|
|
|
Главная --> Справочник терминов Предварительно высушивают ний соединяют с источником углекислоты и при хорошем охлаждении (лед с солью) пропускают предварительно высушенную углекислоту*. После окончания реакции** прекращают охлаждение, перемешивают реакционную массу 10 — 15 мин, снова охлаждают льдом и при охлаждении разлагают разбавленной соляной или серной кислотой. Верхний эфирный слой экстрагируют 4 — 5 раз эфиром (по 20 мл), эфирный слой и экстракты соединяют и высушивают сульфатом натрия или магния. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток фракционируют. Собирают фракцию с темп. кип. 138— 141° С. Для получения магнийбромфенила берут 59 г бромбензола, 9 г магния в 100 мл абсолютного эфира, как это описано в опыте по получению аллилбензола (стр. 217). Капельную воронку заменяют трубкой для ввода газа и при охлаждении пропускают предварительно высушенную двуокись углерода (см. примечания к предыдущей работе). После окончания прибавления углекислого газа реакционную массу разлагают 5% -ной соляной кислотой до образования двух прозрачных слоев. Эфирный слой отделяют, водный — экстрагируют дважды по 20 мл эфиром. После отгонки эфира остаток пере-кристаллизовывают из воды. Отжатый • осадок перенесите в фарфоровую чашку, предварительно высушенную и взвешенную, распределите его стеклянной палочкой ровным слоем, накройте фильтровальной бумагой и поставьте сушить в сушильный шкаф при 105—120° С. Сушка считается законченной, есди порошок пылит при постукивании его стеклянной палочкой. В реакционную колбу, предварительно высушенную при Шс, вносят взвешенное количество чистых сухих магниевых стружек (1 моль). К колбе присоединяют мощный обратный холодильник и капельную воронку, защищенные от доступа влаги предохранительными трубками, содержащими безводный перхлорат магния. Прибавляют небольшое количество эфира и кри- В реакционную колбу, предварительно высушенную при 110°, вносят взвешенное количество чистых сухих магниевых стружек (1 моль). К колбе присоединяют мощный обратный холодильник и капельную воронку, защищенные от доступа влаги предохранительными трубками, содержащими безводный перхлорат магния. Прибавляют небольшое количество эфира и кри- В реакционную колбу, предварительно высушенную при 110°, вносят взвешенное количество чистых сухих магниевых стружек (1 моль). К колбе присоединяют мощный обратный холодильник и капельную воронку, защищенные от доступа влаги предохранительными трубками, содержащими безводный перхлорат магния. Прибавляют небольшое количество эфира и кри- Предварительно высушенную аминокислоту (1 моль) раотворяют (если необходимо, то при нагревании) в iO-15-кратвом количестве безводной трифторуксусной кислоты, сиабдив колбу обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой с ^Q' Ра°гаор охлаждают до -10 °С и в течение нескольких минут добавляют при размешивании на магнитной мешалке 1,2 моль трифторуксуоного ангидрида. Охлаждающую баню убирают или заменяют водяной баней о температурой не выше 10 °С, размешивание продолжают еще полчаса, а эатем избыток ангидрида и ТФУ удаляют в вакууме водоструйного насоса при температуре водяной бани не выше 30 °С. Отгон собирают в колбу, охлаждаемую смесью оу-хого льда о ацетоном. Для удаления непрореагировавшей аминокислоты оотаток растворяют в 20-кратном количестве сухого эфира и отфильтровывают от нерастворившегося материала. После отгонки эфира продукт реакции кристаллизуют из подходящего раотво ригеля. Подготовка к испытанию. Предварительно высушенную при 120 СС в течение 0,5—1 ч и охлажденную в токе инертного газа пробирку для центрифугирования взвешивают вместе с пробкой с точностью до 0,0002 г. Пробу ТИБА вводят в пробирку в токе инертного газа из сосуда Шленка, пробирку закрывают пробкой, взвешивают с пробой и центрифугируют при 2000 оборотов до полного осветления содержимого. Очищенный изопентан переводят в бутыль, предварительно высушенную и продутую инертным газом, и засыпают свежепрока-ленную активную окись алюминия (^20% объема). Через 4—5 ч окись алюминия заменяют свежей порцией. Проведение испытания. В предварительно высушенную и продутую инертным газом емкость отбирают пробу шихты (250— 50(Гмл), объем которой определяется по градуировке емкости. в колбу для экстрагирования. Туда же вливают 30 мл спиртотолуольной смеси. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят ее содержимое на песчаной бане в течение 30 мин. Через 30 мин экстракт сливают, а в колбу наливают свежую порцию спиртотолуольной смеси (30 мл) и повторяют экстрагирование в течение 30 мин. Эту операцию проделывают и в третий раз. Затем каучук в колбе дважды ополаскивают спиртотолуольной смесью порциями по 15 мл. После этого навеску каучука количественно переносят из колбы на тарелочку из алюминиевой фольги, предварительно высушенную до постоянной массы при 105—110°С и взвешенную с точностью до 0,0002 г. 2. К смеси из 1630 г (12,25 моля) хлористого алюминия и 2570 г (17,5 моля) 1,4-дихлорбензола при 70° приливают при перемешивании в течение 20 мин. 480 г (6,13 моля) хлористого ацетила; 1,4-дихлорбензол предварительно высушивают перегонкой при атмосферном давлении. После прибавления хлористого ацетила температуру реакционной смеси повышают до 100° и нагревают, не прекращая перемешивания, еще 3 часа или до тех пор, пока выделение хлористого водорода станет слабым. Реакционную смесь охлаждают до 75°, медленно выливают при перемешивании на 20 кг льда, к которому прибавлено 3 л концентрированной соляной кислоты, и оставляют на ночь. Затем органический слой растворяют в 3 л четыреххлористого углерода и раствор несколько раз промывают холодной водой. Влажный четыреххлористый углерод и избыток 1,4-дихлорбензола (9,5 моля) отгоняют при атмосферном давлении; перегонку ведут до тех пор, [пока температура паров не повысится до 175 . Дают остатку остыть до 100° и перегоняют в вакууме, применяя колонку 2 х 20 см с насадкой из спиралей. Получают 772 г 2,5-дихлорацетофенона с т. кип. 106° (5 мм); п^ 1,5600; выход составляет 67% от теорет. [176]. смесь У2Об: К^СгзО? =1:1 по весу (предварительно высушивают V2O5 при 500 °С, К2Сг2О7 —при 200 "С) 10. Смесь бензоата натрия с натронной известью. В фарфоровой ступке смешивают 1 ч порошка CjHBCOONa и 2 ч натронной извести. Бензоат натрия предварительно высушивают в сушильном шкафу при 110°С и проверяют полноту высушивания путем нагревания пробы в пробирке. Если при этом на стенках верхней части пробирки появятся капельки воды, значит просушка была недостаточной. Серный ангидрид отгоняют от 60%-кого олеума в приборе на стеклянных шлифах или из реторты, собирая его" в тарированную колбу с сухим дихлорэтаном; приемник охлаждаю! водой. Вес серного ангидрида определяют по разности. Раствор серного ангидрида в дихлорэтане не должен быть темным К раствору приливают при хорошем перемешивании и охлаждении (—5—0°) эквимолярное количество пиридина в дихлорэтане (50%). Температура реакционной смеси не должна превышать -f-5°. Пиридин предварительно высушивают над окисью бария и перегоняют. После того как прилита третья часть требуемого количества пиридина, начинает выпадать белый осадох пиридин-сульфотрионсида, и к концу реакции масса становится кашеобразной. Осадок пиридин-сульфотриоксида отфильтровывают, промывают сухим дихлорэтаном и бензолом для удаления возможного избытка пиридина. Сушат при 70—80°. Т. пл. около 175°. Хранят в хорошо закрытых сосудах. Тетрил предварительно высушивают до влажности не более 0,4% (в случае перекристаллизации влажного тетрила количество ацетона резко увеличивается). В растворитель загружают чистый ацетон (или маточный ацетон с добавком чистого) и тетрил. На 1 вес. ч. чистого ацетона загружают I вес. ч. тетрила. При использовании маточного ацетона на I вес. ч. тетрила загр>жают 1,4 вес. ч. маточного ацетона. Примечание 1. Пиридин предварительно высушивают едким кали и перегоняют над сплавленным едким калн. В трехгорлой колбе емкостью 500 мл готовят раствор 7 г натрия в 200 мг жидкого аммиака н охлаждают в смеси сухого льда с метанолом. Колбу снабжают холодильником, охлаждаемым сухим льдом, мешалкой и капельной воронкой К раствору при перемешивании медленно добавляют 10 г о-хлорфенолформальдегндного полимера, приготовленного, как описано выше, растворенного в 140 г тетрагидрофурана; последний предварительно высушивают перегонкой над натрием. Перемешивание продолжают в течение 24 час, после чего избыток натрия нейтрализуют хлористым аммонием. Реакционную смесь выливают медленно при перемешивании в 10 л смеси льда с водой, содержащей 600 мл концентрированной серной кислоты. Температуру смеси поддерживают ниже 10° С, рН - -ниже 4, 4. Параформальдегпд предварительно высушивают п па-кууме над пнпюкисью фосфора. 3. Все растьорители, применяемые в данном синтезе, предварительно высушивают. Для высушивания хлорбензола его дважды перегоняют, второй раз — над фосфорным ангидридом. Эфир, бензол, и петролейный эфир сушат однократной перегонкой над фосфорным ангидридом, после чего их хранят над натриевой проволокой. Синтез проводят в трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной обратным холодильником и магнитной мешалкой и помещенной на глицериновую или масляную баню. Колбу предварительно высушивают в вакуум-шкафу при 300° в течение 0,5—1 часа, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Заполнение колбы аргоном (или азотом), очищенным от кислорода и влаги, производят после загрузки фтор.идов « спирта, пропуская газ через спирт с такой скоростью, чтобы внутри колбы создавалось небольшое избыточное давление инертного газа. Бензол предварительно высушивают хлоридом кальция  Производи тельность Периодическом встряхивании Производные антрахинона Пластификатора температура Производные достаточно Производные гидроксиламина Производные карбоновых Пластикация натурального Производные никотиновой |
- |
Навигация