|
|
|
Главная --> Справочник терминов Предварительно проверить Часть разбавителя добавляют в газообразный хлор, для чего либо предварительно пропускают хлор через разбавитель и насыщают им до 10—50% С12, либо впрыскивают растворитель в хлор. Если применяют разбавители олефинового характера, в газообразный хлор вместе с разбавителем добавляют стабилизатор, которым может служить дифенилолпропан или хлорированный дифенилол-пропан. Количество стабилизатора составляет 0,1—0,5 вес. % от разбавителя97'98. Для повышения выхода продукта маточный раствор после отделения кристаллов может быть возвращен в цикл98. Человеческую кровь, упаковываемую для хранения в пластмассовые сосуды, предварительно пропускают через ионообменные смолы для удаления ионов кальция. Во взвешенную колбу емкостью 1 л со шлифами:, охлаждаемую смесью сухого льда и ацетона, конденсируют 300 мл хлора (d = 1,557). Газообравный хлор предварительно пропускают черен пустую промывную склянку, склянку с концентрированной H^SOa и склянку со стеклянной ватой. Затем в колбу добавляют 6,5 моль иода (по весу), после чего содержимое колбы затвердевает. Колбу постепенно вынимают из охлаждающей бапл (гпя$а\)г причем улетучивается избыточный хлор, взвешивают и в случае надобности добавляют недоста-' ющее для образования 1C! небольшое количество жода. Неочищенный жидкий IGI выдерживают в закрытой пришлифованной пробкой колбе не менее 24 ч при температуре на несколько градусов выше обычной комнатной *. Уже достаточно чистый продукт может быть очищен кристаллизацией; жидкий ICI (т- шг.~-*-27,2° С) охлаждают и, после того как закристаллизуется около 80% всей массы, сливают зкидкий остаток. Вода в спиральном холодильнике должна иметь температуру ниже 10° (в зимнее время воду пускают непосредственно из крана, в остальное время предварительно пропускают через охлаждаемый льдом змеевик). В холодильнике Либиха вода должна иметь температуру ~26°. [Получение 2,4-ДИНИтранилина. В широкогорлую колбу емкостью 250 см3 помещают смесь 50 г (0,25 моля) технического 2,4-динитрохлорбензола и 18 г (0,23 моля) уксуснокислого аммония и 'колбу наполовину погружают в масляную баню. Колбу снабжают обратным холодильником и стеклянной трубкой, диаметр нижнего конца которой не менее 2 см (во избежание закупорки трубки), 'Причем конец ее почти доходит до поверхности реакционной смеси. Через эту трубку подводят аммиак, который предварительно пропускают через склянку Т и щ е н к о, которая служит счетчиком пузырьков. В склянку Т и щ е н к о изливают небольшое количество концентрированного раствора едкого кали (12 г едкого кали на 10 см3 воды). кальциевыми трубками. В колбу помещают 146 г (6 грамматомов) магниевых стружек (примечание 2) и вытесняют из нее воздух азотом, который предварительно пропускают через промывалку с концентрированной серной кислотой. В продолжение всей реакции в колбе поддерживают атмосферу азота. Магний заливают абсолютным эфиром (200 мл); в делительную воронку помещают рас-' твор 852 г (6 молей) йодистого метила в 1 л абсолютного эфира и несколько миллилитров этого раствора прибавляют к содержимому колбы. Реакция начинается самопроизвольно; после этого к реакционной смеси медленно приливают весь оставшийся раствор йодистого метила. Когда реакция закончится (примечание 3), к содержимому колбы прибавляют 4 л сухого бензола, обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и отгоняют около 1 200 'мл растворителя (примечание 4). Затем вновь устанавливают обратный холодильник и через воронку для прибавления твердых веществ быстро вводят в колбу 609 г (3 моля) 9-цианфенантрена (стр. 555), после чего реакционную смесь кипятят в течение 3 час. при работающей мешалке. Затем содержимое кол^ы охлаждают до 0° в бане со льдом и медленно прибавляют к нему (В н и м а н и е !) из делительной воронки при перемешивании 3 л холодной 6 н. соляной кислоты, после чего смесь кипятят в течение 6—8 час. (примечание 5). В широкогорлую колбу емкостью 250 мл (примечание 1) помещают смесь 50 г (0,25 мол.) технического 2,4-динитрохлорбензола (примечание 2) и 18 г (0,23 мол.) уксуснокислого аммония. Колбу наполовину погружают в масляную баню и снабжают обратным холодильником и стеклянной трубкой, диаметр нижнего конца которой не менее 2 еж (во избежание засорения трубки), причем конец ее почти доходит до поверхности реакционной смеси. Через эту трубку подводят аммиак, который предварительно пропускают через промывную склянку, служащую также счетчиком пузырьков. В склянку наливают небольшое количество концентрированного раствора едкого кали (12 г едкого кали на 10 мл воды). Йодноватая кислота [7]. Для получения 1 кг 99,5%-ной йодноватой кислоты (по ГОСТ 4213—48) 1,35 кг йодата калин растворяют при 60—70° в 10 л воды. Полученный 0,5 н. раствор пропускают через колонку с 1,5 кг катионита со скоростью 60 мл/мин. (Через колонку предварительно пропускают горячую воду до достижения температуры наружной стенки 50—60°.) Затем смолу промывают ~ 1 л дистиллиро-10 газообразного хлора, который предварительно пропускают через про- ное время предварительно пропускают через охлаждаемый льдом змеевик). К реакционной трубке присоединяют двурогий форштос, через который подают азот н реагент. Для очистки азота от примесей кислорода его предварительно пропускают через склянки Тищенко с пирогаллолом и сер-иой кислотой, соединенные с прибором. Азот подается из газометра. Из препараторской бром получают только в толстостенной посуде со стеклянной пробкой. Переливание брома в капельную воронку производят под тягой, пользуясь при этом обыкновенной воронкой, причем необходимо предварительно проверить действие крана капельной воронки и смазать его. Из препараторской бром получают только в толстостенной посуде со стеклянной пробкой. Переливание брома в капельную воронку производят под тягой, пользуясь при этом стеклянной воронкой, причем необходимо предварительно проверить действие крана капельной воронки и смазать его. Проверка термометра. Перед сборкой прибора для разгонки •надо предварительно проверить правильность показаний термометра по температурам кипения воды и таяния льда и, в случае необходимости, внести соответствующую поправку. Электролизер подключается в сеть постоянного тока (120 В) в .последовательной цепи с амперметром постоянного тока на 5— 10 А (рабочая сила тока 2—4 А) и двумя реостатами. Клемма (—) источника постоянного тока подсоединяется к электроду, находящемуся во внутреннем сосуде 3, Необходимо предварительно проверить знаки полюсов источника постоянного тока. Для этого на маленький кусок фильтровальной бумаги наносят водный раствор хлористого натрия и спиртовый раствор фенолфталеина. К клеммам источника постоянного тока присоединяют два провода, включают ток и одновременно касаются свободными концами проводов фильтровальной бумаги на расстоянии 1—2 см друг от друга. В точке касания провода, соединенного с отрицательным полюсом, на фильтровальной бумаге появится красная окраска. водородом и сосуд для восстановления, гибкой медной трубкой. Чтобы избежать несчастных случаев и потери материалов, сосуд для восстановления всегда должен быть окружен металлической сеткой, а сам сосуд необходимо предварительно проверить на максимальное применяемое давление. Пробку сосуда укрепляют с помощью медного зажима. Резиновую пробку предварительно обрабатывают щелочью, тщательно промывают и сушат. причем необходимо предварительно проверить действие крана капель- фольгой. Кран делительной воронки нужно предварительно проверить на Проверка термометра. Перед сборкой прибора для разгонки •надо предварительно проверить правильность показаний термометра по температурам кипения воды и таяния льда и, в случае необходимости, внести соответствующую поправку. Электролизер подключается в сеть постоянного тока (120 В) в .последовательной цепи с амперметром постоянного тока на 5— 10 А (рабочая сила тока 2—4 А) и двумя реостатами. Клемма (—) источника постоянного тока подсоединяется к электроду, находящемуся во внутреннем сосуде 3, Необходимо предварительно проверить знаки полюсов источника постоянного тока. Для этого на маленький кусок фильтровальной бумаги наносят водный раствор хлористого натрия и спиртовый раствор фенолфталеина. К клеммам источника постоянного тока присоединяют два провода, включают ток и одновременно касаются свободными концами проводов фильтровальной бумаги на расстоянии 1—2 см друг от друга. В точке касания провода, соединенного с отрицательным полюсом, на фильтровальной бумаге появится красная окраска. Определение температуры плавления взрывчатых веществ в капиллярах весьма нежелательно. Известны случаи, когда взрыв в капилляре приводил к поломке всего прибора. Поэтому, если есть основание предполагать наличие у испытуемого вещества взрывчатых свойств, всегда следует предварительно проверить его поведение при нагревании на кончике шпателя в пламени горелки. Определение температуры плавления таких веществ необходимо производить на открытой поверхности. Спирты иногда вызывают пептизацию угля, в результате чего образуется буроватый коллоидный раствор, который не задерживается фильтром. Поэтому при работе со спиртовыми растворами всегда следует предварительно проверить, можио ли применять уголь для их обесцвечивания или очистки.  Производят аналогично Производить нагревание Производные элементов Производные альдегидов Производные азобензола Производные циклобутана Производные фосфористой Производные имидазола Производные малоновой |
- |
Навигация