Главная --> Справочник терминов


Присоединяют изогнутую Ход определения. В круглодонную колбу помещают 0,3—2 г (в зависимости от содержания ацетатных групп) измельченного и высушенного поливи-нилацетата, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и приливают из бюретки 50 мл 0,5 и. раствора NaOH. К колбе присоединяют холодильник, верхний конец которого закрыт пробкой с трубкой, содержащей натронную известь (для устранения поглощения двуокиси углерода из воздуха), и нагревают на кипящей водяной или несчаной бане в течение 5—6 ч. После охлаждения содержимое колбы титруют в присутствии фенолфталеина кислотой до исчезновения розовой окраски. Параллельно ставят контрольный опыт. Из анализа двух проб принимают среднее яначение.

Смесь 138 г (3 молей) абсолютного спирта и 100 мл безводного бензола помещают в трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром. Прибор соединяют через хлоркальциевую трубку с прибором для поглощения хлористого водорода. После пуска в ход мешалки и охлаждения смеси до 10° начинают приливать по каплям из капельной воронки смесь 137 г (1 моля) свежеперегнанного треххлористого фосфора и 100 мл безводного бензола. Температуру поддерживают в пределах 5—10°. Треххлористый фосфор добавляют в течение <-~-\ часа. Затем содержимое колбы возможно быстрее переносят в колбу, снабженную насадкой с дефлегматором Вигре, к которому присоединяют холодильник Либиха, а затем паук с двумя приемниками. Для удаления хлористого водорода через капилляр пропускают ток сухого воздуха, протягивая его при помощи водоструйного насоса и создавая пониженное давление. Колбу на это время погружают в водяную баню с температурой 15—20°. Удаление хлористого водорода длится около 3 часов, при этом одновременно отгоняется большая часть растворителя. Остаток растворителя удаляют постепенно,- повышая температуру водяной бани до температуры кипения раствора. Оставшийся в колбе почти бесцветный сырой продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 74—75°/14 мм рт. ст. (примечание 1).

. Смесь перемешивают еще в течение 30 мин., затем мешалку заменяют трубкой для ввода пара, присоединяют холодильник, нагревают жидкость в колбе до кипения и отгоняют дихлортолуол с водяным паром. В дистилляте отслаивается желтая маслообразная жидкость, которую-тщательно отделяют от воды в делительной воронке и дважды встряхивают с концентрированной серной кислотой (порциями по 10 мл). Обесцвеченное масло промывают водой и встряхивают с 10 г 40%-иого раствора NaOH, который затем тщательно отделяют (примечание 2).

По окончании первой бурной фазы реакции в колбу добавляют смесь 20 г (26 мл, 0,34 моля) ацетона и 20 мл бензола (примечание 6). Когда реакция начинает затихать, колбу нагревают на водяной бане до полного окончания реакции, которая продолжается около I часа. К этому времени образовавшийся пинаколят магния разбухает и заполняет 3/4 объема колбы. Обратный холодильник снимают и колбу сильно встряхивают, чтобы раздробить ее содержимое. Затем снова присоединяют холодильник, нагревают колбу еще в течение 1 часа, приливают из капельной во ронки 20 мл воды и нагревают еще 1 час, время от времени встряхивая колбу. Смесь охлаждают до температуры 50° и фильтруют через воронку Бюхнера.

2. Трехбромистый фосфор легко можно получить следующим образом. В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, помещают 41 г сухого красного фосфора и 250 мл сероуглерода! К этой смеси в течение 1,5 часов по каплям приливают раствор 326 г (105 мл) сухого брома в 200 мл сероуглерода. Смесь выдерживают до полного растворения всего фосфора, затем к реакционной колбе присоединяют холодильник Либиха и вначале от-

В ПрИЛОЖеНИИ I) И ПрИСОеДИНЯЮТ холодильник; f— баня; 7—блок; S— мотор.

Грушевидную колбу емкостью 10(1 мл снабжают капиллярной трубкой для ввода азота и в колбу помещают 52 мл (0,0111 моля) раствора четвертичной гидроокиси, полученной так, как описано выше. К колбе с помощью трубки большого диаметра присоединяют холодильник, установленный для перегонки. К холодильнику присоединяют две промыппые склянки емкостью по 125 мл, содержащие 20 мл 3 п. соляной кислоты, осушительную трубку, ловушку, охлаждаемую жидким азотом, и, наконец, счетчик пузырьков, в который налита ртуть. Всю систему продувают п течение 30 мин азотом, а затем колбу погружают в масляную баню, нагретую до 85°, и температуру бани повышают до 175°. При этой температуре большая часть поды отгоняется и собирается в первой промывной склянке. Когда температура поднимется до 200°, наступает бурное разложение, что заметно по вспениванию в колбе, появлению в холодильнике маслянистой жидкости и быстрому увеличению скорости прохождения газа чере.ч промывные склянки. Разложение заканчивается за 20 АШН, после чего систему продувают а.чотом, ловушку закупоривают и взвешивают. Выход олефина составляет (1,031 г {94% теоретического); па основании данных масс-спектрометри-ческого анализа он состоит из 67% бутилена и 33% изоамилена.

Синтез ///. 2-Фснилтетралон-1 [116 а/. В круглодонную колбу на 500 мл, гиагЬкенъуто хлсркальцксной трубкой, помещают 83 г (0,4 моли) пятихлориеюго фссфора и 1GO мл бенлолЕ! (иысушенного над металлическим н^т^-ием) и отдельными порциями при перемешивании прибавляют суспеннлю 91 г (0,38 моля) а,^-дкфенилмаслйной кислоты в 2Ш мл сухого бензола1. После энергичной реакции и почти полного растворения реагентов смесь нзгрснают несколько минут на кипящей водяной' бане. Затем присоединяют холодильник и приемник для перегонки в вакууме и отгоняют с

В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную делительной воронкой и мощным обратным холодильником (примечание 1), запертым хлоркальциевой трубкой (примечание 2), помещают 80 г (3,29 гр.-ат.) магниевой стружки и 800 мл сухого бензола (примечание 3). Затем через капельную воронку постепенно прибавляют раствор 90 г хлорной ртутив 400 г (505 мл; 6,9 мол.) ацетона (примечание 4), причем сначала прибавление ведут очень осторожно, а затем, когда реакция начнется, значительно быстрее. Весь раствор сулемы в ацетоне следует прилить в течение 5 — 10 мин. (примечание 5). Иногда восстановление начинается только после того, как будет прибавлено значительное количество раствора хлорной ртути в ацетоне. В этом случае реакция идет очень бурно, и колбу следует охлаждать струей холодной воды для того, чтобы реакционную смесь не выбросило через холодильник. Как только бурное течение реакции закончится, приливают еще 200 г (258 мл; 3,45 мол.) ацетона и 200 мл бензола (примечание 6). Через некоторое время смесь перестает кипеть, и тогда ее для завершения реакции нагревают на водяной бане, что требует около 2 часов. Когда образующийся осадок пинаколята магния заполнит три четверти объема колбы, последнюю отъединяют от холодильника и смесь сильно встряхивают до тех пор, пока осадок не сделается подвижным (примечание 7). После этого снова присоединяют холодильник и нагревают массу на водяной бане еще 1 час.

В литровую круглодонную колбу, снабженную термометром, который доходит почти до дна колбы, помещают 60 г (\ моль) мочевины и 69 г (0,5 моля) 95%-ной н-каприловой кислоты (примечание 1). К колбе присоединяют холодильник (примечание 2) и смесь нагревают с помощью электрического колбо-нагревателя. Когда температура достигнет 140°, мочевина переходит в раствор и происходит довольно бурное выделение газа, которое продолжается несколько минут. В течение 4 час. температуру поддерживают при 170—180° (примечание 3), а затем смеси дают охладиться.

Выпавший в осадок сульфат калия отфильтровывают, пользуясь воронкой Бюхнера диаметром 12 см. Фильтрат, окрашенный в светло-желтый или желтовато-зеленый цвет, переносят в 5-литровую одногорлую круглодонную колбу, которую снабжают головкой Клайзена с капиллярной трубкой и термометром; к головке присоединяют холодильник с водяным охлаждением. К последнему через соответствующий форштос с отводом присоединена 3-литровая одногорлая круглодонная колба, охлаждаемая льдом, которая служит приемником. В вакууме водоструйного насоса при нагревании на водяной бане при температуре 40—50° отгоняют около 2,3 л чистого нитрометана. Перегонка занимает около 6—7 час.

Круглодонную колбу емкостью 150—200 мл при помощи двурогой насадки соединяют с капельной воронкой и обратным холодильником. К холодильнику присоединяют изогнутую стеклянную трубку, конец которой опускают в колбу с водой, служащей для поглощения образующегося при реакции бромистого водорода (рис. 30). Конец трубки должен находиться над поверхностью воды, в противном случае вода будет втянута в прибор.

В перегонную колбу емкостью 50 мл помещают нафталин и 25 мл ледяной уксусной кислоты; колбу закрывают пробкой с маленькой капельной воронкой, конец трубки которой должен быть погружен в жидкость. Для поглощения выделяющегося бромистого водорода к отводной трубке колбы присоединяют изогнутую стеклянную трубку; конец ее опускают в колбу с водой, следя. за тем, чтобы он находился над поверхностью воды.

В колбе Кляйзена емкостью 100 мл смешивают п-нитробен-зойную кислоту с пятихлористым фосфором; оба горла колбы закрывают резиновыми пробками, а к отводной трубке присоединяют изогнутую стеклянную трубку, конец которой опускают в колбу с водой для поглощения выделяющегося хлористого водорода. Надо следить, чтобы конец трубки находился над поверхностью воды,—в противном случае вода будет втянута в реакционную колбу.

Полученный метиламин отгоняют с водяным паром; в приемник предварительно вливают 30 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. Для более полного поглощения метиламина к холодильнику присоединяют изогнутую насадку, конец которой погружают в находящуюся в приемнике кислоту. Когда стекающая из холодильника жидкость перестанет показывать щелочную реакцию, перегонку прекращают и погон упаривают досуха в фарфоровой чашке. Для полного высушивания чашку с осадком нагревают некоторое время в сушильном шкафу при 100°.

Круглодонную колбу емкостью 250—300 мл соединяют при помощи двурогой насадки с обратным холодильником и капельной воронкой (см. рис. 41, стр. 168). Холодильник закрывают хлор кальциевой трубкой, к наружному концу которой присоединяют изогнутую стеклянную трубку, опущенную в колбу с водой для поглощения хлористого водорода; конец трубки должен находиться примерно на 1 см над поверхностью воды, в противном случае вода может быть втянута внутрь прибора (см. рис. 30, стр. 59). В колбу помещают указанное количество бензола, вы-

1 Конец холодильника снабжен хлоркальциевой трубкой, к наружному концу которой присоединяют изогнутую стеклянную трубку, опущенную в колбу с водой для поглощения хлороводорода Причем конец трубки должен находиться на расстоянии 1—2 см от поверхности воды

Круглодонную колбу емкостью 300 мл соединяют с помощью двурогого форштосса с капельной воронкой и обратным холодильником, которые закрывают хлор-кальциевыми трубками Причем к концу хлоркальциевой трубки от холодильника присоединяют изогнутую стеклянную трубку с опрокинутой воронкой, опущенной в стакан с водой так, чтобы края ее находились на расстоянии 1 см от поверхности воды. Прибор помещают в водяную баню1. В колбу вносят 7,5 г тонко измельченного

холодильником. К холодильнику присоединяют изогнутую стек-

на к холодильнику присоединяют изогнутую насадку, конец ко-

1. Круглодонную колбу на 300 мл помещают на водяную баню, соединяют при помощи двурогого форштосса с капельной воронкой и обратным водяным холодильником, снабженным хлор-кальциевой трубкой, к наружному концу которой присоединяют изогнутую стеклянную трубку, опущенную в колбу с водой для поглощения хлористого водорода; конец трубки должен находиться на расстоянии примерно 1 см от поверхности воды, иначе вода может быть втянута внутрь прибора. В водяную баню помещают термометр.

1. Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300 мл (или круглодонную колбу с двурогим форштоссом) помещают на водяную баню и снабжают мешалкой, йапель-ной воронкой и обратным водяным холодильником. Холодильник и капельную воронку закрывают хлоркальциевыми трубками. К наружному концу хлоркаль-циевой трубки холодильника присоединяют изогнутую стеклянную трубку, соединенную с опрокинутой стеклянной воронкой. Последнюю опускают в стакан с водой так, чтобы края ее находились на расстоянии примерно 1 см от поверхности воды. В водяную баню помещают термометр (рис. 92).




Применяют различные Применяют специально Применены обозначения Применения кислорода Применения органических Предварительно полученных Применения растворителей Применения вследствие Применением абсорбционных

-
Яндекс.Метрика