Главная --> Справочник терминов


Периодически повторяющиеся 2,5-Диоксиацетофенон. 200 г (1,23 моля) полного эфира уксусной кислоты и гидрохинона, измельченного до размера 20 меш, тщательно смешивают с 400 г (3,0 моля) безводного хлористого алюминия. Третью часть смеси помещают в стакан емкостью 1 л, находящийся в масляной бане, нагретой до 115—120°. После начала реакции (через 2—4 мин.) смесь энергично перемешивают стеклянной палочкой до тех пор, пока не пройдет реакция. Затем прибавляют вторую треть смеси и быстро перемешивают. Наконец, прибавляют последнюю треть смеси и реакционную смесь перемешивают в течение ~10 мин. Смесь нагревают и периодически перемешивают еще около 20 мин.; охлажденную смесь измельчают в ступке и вносят (при перемешивании) в смесь из 4 л дробленого льда и 200 мл концентрированной соляной кислоты. Полученную взвесь перемешивают в течение получаса, твердое вещество отфильтровывают и промывают 1 л холодной воды. Получают 185 г сухого вещества с т. пл. 80—85°, состоящего главным образом из неполного эфира уксусной кислоты и 2,5-диоксиацетофенона, небольшого количества 2,5-диоксиацетофенона и следов неизменившегося полного эфира уксусной кислоты и гидрохинона. Эту смесь перемешивают в течение часас375г5% ного раствора хлористого водорода вметиловом спирте. Полученный раствор выливают при перемешивании в 2 л смеси льда и воды, отфильтровывают твердое вещество и промывают 1 л холодной воды. Получают 117 г 2,5-диоксиацетофенона с т. пл. 203—204°; выход составляет 75% от теорет. Перекристаллизацией из этилового спирта и обработкой активированным углем получают чистое вещество с т. пл 205—206° 1199].

По окончании сушки берут навеску каучука около 0,05 г, помещают ее в плоскодонную колбу на 25 мл и заливают 10 мл к-пентана. Через колбу пропускают в течение 10 мин инертный газ, после чего ее плотно закрывают пробкой и оставляют в темноте до полного растворения каучука. Содержимое колбы периодически перемешивают. Полученный раствор используют при "озонировании. Срок его хранения не должен превышать 2 сут. Оставшийся каучук сохраняют в запаянной ампуле в атмосфере инертного газа.

рида 2,2'-дигидрааоди:тиазола с 11,9 г фталевого ангидрида, и смесь нагревают на масляной банэ. При температуре выше 100° С начинается слекаппе массы. Часть сублимированного фталрвого ангидрида периодически возвращают-в колбу. Смесь еще 1 ч периодически перемешивают при 180—200° С. Темные продукты разложения удаляют кипячением с пиридином и раствором карбоната натрия. Б осадке в виде >«елтовато-еерого нерастворимого ЕО воох растворителях порошка остается 2,2'-дифталймидодитиазолил-5,5'. Фталоилыгые остатки отщепляются ири йагреаании с дымящей HG1.

В широкую пробирку помещают смесь фталевого ангидрида и фенола с 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 3 час. на масляной бане при 125—130° (температура не должна подниматься выше 130°!). Жидкость в пробирке периодически перемешивают погруженным в нее термометром. По окончании реакции еще горячую смесь выливают в стакан с 50 мл воды и кипятят до исчезновения запаха фенола*.

ного азида натрия. Смесь периодически перемешивают в течение 4 ч

(примечание 1), 88 г (0,55 моля) малонового эфира и 200 мл абсолютного этилового спирта. К смеси прибавляют 5 мл пиперидина (примечание 2) и 0,5лм ледяной уксусной кислоты, а затем кипятят раствор в течение 3 час. После этого жидкость в горячем состоянии переносят в 1-литровую коническую колбу. Реакционную колбу ополаскивают 20 мл этилового спирта и прибавляют его к реакционной смеси; туда же приливают 330 мл горячей воды (примечание 3). По мере охлаждения раствора вещество легко кристаллизуется; во время кристаллизации смесь периодически перемешивают, а затем помещают ее на ночь в холодильный шкаф. Кристаллы отфильтровывают, промывают смесью 80 мл 95%-ного этилового спирта и 120 мл воды, а затем сушат на воздухе. Выход 3-карбэт-оксикумарина составляет 85—91 г (78—83% теоретич.); т. пл. 91^93°.

Для обеспечения равномерного разваривания и ускорения варки массу в разварнике периодически перемешивают, открывая циркуляционный вентиль н сбрасывая через него пар в паросепаратор. При определенной степени разваривания, контролируемой по цвету массы, ее выдувают в выдерживатель, где она доваривается в течение 40— 45 мин при температуре 102—106° С. Скорость выдувания массы из разварников должна быть такой, чтобы давление в выдерживателе не превышало 0,05 МПа и вторичный пар полностью использовался в предразварниках или на подогрев воды.

Затем раствор отфильтровывают, разбавляют до уд. веса 1,1 (50 г/л R2O3) и при температуре не выше 25° -осаждают тяжелые металлы и железо 3%-ным раствором диэтил-дитиокарбамата натрия из расчета 30 мл на 100 г получаемого продукта. Раствор диэтилдитиокарбамата натрия приливают по каплям при энергичном перемешивании, а затем смесь периодически перемешивают в течение часа и отстаивают 6 часов. Отстоявшийся раствор фильтруют. Осадок промывают 2—3 раза дистиллированной водой. Основной раствор и промывные воды объединяют и упаривают досуха. С момента появления на поверхности раствора пленки необходимо раствор периодически перемешивать.

В колбу емкостью 500 мл с. пришлифованным обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 4,10 г (0,013 моль) 8-(п-толуолсульфоиилокси)-кгрбостирила и 20 г (12 мл; 0,13 моль) свежеперегнанной хлорокиси фосфора. Колбу погружают в глицериновую или масляную баню, нагретую до 125—128 °С, и выдерживают при этой температуре 30 мин. Содержимое колбы периодически перемешивают, причем через 2—3 мин осадок полностью растворяется. Затем избыток хлор-окиси фосфора отгоняют в вакууме; остаток охлаждают в бане со льдом и добавляют к нему в один прием 100 г дробленого льда. Когда выделившийся маслянистый продукт закристаллизуется, содержимое колбы осторожно подщелачивают до рН 8 раствором 42,4 г (0,4 моль) безводного углекислого натрия в 170 мл воды. Осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат. Получают 4,3 г продукта; т. пл. 132,5—133 °С, выход 99% (от теоретического). После перекристаллизации из 130— 140 мл этилового спирта получают 3,75 г продукта, т. пл. при этом не изменяется; выход 86,4% (от теоретического). По литературным данным1, т. пл. 132—134 °С.

Получение солянокислого бензиламина. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вливают 900 мл спирта, нагревают на водяной бане до 50° и вносят при перемешивании 248 250 г (0.93 М) двойной соли хлористого бензила с уротропином и через 5 минут 350 мл 36% -ной соляной кислоты. Реакционную смесь кипятят 3 часа при перемешивании, затем охлаждают до 50°, добавляют 200 мл спирта. 80 мл концентрированной соляной кислоты, продолжают кипятить при перемешивании еще 3 часа и оставляют на 12 часов при комнатной температуре для более полного выделения хлористого аммония, образовавшегося в результате реакции. Хлористый аммоний отфильтровывают, отжимают и промывают дважды по 50 мл спиота, присоединят! его к основному фильтрату. Фильтрат (~1,6 л), содержащий раствор солянокислого бензиламина, переносят частями (через капельную воронку) в колбу емкостью 700 мл и отгоняют на водяной бане азеотропнуш смесь диэтилформаль—спирт—во ja; температуру бани постепенно повышают до кипения, и ког-ла па кипящей водяной бане прекращается отгон жидкости (всего отгоняется 1,10—1.15 л), к остатку в колбе добавляют 5 г активированного угля и периодически перемешивают в течение 15 минут; уголь отфильтровывают и промывают 50 м.г спирта, присоединяя его к фильтрату. Фильтрат охлаждают в ледяной воде до 5—10П и оставляют при этой темпсоатуре на 2 часа для кристаллизации. Выкристаллизовавшийся солянокислый бснзиламин отфильтровывают и отжим я ют (I). .Паточный раствор (500—550 мл) упаривают в фарфоровой ;г?шке на водяной бане до 100—120 мл и охлаждают до 10—

В круглодонной колбе емкостью 50 мл смешивают 6,5 г салициловой кислоты, 6 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида (осторожно') и 5 капель концентрированной серной кислоты Колбу соединяют с обратным водяным холодильником и помещают на водяную баню В течение 1 ч температура воды в бане должна быть 60 °С Затем ее повышают до 90 — 95 °С При этой температуре выдерживают колбу еще 1 ч Во время нагревания реакционную смесь периодически перемешивают встряхиванием колбы

Электронно микроскопические снимки пленок21'2а солей щелочных металлов полиакриловой кислотЬ[ свидетельствуют о распрямленной форме макромолекул, Это обуславливается тем, что одноименные заряды, периодически повторяющиеся вдоль цепи> отталкиваются и не позволяют цепи свернуться.

В настоящее время получены синтетические полиэлектроли-ты — полимеру, способные диссоциировать в растворах на ионы, причем в одной макромолекуле возникает большое число периодически повторяющиеся зарядов. Примером поликислот могуг служить полиакриловые и полиметакриловые кислоты, Растворимые в воде соли этих кислот диссоциируют в растворе:

жит периодически повторяющиеся аргиниларгинильные груп-

Электронно микроскопические снимки пленок21'23 солей щелочных металлов полиакриловой кислоты свидетельствуют о распрямленной форме макромолекул, Это обусловливается тем, что одноименные заряды, периодически повторяющиеся вдоль цепи, отталкиваются и не позволяют цепи свернуться.

В настоящее время получены синтетические полиэлектроли-ты — полимера, способные диссоциировать в растворах на ионы, причем в одной макромолекуле возникает большое число периодически повторяющиеся зарядов. Примером поликислот могу г служить полиакриловые и полиметакриловые кислоты. Растворимые в воде соли этих кислот диссоциируют в растворе:

именные заряды, периодически повторяющиеся вдоль цепи, отта/ кидаются и не позволяют цепи свернуться.

В настоящее время получены синтетические полиэлектролиты— полимер^, способные диссоциировать в растворах на ионы, причем в одной макромолекуле возникает большое число периодически повторяющиеся зарядов. Примером поликислот могу г служить полиакриловые и полиметакриловые кислоты. Растворимые в воде соли этих кислот диссоциируют в растворе:

В практике нередко встречаются периодически повторяющиеся силовые воздействия на полимеры. Например, при вращении колеса автомашины происходит многократная деформация и распрямление покрышек. Всякое периодическое воздействие может быть представлено как сумма синусоидальных процессов определенных

В практике нередко встречаются периодически повторяющиеся силовые воздействия на полимеры. Например, при вращении колеса автомашины происходит многократная деформация и распрямление покрышек. Всякое периодическое воздействие может быть представлено как сумма синусоидальных процессов определенных

На практике помимо резкого уменьшения M(t) наблюдаются периодически повторяющиеся неглубокие максимумы и минимумы (рис. 7.2—7.4). Чтобы выяснить, с чем связаны колебания массы M(t), определим частоту колебаний из экспериментальных данных. Поскольку колебания происходят в замкнутом объеме, они помимо других причин могут быть обусловлены стоячими волнами, которые возникают в цилиндрической полости весов Мак-Бена при очередном заполнении ее парами. Путем соответствующих оценок можно выяснить, являются эти волны упругими или диффузионными. Условие возникновения первой моды стоячей волны можно записать следующим образом:

полимера. Между тем наблюдается довольно строгое постоянство температур плавления студня для полимеров одного и того же химического строения, но разного происхождения, что исключает возможность приписать образование сильных взаимодействий именно случайным атомным группировкам, а не регулярным группам, входящим в периодически повторяющиеся звенья макромолекул.




Происходит значительно Произведения растворимости Пластификации полимеров Производи тельность Периодическом встряхивании Производные антрахинона Пластификатора температура Производные достаточно Производные гидроксиламина

-
Яндекс.Метрика