|
|
|
Главная --> Справочник терминов Предварительно взвешенные В два сосуда для растворов, предварительно взвешенных вместе с пробками, берут две навески стандартного вещества. В третий сосуд (тоже предварительно взвешенный вместе с пробкой) берут навеску исследуемого соединения. Реакционную колбу помещают в водяной термостат, нагретый до 75 °С, и отмечают время начала реакции. С помощью пипеток, снабженных резиновыми грушами, через 45, 60, 75 и 90 мин после начала реакции отбирают пробы. Перед отбором каждой пробы мешалку выключают, пипетку опускают до дна колбы и набирают 10 мл реакционного раствора; 5 мл выливают в предварительно взвешенный стаканчик емкостью 50 мл для определения выхода полимера и оставшиеся 5 мл пробы выливают в специальный стаканчик для определения поверхностного натяжения. После этого мешалку снова включают и продолжают реакцию. Выход полимера и поверхностное натяжение проб определяют согласно методикам, описанным ниже. Проведение анализа. Пробу реакционной смеси (0,1 мл) помещают в предварительно взвешенный бюкс с 10 мл цитратно-фосфатного буфера с рН 2,2. Вследствие разбавления и охлаждения реакционной смеси процесс полимеризации прекращается. Повторным взвешиванием бюксов определяют массу пробы. Полученный исследуемый раствор помещают в электролитическую ячейку, продувают электролитическим водородом в течение 10 мин (для удаления кислорода) и полярографируют. Интегральную поляро-грамму адалеиновой кислоты записывают с 'потенциала ?0 = —0,4 В, выдувают ее в предварительно взвешенный с точностью до 0,001 г стакан на 100 мл. Стакан с пробой реакционной смеси охлаждают на воздухе и снова взвешивают. Затем в стакан наливают 10 мл хлороформа и 10 мл этилового спирта, растворяют полимер и титруют ОД н. спиртовым раствором КОН (индикатор фенолфталеин). На практике часто характеризуют вещества по относительной плотности, выражающей отношение плотности вещества к плотности воды. Относительную плотность определяют с помощью пикнометра емкостью 1—5 мл (рис. 8). Вначале определяют массу воды, вмещающейся в пикнометре. Для этого предварительно взвешенный пикнометр наполняют дистиллированной водой и помещают на 20—30 мин в термостат при температуре 20 °С. Затем пикнометр обтирают фильтровальной бумагой и взвешивают. Таким же образом определяют массу исследуемой жидкости в пикнометре. Из отношения найденной массы жидкости к массе воды в том же объеме определяют относительную плотность при 20 °С (dlo). 1) предварительно взвешенный образец полимера набухает в парах растворителя. Этот способ пригоден для летучих растворителей; 2) предварительно взвешенный образец полимера набухает и жидком пластификаторе. Этот способ пригоден, если набухание протекает с измеримой скоростью и возможность растворения образца исключена, реактора, реакционную -массу охлаждают до комнатной температуры и выгружают из реактора. Б делительной воронке реакционную массу промывают последовательно 5%-ым водным раствором карбоната натрия и водой. Количество промывных под в каждой промывке составляет 1/3 от объема реакционной массы. После каждой промывки реакционной массе дают хороню отстояться. Органический слой отделяют от воды, слипают в сухую коническую колбу, сушат над безвод-Н1ым сульфатом натрии, фильтруют в предварительно взвешенный куб ректификационной колонки, определяют массу и перегоняют (см. разд. 2.5). В процессе ректификации ведут ^апись процесса перегонки в таблицу и выделяют головную (фракцию (бензол с остатками воды), промежуточную фракцию и фракцию бутилацетата. Определяют массы всех выделенных, фракций и кубового остатка. Определяют эфирное, кислотное, и гидроксильное числа полученного эфира. Составляют материальный баланс опыта. 1. Метиламин получают взаимодействием 50%-кого раствора солянокислого метиламина (G1 г, 0,9 М в 60 мл воды) с 50%-ным раствором щелочи. Выделяющийся газ пропускают в предварительно взвешенный дрекоель, содержащий 130 мл метанола. Вес поглощенного метиламина определяется по разности [11]. Примечание. Обезвоживание о-сульфобензойной кислоты проводят следующим образом: в предварительно взвешенный фарфоровый стакан/ погруженный в масляную баню, загружают о-сульфобснзойную киЙю^ ту, нагревают около двух часов при 140—150° (периодически взвешивая), до прекращения уменьшения-реса, после чего ц;ислот^ въцщв-ают в ровую тарелку (размешивая ори затвердевании) и измельчают.." Летучие продукты реакции из реактора поступаю1! в холодильник (9), затем - в газовый счетчик (II) и далее в атмосферу На случай образования конденсата в схеме предусмотрен предварительно взвешенный приемник (10). Количество конденсата определяют путем взвешивания, замеряют объем и плотность, после чего подвергают анализу на хроматографе Вскрыть ампулы и их содержимое вылить в предварительно взвешенные стаканы на 100 мл, снова взвесить. Залить холод- Для определения содержания азота берут навески сополимеров (40 — 50 мг) с различным соотноошением мономеров и гомо-полимера ИМК в предварительно взвешенные колбочки Кьель-даля. Затем добавляют к каждой навеске 20 мг смешанного катализатора и 4 мл конц. H2SC>4. Приготавливают раствор сополимера при нагревании до 80°С (10—15 мг в 15 мл толуола). В три предварительно взвешенные чашки Петри выливают примерно по 5 мл раствора и медленно испаряют растворитель в вакуумном эксикаторе до постоянного веса образовавшихся пленок. Для получения тонких пленок по всей поверхности дна чашки Петри необходимо следить за тем, чтобы они стояли строго горизонтально. В противном случае может образоваться пленка меньшего размера и большей толщины, что искажает результаты бромирования. Взвешивание проводят на полумикроаналитических весах. ют подачу кислорода и прекращают подачу апота или устанавливают его расход на заданном уровне. Момент включения .подачи кислорода принимают за начало опыта. Через фиксированные промежутки времени в предварительно взвешенные колбы отбирают пробы реакционной массы (по 0,2— 0,4 г) Для анализа на содержание толуиловой кислоты титрованием щелочью (см. разд. 2.1С.2). Перед отбором проб от-кодиую трубку с краном 7 (см. рис. 38, а, б) продувают воздухом при помощи резиновой груши. Из реактора (см. рис. 37) пробу отбирают пи'петкой. При электрогравиметрическом анализе исследуемое вещество переводят в раствор в соответствующих условиях (в присутствии кислоты или основания). Опускают в раствор предварительно взвешенные платиновые электроды, соединенные с источником тока. Дают требуемое напряжение и проводят электролиз. По окончании электролиза электроды промывают, сушат, избегая потерь, и взвешивают. По окончании пропускания воды по возможности быстро сливают из приемника водный и углеводородный слои в две предварительно взвешенные и охлажденные в ледяной воде конические колбочки с пробками. Затем через сливной кран приемника конденсата просасывают воздух в газометр с контактным газом для его разбавления (3-кратное). При таком разбавлении исключается конденсация изопрена в газометре. Из приемника сливают сконденсировавшуюся воду и изобути-ловый спирт в предварительно взвешенные конические колбы на 50—100 мл и определяют их количества. В спиртовом конденсате определяют содержание воды карбидным способом и количество изобутилового спирта (по разности). три приемника (плоскодонные колбы), предварительно взвешенные вместе с пробками иа технических весах с точностью до 0,1 г и пронумерованные (можно также мензуркой измерить объем фракций и расчет вести в миллилитрах). три приемника (плоскодонные колбы), предварительно взвешенные вместе с пробками иа технических весах с точностью до 0,1 г и пронумерованные (можно также мензуркой измерить объем фракций и расчет вести в миллилитрах). После проведения этих операций аппарат заполнен инертным газом под небольшим избыточным давлением; после этого можно удалить пробку и прибавлять реагенты, поддерживая постоянный ток газа через колбу. Предварительно взвешенные твердые вещества можно внести в колбу через загрузочную изогнутую трубку (см. ниже), а жидкости — с помощью шприца или трубки из нержавеющей стали. Растворители нужно предварительно высушить над натрием или молекулярными ситами и освободить от воздуха путем пропускания через них инертного газа в течение 0,5 ч (необходимо соблюдать осторожность при использовании легковоспламеняющихся жидкостей). Нестойкие на воздухе вещества, как жидкие, так и твердые, (бензол-I-толуол) нужей длиййый дефлегматор. Дефлегматор также прикрепляют к штативу, затем его соединяют с холодильником и уже после этого вставляют в дефлегматор пробку с термометром. Напоминаем, что для веществ, кипящих ниже 150° С, употребляют водяной холодильник Либиха; для веществ, кипящих выше 150° С,— воздушный. В данном случае следует пользоваться водяным холодильником. Термометр укрепляют таким образом, чтобы участок шкалы между 75 и 120° С не был закрыт пробкой, и верхний край шарика ртути был не менее чем на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки дефлегматора, Шарик ртути не должен прикасаться к стеклу. Затем к холодильнику крепят алонж и подставляют приемник. Готовят три приемника (плоскодонные колбы), предварительно взвешенные вместе с пробками на технических весах с точностью до 0,1 г и пронумерованные (можно также мензуркой измерить объем фракций и расчет вести в миллилитрах). Из пробирки с осушителем 2 вещество перегоняют в предварительно взвешенные ампулы 3 (гребенка содержит несколько ампул).  Производные элементов Производные альдегидов Производные азобензола Производные циклобутана Производные фосфористой Производные имидазола Производные малоновой Производные муравьиной Препятствует проникновению |
- |
Навигация