|
|
|
Главная --> Справочник терминов Предварительно смешивают При анализе этой фракции соблюдается следующий порядок. Сначала определяется содержание изо-бутилена поглощением его 68-процентной серной кислотой, а затем—сумма н-бутиленов поглощением их 84-процентной серной кислотой или бромной водой. Оба эти определения производятся последовательно из одной пробы, предварительно разбавленной на 50% воздухом. По другому методу в качестве исходного продукта используют оксани~ лпд, получаемый из анилина и щавелевой кисшггы при 200° С. Его сульфируют концентрированной H4SO4 при нагревании па водяной бане, после охлаждения до 50° С сульфопродукт пптруют нитрующий смесью, состоящей на равных частей IINOg (d = 1,44) и концентрированной H2S04 и последовательно отщепляют оксалильпую и сульфогрупкы длительным нагреванием реакционной массы, предварительно разбавленной водой. В. Тимохинон. Полученный таким путем влажный аминотимол немедленно растворяют в 110 мл концентрированной серной кислоты, предварительно разбавленной до 4 л водой и находящейся в 12-литровой колбе. К этому раствору прибавляют 150 г (2,08 мол.) нитрита натрия, порциями по 5—10 г, взбалтывая раствор после прибавления каждой порции. По прибавлении всего количества нитрита реакционную массу нагревают до 60° на водяной бане, временами взбалтывая ее в течение получаса (примечание 5). Затем смесь подвергают перегонке с водяным паром в приборе, описанном на стр. 461 (примечание 6). Весь тимохинон переходит вместе в первыми 3 л дестиллата. По охлаждении он затвердевает, после чего его отсасывают (примечание 7), промывают и сушат при комнатной температуре. Выход яркожелтых кристаллов с т. пл. 43—45° (примечание 8) составляет 80—87 г (73—80% теоретич.). 11. Путем небольшого изменения рекомендованных выше условий можно выделить кристаллическую бензоилкуравьиную (фенилглиоксиловую) кислоту. Окисление 375 г (2,5 мол.) миндальной кислоты холодным щелочным раствором пермангаката калия проводят совершенно так же, как это описано в первом абзаце (стр.537). После удаления двуокиси марганца соединенные фильтраты упаривают до объема 2500—3000 мл и осторожно подкисляют так, чтобы выпала только бензойная кислота; этого достигают путем добавления 100 мл (180 г) концентрированной серкой кислоты уд. веса 1,84, предварительно разбавленной равным объемом воды и после этого—охлажденной, Выпавшую бензойную кислоту (25—30 г) отсасывают, а фильтрат подщелачивают добавлением 75 г едкого натра, после чего его упаривают до объема 800—1000 мл. После- пригодны для получения плодового спирта вследствие значительного содержания в их составе Сахаров. С этой целью выжимки тщательно перемешивают с водой и направляют на брожение. В зависимости от их влажности рекомендуется к 100 кг выжимок добавлять 10 — 100 л воды и на 100 л полученного сусла — около 50 г сернокислого аммония, предварительно растворенного в 0,5 — 1л теплой воды, как питание для дрожжей. Для подавления побочного брожения рекомендуется на 100 л сусла добавить 5 — 6 г концентрированной серной кислоты, предварительно разбавленной в 0,1 — 0,2 л воды. Составленное таким образом сусло необходимо тщательно перемешать. Само собою разумеется, что на приготовление сусла из выжимок плодов распространяются приведенные ранее рекомендации по получению сусла из виноградных выжимок. Палладий на сульфате бария готовит растворением необходимого количества хлорида палладия при нагревании на водяной бане в 20 мл концентрированной хлороводородной кислоты, предварительно разбавленной 50 мл иоды. Отдельно нагревают до 80 °С раствор октагидрята гидроксида бария, содержащий 15—20-кратный молний избыток гидроксида бария i:o отношению к хлориду палладия. К раствору гидрсжсида бария быстро приливают при интенсивном перемешивании небольшой избыток 3 М серной кислоты, чтобы образующаяся суспензия имела кислую реакцию на лакмус. К горячей сустгСн.чии сульфата бария приливают раствор хлорида палладия и '2—5 мл 37%-го раствора формальдегида. Затем суспензию подщелачивают до щелочной реакции на лакмус. Все операции проводят при интенсивном перемешивании. После дополнительного перемешивания н течение 5 мин раствору дают отстояться. ты, предварительно разбавленной до 4 л водой и находящейся в уд. веса 1,84, предварительно разбавленной равным объемом воды \\ ты, предварительно разбавленной до 4 л водой и находящейся в уд. веса 1,84, предварительно разбавленной равным объемом воды и Получение с-днциангидрохииона из хинона. 20 г хинона растворяют в 600 см* спирта, добавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты, предварительно разбавленной спиртом, и затем постепенно при охлаждении приливают концентрированный водный раствор цианистого калия, пока бурая жидкость не будет обладать зеленой флуоресценцией и шелочной реакцией. Полученный раствор подкисляют серной кислотой и отгоняют спирт в вакууме возможно тщательнее. Из остатка осаждают водой дициангидрохиноп, который выпадает в виде бурых пластинок. Для очищения продукт перекристаллизовывают из воды с животным углем. Маточные растворы содержат много гидрохинона. Выход дициангидрохинона — 70% теоретического количества. Упомянутые выше трудности можно преодолеть, изготавливая литьевые изделия из реакционноспособных олигомеров. Две .{или большее число) низковязкие жидкости, реакционноспособные . пр отношению друг к другу, предварительно смешивают и впрыскивают в большую литьевую форму. В процессе заполнения формы происходит реакция полимеризации, которая приводит к образованию либо линейного, либо разветвленного, либо пространственно-сшитого полимера. Реакция может завершаться и после заполнения формы и даже после удаления изделия из горячей формы. Поэтому давления, требуемые для заполнения форм при литье полимери-зующихся материалов, обычно невелики. Кроме того, не составляет труда гомогенизация жидких реагентов, поскольку их вязкости равны около 0,1 Па-с. Легко также контролировать процесс. Можно использовать простые смесительные головки *. Катализатор очень активен (конверсия олефинов достигает 40 %) и вследствие этого быстро зауглероживается, поэтому процесс проводят циклами длительностью 15 мин; цикл дегидрирования и цикл регенерации с промежуточной продувкой инертным газом. Механическая прочность такого катализатора невелика (около 20 Н на таблетку), и во избежание механического разрушения его предварительно смешивают с теплоносителем в массовом соотношении 1:1. Теплоносителем служит плавленая окись алюминия с плотностью около 3 г/см3 в виде шариков диаметром примерно 5 мм. Применение такого теплоносителя позволяет аккумулировать теплоту, выделяющуюся при регенерации, а затем использовать ее при дегидрировании. Хлоратор / представляет собой вертикальным цилиндрический стальной аппарат, снабженный механической мешалкой и змеевиками, по которым циркулирует вода для отвода тепла реакции. Сначала хлоратор / полностью загружают дихлорэтаном, а затем в него подают тщательно осушенные реагирующие газы — хлор и этилен. Этилен берут в избытке 5—10% и предварительно смешивают его с 8—10% воздуха. Кислород воздуха используется для обрыва цепной реакции замещения водородов этилена хлором (т. е. для Получение м о н о н н т р о н а ф т а л и н а. Мононитронафталин получают путем нитрования нафталина серио-азотиыми смесями различного состава, но имеющими одинаковый фактор нитрующей активности (61—62% по Н^ЗОч). Перед нитрованием нафталин измельчают (или плавят) и предварительно смешивают с отработанной кислотой от предыдущей операции. Время слива регулируют скоростью отвода тепла с расчетом поддержания температуры 50—60°. В конце слива производят выдержку 1 час. Сепарируют продукт от отработанной кислоты в расплавленном состоянии. Хлорсульфоиовую кислоту предварительно смешивают с хлороформом (250 мм СНС13 иа I моль хлорсуль-фоновой кислоты); ароматическое соединение прибавляют по каплям при 25 "С и затем 1 ч перемешивают при этой температуре При конденсации двух различных сложных эфирон иногда предварительно смешивают ацилирующий эфир (который должен быть неспособен к конденсации с самим собой) с этилатом натрия, а затем прибавляют другой эфир, после чего смесь нагревают. Если сложный эфир способен конденсироваться с самим собой так же легко, как и с ацилирующим эфиром, то для увеличения выхода про- зля в основание цилиндра при остановке колебаний поршня. Температура в слое катализатора 1 замеряется термопарой 13. Смесь реагентов в газообразном и парообразном состоянии не-лрерывно подается через штуцер 5. Реагенты дозируют и предварительно смешивают одним из описанных выше способов (см. рис. 39—41). Сначала приготовляют AgNO2 смешнвлнием теплых концентрированных растворов AgNO3 н KNO2 (из расчета 24 г AgNO3 на 15 г KNO2). Смеси растворов дают охладиться, затем осадок отфильтровывают на отсасывательной воронке, промывают водой и сушат на водяной бане. Полученный высушенный осадок AgNO2 помещают в объемистую круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником и капельной воронкой, через которую приливают C3H7J (высчитанное но теории количество) с такой скоростью, чтобы все время происходило слабое кипение, без охлаждения снаружи. Осадок AgNOj предварительно смешивают с чистым мелким песком. Йодистый изопропил реагирует с AgNO- с разогреванием. Для окончания реакции нагревают смесь па водяной бане. Отгоняют с водяной Для гидролиза низших алкилсулъфатсш их предварительно смешивают е рапным объемом поды и подогревают смесь острым водяным паром, что способствует быстрому отводу паров спирта из сферы реакции. Спирто-иодяные пары, содержащие 20 — 30%. спирта, конденсируют; далее конденсат подвергают очистке и ректификации. Перед развариванием целого зерна его предварительно смешивают с горячей водой (75—80° С) в предразварнике при соотношении зерно : вода 1 : (2,5—3,5), чтобы концентрация сухих веществ в фильтрате сусла была 16—18% по сахарометру, затем крахмалистую массу нагревают до температуры 90—95° С (при переработке дефектного дробленого зерна температура горячей воды не должна превы шать 55° С). Нагретое н набухшее зерно из предразварника вместе ( водой быстро выгружают в разварник, плотно закрывают люк и пускают в разварник пар снизу, медленно открывая паровой вентиль Разварник загружают зерном так, чтобы в нем оставалось свободное пространство не менее 0,7—0,8 м по высоте. Воздух из разварникг удаляют через циркуляционный вентиль, после чего в течение 10— 15 мии поднимают давление до величины, определенной для каждой культуры. Варку проводят с циркуляцией, повторяя ее через каждые 5—7 мин в течение 1,0—1,5 мин, полностью открывая циркуляционный вентиль и снижая давление в разварнике до 0,1 МПа. 5. По Вобелю 88° органические вещества могут быть исследованы на содержание галоида очень просто: испытуемый материал нагревают в пробирке с концентрированной серной кислотой и выделяющийся галоидо-водород определяют при помощи стеклянной палочки, смоченной азотнокислым серебром или в случае фтора с помощью парафинированного часового стекла, на котором выцарапан крестик 881. Летучие органические вещества, способные гореть, можно исследовать на галоид таким образом, что их зажигают и выделяющиеся пары исследуют, как выше указано, стеклянной палочкой, смоченной азотнокислым серебром 88а. Если исследуемое вещество само по себе не горюче, его предварительно смешивают с несодержащим галоида горючим, веществом. По этому способу можно например легко открыть присутствие четыреххлористого углерода в бензине.  Пластификации полимеров Производи тельность Периодическом встряхивании Производные антрахинона Пластификатора температура Производные достаточно Производные гидроксиламина Производные карбоновых Пластикация натурального |
- |
Навигация