погоны (керосиновая фракция) предварительно подвергают пиролизу. и поэтому его предварительно подвергают разделению с Радиоактивационный анализ - метод определения элементарного состава исследуемого вещества с помощью различных ядерных реакций (определяться могут как основные компоненты, так и примеси) впервые был применен Сиборгом и Ливенгудом для определения галлия в железе. При радиоактивационном анализе (РАА) анализируемый объект предварительно подвергают облучению какими-либо ядерными частицами или достаточно жесткими у-лучами. В результате ядерных реакций образуются радиоактивные изотопы, количественно определяемые по их активности и позволяющие рассчитать содержание исходного изотопа того или другого элемента в исследуемом образце. Поскольку природный состав элементов известен, по содержанию одного из изотопов легко определить содержание элемента: Опыты по усталостному разрастанию пореза проводят при температуре 70°С и частоте 2 Гц (синусоидальный режим) на образцах с простой геометрией ( шириной 150 мм и толщиной 1,5 мм ), которые закрепляют в зажимах так, чтобы высота недеформированного образца составляла 12 мм. С помощью лезвия для бритья на образцах делают надрез глубиной 20 мм. Надрезанный образец предварительно подвергают циклическому деформированию с малой энергией, пока надрез не увеличивается примерно на 2 мм, с целью "притупить" вершину трещины, прежде чем начинать регистрировать скорость её разрастания. При анализе сырой или вулканизованной резиновой смеси ингредиенты извлекаются из нее путем экстрагирования органическими растворителями. Этот экстракт содержит, как правило, смесь нескольких ингредиентов, и поэтому его предварительно подвергают разделению с помощью хроматографических методов: жидкостно-ад-сорбционной, бумажной или тонкослойной хроматографии. Экстракт, разделенный на фракции, каждая из которых содержит преимущественно один ингредиент, может быть исследован с помощью химических и цветных реакций, а также с помощью физических методов, в частности с помощью инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии [30]. При анализе сырой или вулканизованной резиновой смеси ингредиенты извлекаются из нее путем экстрагирования органическими растворителями. Этот экстракт содержит, как правило, смесь нескольких ингредиентов, и поэтому его предварительно подвергают разделению с помощью хроматографических методов: жидкостно-ад-сорбционной, бумажной или тонкослойной хроматографии. Экстракт, разделенный на фракции, каждая из которых содержит преимущественно один ингредиент, может быть исследован с помощью химических и цветных реакций, а также с помощью физических методов, в частности с помощью инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии [30]. Эти реакции идут на поверхности металла, поэтому металл предварительно подвергают тщательному измельчению. Органические соединения указанных выше металлов являются вполне устойчивыми.  Происходит уменьшение Происходит значительно Произведения растворимости Пластификации полимеров Производи тельность Периодическом встряхивании Производные антрахинона Пластификатора температура Производные достаточно |
- |
Навигация