Термины, связанные с цементом. Предварительно прогретую

Главная --> Справочник терминов

Предварительно прогретую В трехгорлую колбу емкостью 500 мл (рис. 3 в Приложении I; вместо капельной воронки используется плоскодонная колба емкостью 30 — 50 мл, соединенная с прибором гибким шлангом; см. рис. 31; прибор должен быть тщательно высушен; синтез ведут в вытяжном шкафу) помещают 57 мл сухого бензола, освобожденного от тиофена (бензол легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260), и 20 г (12,5 мл) абсолютного четы-реххлористого углерода. Затем при энергичном перемешивании из плоскодонной колбы в реакционную смесь небольшими порциями вводят 15 г безводного А1С13, растертого в предварительно прогретой и еще теплой ступке (А1СЬ дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269).

В предварительно прогретой трехгорлой колбе на 250 мл с обратным

В предварительно прогретой трехгорлой колбе на 2 л с механической

В предварительно прогретой трехгорлой колбе на 1 л, снабженной

В предварительно прогретой двугорлой колбе на 100 мл, снабженной

В предварительно прогретой двугорлой колбе на 25 мл с насадкой

влияние продолжительности процесса в предварительно прогретой полимериза-

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл (рис. 3, в Приложении I; вместо капельной воронки используется плоскодонная колба емкостью 30—50 мл, соединенная с прибором гибким шлангом; см. рис. 31; прибор должен быть тщательно высушен; синтез ведут в вытяжном шкафу) помещают 57 мл сухого бензола, освобожденного от тиофена (бензол легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260), и 20 г (12,5 мл) абсолютного четы-реххлористого углерода. Затем при энергичном перемешивании из плоскодонной колбы в реакционную смесь небольшими порциями вводят 15 г безводного А1С1з, растертого в предварительно прогретой и еще теплой ступке (А1С13 дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269).

Укрепляют в кольце стакан на 1 л с мешалкой и термометром. В стакан помещают 250 мл холодной («5°С) воды и при размешивании осторожно выливают раствор красителя с такой скоростью, чтобы температура образовавшейся суспензии не превышала 35—40 °С. К суспензии добавляют еще 250 мл воды, перемешивают и удаляют избыток Вг2 добавлением 10 %-ного раствора NaHSO3 («20 мл). При полном связывании Вг2 ИКБ не синеет. Суспензию красителя фильтруют горячей («40°С) на воронке Бюхнера, предварительно прогретой в сушильном шкафу при 60 °С Осадок на фильтре промывают «1 л подогретой (30—40°С) воды (порциями по 50 мл) до нейтральной реакции

После окончания реакции температуру снижают до 60—70°С и загружают 65 мл 1 %-ного NH4OH. Реакционную смесь нагревают до 70°С и профильтровывают с отсасыванием в горячем состоянии на предварительно прогретой в сушильном шкафу воронке Бюхнера. Фильтрат переносят в одногорлую круглодонную колбу на 500 мл с длинным тубусом, снажбенную трубкой для подвода пара, прямым холодильником, и отгоняют анилин с острым паром (см. синтез 6.1). Массу можно подогревать электроплиткой для избежания накопления в ней большого количества водного конденсата. Отгонку считают оконченной, если дистиллят не дает окрашивания с Са(ОС1)2. Общий объем погона «400 мл. К остатку добавляют 8 мл конц. NH4OH и доводят объем реакционной массы водой до 100 мл. Оставляют на ночь, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С.

В предварительно прогретой трехгорлой колбе на 250 мл с обратны»1 холодильником и трубкой для подачи газа в атмосфере азота "

Сивушный спирт с нижних тарелок укрепляющей части ректификационной колонны, пары сивушного масла из ее выварной части отбирают через 24—36 ч с момента начала работы аппарата по заданному режиму, которые затем направляют в предварительно прогретую паром сивушную колонну.

Растворитель или реагенты вводят в предварительно прогретую установку

В предварительно прогретую установку загружают 12,2 г (0,50 моль)

В предварительно прогретую колбу с мембраной вносят 10 мл

В предварительно прогретую двугорлую колбу на 100 мл с мембра-

В литровую трехгорлую круглодонную колбу, предварительно прогретую открытым пламенем горелки для удаления следов влаги и снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 20,5 г (0,5 моля) 58,5%-ной дисперсии гидрида натрия в минеральном масле и 200 мл диметилсульфоксида. Смесь перемешивают при 20—25°, время от времени охлаждая ее в случае необходимости на ледяной бане, и медленно добавляют по каплям раствор 125,1 г (0,5 моля) диэтнлового эфира бен-зилмалоновой кислоты. Перемешивают при 20—25° еще около 30 мин (до прекращения выделения водорода), а затем с такой же скоростью прибавляют по каплям раствор 53,8 г (0,5 моля) р-диметиламнноэтилхлорида, который выделяют из соответствующего хлоргндрата непосредственно перед употреблением. Для этого 86,4 г (0,6 моля) хлоргидрата растворяют в 100 мл воды н медленно прибавляют избыток твердого карбоната калия. Основание экстрагируют из густой реакционной смеси эфиром, эфирный раствор высушивают (MgSO4) и отгоняют эфир в вакууме при 25°. Остаток представляет собой бесцветную жидкость. При длительном хранении основания даже при 0° наблюдается его кватернизация. По окончании прибавления ами-нохлорнда реакционную смесь постепенно нагревают до 100°, не прекращая перемешивания. Через 30лш« смесь охлаждают, выливают в 1 л ледяной воды и экстрагируют тремя порциями эфира по 150 мл. Объединенные эфирные вытяжки высушивают сульфатом магния, переносят в литровую трехгорлую кругло-донную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, и прибавляют по каплям

В литровую трехгорлую круглодонную колбу, предварительно прогретую открытым пламенем горелки для удаления следов влаги и снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциееой трубкой, помещают 20,5 г (0,5 моля) 58,5%-ной дисперсии гидрида натрия в минеральном масле и 200 мл диметилсульфоксида. Смесь перемешивают при 20 — 25°, время от времени охлаждая ее в случае необходимости на ледяной бане, и медленно добавляют по каплям раствор 125,1 г (0,5 моля) диэтнлового эфира бен-зилмалоновой кислоты. Перемешивают при 20 — 25° еще около 30 мин (до прекращения выделения водорода) , а затем с такой же скоростью прибавляют по каплям раствор 53,8 г (0,5 моля) р-диметиламнноэтилхлорида, который выделяют из соответствующего хлоргндрата непосредственно перед употреблением. Для этого 86,4 е (0,6 моля) хлоргидрата растворяют в 100 мл воды н медленно прибавляют избыток твердого карбоната калия. Основание экстрагируют из густой реакционной смеси эфиром, эфирный раствор высушивают (MgSO4) и отгоняют эфир в вакууме при 25°. Остаток представляет собой бесцветную жидкость. При длительном хранении основания даже при 0° наблюдается его кватернизация. По окончании прибавления ами-нохлорнда реакционную смесь постепенно нагревают до 100°, не прекращая перемешивания. Через 30лш« смесь охлаждают, выливают в 1 л ледяной воды и экстрагируют тремя порциями эфира по 150 мл. Объединенные эфирные вытяжки высушивают сульфатом магния, переносят в литровую трехгорлую кругло-донную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, и прибавляют по каплям

Рве. 7. Прибавление раствора при низких температурах с перемешиванием в атмосфере инертного газа (азот или аргон; без доступа влаги и кислорода). Растворитель или реагенты вводят в предварительно прогретую установку посредством шприца для инъекций. Вместо сосуда Дьюара можно использовать два вставленных друг в друга стеклянных сосуда, пространство между которыми заполнено ватой. Установку используют для небольших загрузок, при больших загрузках (>25 ммоль) применяют охлажаемую капельную воронку.

В предварительно прогретую установку загружают 12,2 г (0,50 моль) магниевой стружки в 50 мл безводного эфира и 20 мл (!) раствора 71,0 г (0,50 моль, ~ 31,1 мл) иодметана (осторожно!) в 150 мл эфира (не перемешивать!). Вскоре начинает образовываться реактив Гриньяра (Помутнение, разогревание), после чего добавляют остальной раствор подметана с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел. Затем смесь впятят с обратным холодильником 30 мин и к охлажденной смеси при *ремешивании прикапывают 44,2 г (0,45 моль) циклогексанона Ж-2 "'К»п. 155°С/760ммрт.ст.) в 150мл эфира и кипятят с обратным холодильником еше 30 мин.

1. Получение, динзопропиламида лития (ЛДА), В предварительно прогретую двугорлую колбу на 250 мл, снабженную трубкой для ввода югертного газа, низкотемпературным термометром и мембраной, помещают раствор 6,06 г (60,0 ммоль, — 8,4 мл) безводного диизопро-пиламина в 120 мл безводного тетрагидрофурана и при — 78 °С (ацетон, сухой лед) прн перемешивании в атмосфере азота в течение 10 мин вводят с помощью шприца 33,0 мл (52,8 ммоль) 1,6 М раствора н-бу-тиллития в н-гексане. После этого охлаждающую баню удаляют, смесь нагревают до 0°С и перемешивают 30 мин прн этой же температуре.

В предварительно прогретую колбу с мембраной вносят 10мл безводного дихлорметаиа н затем с помощью шприца вводят 0,20 мл (1,0ммоль, -222 мг) ТМС-трифлата (чрезвычайно легко гидролизуется, сильный яд, вытяжной шкаф, резиновые перчатки!).

В предварительно прогретую двугорлую колбу на 100 мл с мембр9' ной, содержащую 40 мл безводного эфира и 0,84 г (8,30 ммоль, ~ U? *T диизопропиламина (перегн. над СаН2, т. кип. 84СзС/760мм рт- ^''' в атмосфере азота при — 78 ПС вводят при помощи шприца $2 1,6 М раствора н-бутиллития в н-гексане. Реакционную смесь п6?6^^, вают 10мин при —78 "С, нагревают в течение — 30 мин до 0°С и иРг этой температуре медленно прикапывают (шприц) 1,52 г (7,70 MM

Произойти образование Производят следующим Производить осторожно Производные ацетилена Производные аминокислот Производные целлюлозы Производные циклопентана Препятствует образованию Производные карбазола