Главная --> Справочник терминов


Предварительно растворить Для облегчения гидролиза поливиниловый эфир предварительно растворяют в этиловом спирте. В качестве гидролизу-ющего агента применяют спиртовой раствор щелочи или добавляют в раствор небольшое количество серной кислоты. Превращение поливинилового эфира в поливиниловый спирт с достаточной полнотой происходит уже при 20°, что позволяет свести к минимуму возможность деструктивных или побочных процессов. Если проводить эту реакцию в атмосфере азота, можно полностью предотвратить явления деструкции, в этих случаях размер и форма макромолекулярных цепей остается неизменной. Так, Штаудингер показал, что при гидролизе поливинилового эфира в атмосфере азота степень полимеризации образующегося поливинилового спирта, определенная вискозиметрическим и осмометрическим методами, остается неизменно равной степени полимеризации исходного полимерного эфира. Поскольку при определении молекулярного веса по вискозиметрическому методу совпадающие результаты до и после гидролиза получаются лишь в том случае, если и форма цепи остается неизменной, то имеются достаточные основания отнести описанный процесс гидролиза к подлинно полимераналогичным превращениям. Полученный поливиниловый спирт можно снова превратить в поливиниловый эфир.

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, наливают 70 г хинолина, в котором предварительно растворяют 0,5 г гидрохинона (примечание 1), и нагревают колбу на асбестовой сетке до температуры 190°.

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл помещают 1,8 г активированного карбоната магния (примечание 1), 100 мл дистиллированной воды и 20 г метилового 'эфира метакриловой кислоты, в котором предварительно растворяют 0,09 г перекиси бензоила (точная навеска).

В коническую колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником и4термометром, который почти достигает дна, помещают 25 г метилового эфира метакриловой кислоты, в котором предварительно растворяют 0,1 г перекиси бензоила (точная навеска), и приливают 75 г парафинового масла. Обе жидкости перемешивают до растворения и нагревают на водяной бане при 80—85° в течение 7—8 часов. Выделившийся осадок полимера отфильтровывают на воронке Бюхнера, несколько раз промывают легким бензином и сушат в вакуум-сушилке при 50°.

•Общая методика окисления метилкетонов гипобромитом (галоформная реакция) '(табл. 90). В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и термометром (колба должна сообщаться с внешней атмосферой!), при сильном перемешивании и охлаждении к раствору 1 моля NaOH в 200 мл воды прибавляют по каплям 0,3 моля брома. Темлература при этом не должна подниматься выше 10°С. Раствор охлаждают до 0°С и прибавляют по каплям '0,1 моля кетона (температура также не должна превышать 10°С; твердые кетоны предварительно растворяют в 100 мл диоксана). По окончании прибавления перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Образовавшийся бромо-форм отделяют в делительной воронке или отгоняют с водяным паром, к щелочному раствору прибавляют 10 г пиросульфита натрия (Na^Os) в 150 мл воды и затем подкисляют конц. НС1 (выделяется сернистый газ, работать под тягой!).

Юбщая методика проведения реакции Виттига (табл. 98). К свежеприготовлен-лому раствору илида прибавляют эквимолярное колкчество очищенного карбо-.нильного соединения {твердые вещества предварительно растворяют в небольшом объеме диметилсульфоксида). Реакцию доводят до конца, перемешивая, а в необходимых случаях и нагревая раствор (см. табл. 98). После окончания реакции смесь выливают в 300 мл воды и экстрагируют несколькими порциями ^-.пентана; пентановые вытяжки промывают водой, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, остаток очищают .перекристаллизацией, (возгонкой, перегонкой или хроматографически.

Пантоцид — белый порошок со слабым запахом хлора, почти не растнорим в воде и разведенных кислотах, легко растворим в едких и углекислых щелочах. Идентификация и количественное определение активного хлора производят аналогично предыдущему (для количественного определения препарат предварительно растворяют в растворе едкого натра и по прибавлении кати я йодида и серной кислоты выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия:

Па рис, 130 показана технологическая схема производства фенола и ацетона через гидроперекись изопропилбензола. В аппарате / при интенсивном перемешивании приготовляют эмульсию изопропилбензола п воде. Для этого в аппарат / подают спе-жий изолрсшилбензол из цеха алкилиропанпя бензола, возвратный изопропилбензол, очищенный гидрированием от а-метилстпрола, эмульгатор (л аур ил сульфат или сто арат натрии) и воду, в которой предварительно растворяют карбонат натрия. Соотношение свежего и возвратного игюпропилбсизола примерно 1 : 4. Эмульсию изопро пил бензол а перекачивают п аппарат 6 для окисления. Здесь при 130е С череп жидкость под давлением пропускают воздух. После того как в гидроперекись превратится около 25% изопропилбензола, реакционную жидкое/л, направляют на разложение серной кислотой в аппарат 9. -

Гиббереллин Аз — органическая кислота сложного строения, является высоко активным регулятором роста и развития растений. Получается из продуктов жизнедеятельности гриба рода Fuzarium. Для повышения ферментативной активности солода и сокращения срока его ращения зерно опрыскивают раствором гиббереллина. В связи с высокой физиологической активностью гиббереллина для обработки обычно используют очень слабые растворы, содержащие 1—100 мг вещества в 1 л воды. Для приготовления раствора препарат предварительно растворяют в небольшом количестве этилового спирта, а затем разбавляют водой до получения нужной концентрации гиббереллина. Хранят его в темном прохладном месте. Не рекомендуется хранить приготовленный раствор более 2—3 сут.

В полимеризатор заливают 50 мл раствора .стабилизатора и 250 мл воды, затем при перемешивании добавляют 100 г смеси мономеров (стирол и n-дивинилбензол), в которой предварительно растворяют 1,5 г инициатора (смесь мономеров готовят в зависимости от заданного состава полимера, отвешивая n-дивинилбензол и стирол с точностью до 0,01 г).

2. В качестве катализатора ацилирования фурана вместо перхлората магния может быть применена 57—70%-лая хлорнай кислота [9], взятая в очень небольших количествах (0,001—0,005 М на 1 М фураиа). В этом случае катализатор предварительно растворяют в части уксусного ангич-рида, а раствор при охлаждении осторожно добавляют к реакционной смеси. Выход 2-ацетилфурана и 2-пропиопилфураиа составляет 67—70%.

За исключением указанной особенности, присущей нитрофено-лам, этерификация фенолов при действии сульфохлоридов не осложняется побочными процессами при самых разнообразных условиях реакции. [3-Нафтол реагирует с л-толуолсульфохлоридом [158] при нагревании до 140°, причем этерификация облегчается присутствием конденсирующих агентов. Согласно одному сообщению [159], бензолсульфохлорид реагирует с фенолом при 60° в присутствии цинка, однако целесообразность применения этого катализатора вызывает сомнение. Большое значение имеет метод, заключающийся в обработке фенола в растворе щелочи [160] или углекислого натрия [Г61] сульфохлоридом. Если сульфохлорид представляет собой твердое вещество, его можно предварительно растворить в бензоле или эфире. Применение в качестве реакционной среды спирта [162] имеет то преимущество, что получается гомогенная реакционная смесь, и это особенно важно в случае высокомолекулярных фенолов, например 2,5-дифенилфенола [163]. Фенолят натрия [164а] легко реагирует с сульфохлоридами в бензольном растворе. 'Серебряная соль 2-нитро-4-метилфенола [1646] реагирует с л-толуолсульфохлоридом аномально : из реакционной смеси выделено соединение, которое не содержит серы (C14H1305N).

дукт является совершенно безводным. Поэтому очень важно перед испытанием Тщательно высушить продукт над прокаленным поташом. Если исследованию подвергается твердый продукт, его следует предварительно растворить в безводном бензоле или в эфире, высушенном натрием, или же в другом растворителе, не содержащем гидроксильной группы.

процессе полимеризации этилена активности каталитических систем с соединениями ванадия различного строения представлены в табл. 3.5. Все указанные в табл. 3.5 соединения ванадия достаточно активны. Соединения, в которых атом ванадия связан с более сложными лигандами, чем C^Hg, являются более термостабильными: полимеризация этилена при 70°С протекает с достаточно высоким выходом полимера, в 2— 4 раза превышающим выход на системах с УО(ОС2Нб)з или VOCls. Однако все соединения ванадия со сложными лигандами хелатного типа плохо растворимы или совсем нерастворимы в предельных углеводородах. Для введения в реакционную среду их необходимо предварительно растворить в бензоле. Образующийся при взаимодействии с алкилами алюминия каталитический комплекс, как правило, также совсем не растворяется или плохо растворяется в предельных углеводородах.

8. Вместо того чтобы прибавлять жидкую окись этилена, ее можно предварительно растворить в 350 мл охлажденного до температуры ниже 0° безводного эфира и этот раствор прибавлять в течение 1—2 часов. Однако в этом случае выход понижается, очевидно, ввиду частичного улетучивания окиси этилена.

можно предварительно растворить в 350 мл охлажденного до тем-

можно предварительно растворить в 350 мл охлажденного до тем-

дукт является совершенно безводным. Поэтому очень важно перед испытанием Тщательно высушить продукт над прокаленным поташом. Если исследованию подвергается твердый продукт, его следует предварительно растворить в безводном бензоле или в эфире, высушенном натрием, или же в другом рас--творителе, не содержащем гидроксильной группы.

дукт является совершенно безводным. Поэтому очень важно перед испытанием тщательно высушить продукт над прокаленным поташом. Если исследованию подвергается твердый продукт, его следует предварительно растворить в безводном бензоле или в эфире, высушенном натрием, или же в другом рас--творителе, не содержащем гидроксильной группы.

о-хлорбензойного альдегида. Технический продукт целесообразно перед обработкой предварительно растворить в разбавленном растворе едкого натра, профильтровать и снова осадить.

Реакции образования и гидролиза сложных эфиров в кислой среде могут в различных случаях протекать по различным механизмам, но обязательно с замещением типа ОаАэ. Гидролиз сложных эфиров первичных или вторичных спиртов является реакцией третьего порядка, если процесс проводить с разбавленной кислотой в обычных условиях (см. стр.326), но он может протекать и по мономолекулярному механизму, если предварительно растворить эфир в концентрированной серной кислоте, а затем добавлять воду. Действительно, при этом эфир присоединяет протон и распадается предпочтительно с образованием ацилированного карбокатиона, который в дальнейшем немедленно реагирует с водой по мере разбавления (к). В этом случае тот же механизм может действовать и в противоположном направлении, если получать сложный эфир, растворяя органическую кислоту в концентрированной серной кислоте и добавляя эту смесь к спирту.

при полимеризации мономера в инертном растворителе, растворяющем также и полимер. Однако при полимеризации многих мономеров в «массе» или в концентрированном растворе скорость полимеризации после достижения некоторой глубины полимеризации начинает возрастать и убывает лишь при очень большой глубине полимеризации. Если в мономере предварительно растворить значительные количества полимера, то полимеризация мономера в этих условиях с самого начала протекает с возрастающей скоростью [10]. На рис. 1 показано, как изменяется форма кривых полимеризации стирола в растворе в зависимости от концентрации мономера [И]. Если образующийся полимер не растворим в мономере или исходном растворе, то полимеризация с самого начала протекает с нарастающей скоростью. Однако и в этом случае проведение полимеризации в среде, растворяющей полимер, устраняет нарастание скорости полимеризации в начальной стадии полимеризации и приводит к кинетической кривой нормального типа.




Производят следующим Производить осторожно Производные ацетилена Производные аминокислот Производные целлюлозы Производные циклопентана Препятствует образованию Производные карбазола Производные метилового

-
Яндекс.Метрика