|
|
|
Главная --> Справочник терминов Присоединяют стеклянную В круглодонную колбу емкостью 1000 нал вставляют трехрогий фор-шгссс, снабженный мешалкой, капельной воронкой я шариковым обратным холодильником, через который пропускают нагретую до 60 °С воду. •Шариковый холодильник закрепляют под углом в 45°. К верхнему концу шарикового холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают алонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый холодной водой. Колбу помещают на водяную баню. В крутлодонную коабу емкостью 1000 мл вставляют грехрогий форштосс, снабженный мешалкой, капельной воронкой и шариковым обратным холодильником, через который пропускают нагретую до 60 °С воду. Шариковый холодильник закрепляют под углом в 45°. К верхнему концу шарикового холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают алонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый холодной водой. Колбу помещают на водяную баню. Затем заменяют обратный холодильник дефлегматором или насадкой, какая применяется при отгонке аммиака (чтобы при перегонке брызги спирта с тонко диспергированной известью не могли лопасть в отводную трубку), и присоединяют нисходящий холодильник. веществ с температурой кипения Ю0...160°С — со средним, а для веществ с температурой кипения выше 160°С колба должна иметь •нижнее расположение трубки (рис. 12, б). К боковой трубке присоединяют нисходящий холодильник (Либиха). Горячую массу нейтрализуют и добавлением разбавленной соляной кислоты (уд. в. 1,055) (1 объем концентрированной кислоты на два объема воды) делают чуть кислой по лакмусу. Для этого требуется около 550 мл. К колбе присоединяют нисходящий холодильник и отгоняют на водяной бане возможно большее количество спирта (около 550 мл). Затем к одному из боковых горл присоединяют нисходящий холодильник и отгоняют сероуглерод на водяной бане. По удалении растворителя (примечание 4) реакционную смесь несколько охлаждают (примечание 5) и, еще в теплом состоянии, медленно выливают при перемешивании на лед, к которому прибавлена соля- В реакционную колбу помещают 138 г (170 мл; 1,86 мол.) н.-бутилового спирта, 6 г красного фосфора и 4 г желтого фосфора (0,3 гр.-ат.). Масляную баню нагревают до 175° и медленно добавляют из капельной воронки 94 г (30,1 мл; 0,58 мол.) брома с такой скоростью, чтобы густые белые пары, которые при этом образуются, •оставались в верхней части холодильника Аллина. Оптимальная продолжительность прибавления брома — 1 час; за это время температура бани должна быть медленно понижена до 165°. Реакционную смесь перегоняют непосредственно из той же колбы, для чего к ней присоединяют нисходящий холодильник. Когда перегонка замедлится, через капельную воронку добавляют 25 мл воды для облегчения отгонки бромистого бутила. К концу перегонки температуру бани повышают до 210°. Дестиллат промывают 20 мл 5%-ного раствора едкого натра, а затем 50 мл воды. Продукт сушат хлористым кальцием и перегоняют с дефлегматором Вигрё. При перегонке собирают фракцию с т. кип. 97 — 99,5°; вес дестиллата достигает 145—150 г (90—93% теоретич.). водой и прибавляют, вначале очень медленно, 47 г (15 мл; 0,29 мол.) брома (примечание 9). После того как реакция несколько успокоится, добавляют оставшееся количество брома в течение 1,5—2 час. Затем пускают ь ход мешалку и через капельную воронку медленно приливают к трехбромистому фосфору 69 г(0,93 мол.) третичного бутилового спирта. После прибавления всего спирта мешалку и капельную воронку удаляют и к колбе присоединяют нисходящий холодильник, приспособленный для перегонки ввакууме. С помощью водоструйного насоса постепенно создают разрежение в 20—30 мм и отгоняют бромид, медленно повышая температуру бани до 70—80°. Дестиллат быстро промывают 50 мл ледяной воды, сушат безводным хлористым кальцием и вновь перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 69—71°. Выход: 32—34 г (39—42% теоретич.). По окончании реакции прибор разбирают Два боковых отверстия колбы закрывают пробками, а к центральному отверстию присоединяют нисходящий водяной холодильник (с помощью изогнутой стеклянной трубки) Нагревая колбу на горелке с асбестовой сеткой, отгоняют этилпропиловый эфир и н-пропиловый спирт, не вступивший в реакцию Затем к одному из боковых горл присоединяют нисходящий присоединяют нисходящий холодильник. Когда перегонка замед- помощи резиновой трубки присоединяют стеклянную трубку с оттянутым и загнутым кверху концом. Отводную трубку перегонной колбы укрепляют при помощи резиновой пробки к трубке с катализатором. Трубку с катализатором соединяют с нисходящим холодильником, к которому присоединена колба для отсасывания (или перегонная колба), служащая для сбора образующейся при реакции воды и непрореагировавшего спирта. Тубус колбы для отсасывания соединяют с одной или двумя промывными склянками, содержащими бром и небольшое количество воды (вода должна образовывать над бромом слой в 1 см). Для лучшего охлаждения эти склянки ставят в холодную воду. За промывными склянками ставят колбу с раствором едкого натра для поглощения паров брома (трубка, отводящая пары, не должна быть погружена в щелочь во избежание засасывания ее В перегонную колбу емкостью 200 мл берут 30 мл спирта и осторожно, хорошо перемешивая, приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены капельная воронка и термометр, шарик термометра должен быть погружен в жидкость. К ножке капельной воронки при помощи кусочка резиновой трубки присоединяют стеклянную трубку с оттянутым и загнутым кверху концом, также погруженным в жидкость. Колбу соединяют с длинным, хорошо действующим холодильником, к которому в качестве приемника присоединяют колбу для отсасывания. На боковой тубус последней надевают длинную резиновую трубку для отвода в сторону (под тягу) легко воспламеняющихся паров эфира. Приемник охлаждают водой со льдом (рис. 33). Если нужно только несколько повысить давление газа в приборе (на доли атмосферы), то между хорошо собранным прибором и редуктором помещают тройник: к свободному концу тройника присоединяют стеклянную трубку, которую опускают в измерительный сосуд с водой или ртутью. Излишнее давление газа в приборе будет устраняться выпуском саза в атмосферу через слой воды или ртути. Круглодонную колбу соединяют лри помощи двурогого фор-штоса с капельной воронкой и обратным холодильником. Капельную воронку и холодильник закрывают хлоркальциевыми трубками. К наружному концу хлоркальциевой трубки, закрывающей холодильник, присоединяют стеклянную трубку, опущенную в колбу или стакан с водой для поглощения хлороводорода. Конец трубки должен находиться на расстоянии 1 см от поверхности воды. В колбу вносят 80 мл сухого бензола, 2 г безводного измельченного хлорида алюминия и нагревают; содержимое на водяной бане до 80°С (термометр в бане). Все операции с безводным хлоридом алюминия необходимо проводить по возможности быстро, так как он чрезвычайно гигроскопичен, с водой реагирует со взрывом! Круглодонную колбу соединяют при помощи двурогого фор-штоса с капельной воронкой и обратным холодильником. Капельную воронку и холодильник закрывают хлоркальциевыми трубками. К наружному концу хлоркальциевой трубки, закрывающей холодильник, присоединяют стеклянную трубку, опущенную в колбу или стакан с водой для поглощения хлорводорода так, чтобы конец трубки находился на расстоянии I см от поверхности воды. В колбу вносят 50 мл сухого бензола и 5 г безводного растертого хлорида алюминия. • В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и трубкой для ввода газа с оттянутым концом, доходящей до дна колбы, помещают 600 мл сухого четырех-хлористого углерода, 154 г (0,5 мол.) ди-о-нитрофенилдисульфида, с т. кип. 193—195° («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 200), и 0,25 г иода. К верхнему концу обратного холодильника присоединяют стеклянную трубку, другой конец которой погружен в пробирку с небольшим количеством четыреххлористого углерода. Через реакционную смесь, температуру которой поддерживают при 50—60°, пропускают ток хлора, предварительно осушаемого серной кислотой. Скорость пропускания хлора (16—17 г в час) регулируют таким образом, чтобы газ совсем или почти совсем не проходил через ловушку с четыреххлористым углеродом. Постепенно желтый ди-о-нитрофенилдисульфид исчезает, и через 2—2,5 часа получают гомогенный темножёлтый раствор (примечание 1). Для того, чтобы освободиться от небольшого количества темного осадка, теплый раствор фильтруют через обогреваемую воронку Бюхнера, причем В. Синтез дифеновой кислоты. Раствор восстановителя в 2-литровом стакане помещают в ледяную баню и поддерживают его температуру при 10°. Стакан снабжают механической мешалкой. К цит линдрической капельной воронке емк. в 100 мл присоединяют стеклянную трубку, нижний конец которой погружают в раствор; этот конец должен быть загнут вверх и оттянут так, чтобы диаметр отверстия был равен 2 мм (примечание 2). В воронку помещают 8Ф— 90 мл раствора диазония, который добавляют со скоростью около-10 мл в минуту (примечание 3). Оставшийся раствор диазония приливают с той же скоростью, и перемешивание продолжают еще 5 минут.. Круглодонную колбу емкостью 200 мл соединяют при помощи двурогого форштосса с капельной воронкой и обратным холодильником с- хлоркальциевой трубкой (рис. 4). К наружному ее концу присоединяют стеклянную трубку, опущенную в колбу с водой для поглощения хлороводорода. Причем конец трубки должен находиться на расстоянии 1 см от поверхности воды. В колбу вносят 25 мл бензола и 2,5 г мелко измельченного хлорида алю- помощи резиновой трубки присоединяют стеклянную трубку Синтез дифеновой кислоты (/). Раствор восстановителя в стакане емкостью 2 л помещают в ледяную баню и поддерживают его температуру при 10°. Стакан снабжают меха-ни^еской мешалкой. К цилиндрической капельной воронке емкостью 100 мл присоединяют стеклянную трубку, нижний конец которой погружают в раствор. Этот конец должен быть загнут вверх и оттянут так, чтобы диаметр отверстия был равен 2 мм. Такое устройство ловушки препятствует преждевременной реакции раствора диазония с аммиаком, которая иначе имела бы место в ножке воронки, причем реакция распространилась бы вверх под действием поднимающихся пузырьков азота. В воронку помещают 80—90 мл раствора диазония, который добавляют со скоростью 10 мл/мин. Оставшийся раствор диазония приливают с той же скоростью, и перемешивание продолжают еще 5 мин. В фарфоровой чашке обливают разбавленной (1:1) соляной кислотой (d=\,\8) маленькие кусочки мрамора. После окончания бурной реакции сливают собравшуюся сверху грязь, промывают водой кусочки мрамора и загружают их до половины в средний шар аппарата Киппа. В тубус среднего шара вставляют резиновую пробку со стеклянным краном. К трубке крана, находящейся внутри аппарата, посредством короткой резиновой трубки присоединяют стеклянную изогнутую вверх трубку для удаления в первую очередь более легких газообразных примесей. Затем в аппарат наливают столько разбавленной соляной кислоты, чтобы  Применяют резиновые Предварительно подвергают Применения химических Первичные нитропарафины Применения пластмасс Применения поскольку Применения различных Первичные спиртовые Применением бромистого |
- |
Навигация