Термины, связанные с цементом. Периодически проверяют

Главная --> Справочник терминов

Периодически проверяют При отгонке эфира вследствие его большой летучести и легкой воспламеняемости нельзя производить нагревание на водяной бане, обогреваемой горелкой; в этом случае перегонку производят или на электрической бане, или на бане, нагретой предварительно в стороне на достаточно большом расстоянии от прибора для перегонки. Для поддержания надлежащей температуры в баню периодически прибавляют кипящую воду.

Восстановление р-оксиацетофенона в р-этилфенол. Смесь ШО г амальгамированного цинка, 50 г р-оксна'цетофенона и 500 см3 разбавленной соляной кислоты {1 объем коиц. кислоты; на 2 объема воды) нагревают с обратным холодильником до начала энергичного выделения -водорода. Кетой быстро растворяется и вскоре из раствора начинают выделяться капли масла. В течение 1 часа периодически -прибавляют к -смеси небольшие количества концентрированной соляной кислоты. Образовавшийся этилфенол отгоняют с водяным паром, дестиллат -насыщают поташом и экстрагируют эфиром. После отгонки растворителя нз высушенной- эфирной вытяжки получают этилфенол, который при стоянии зачсристаллизовываетея. Выход 22 г; темп, кип. 217°, темп. пл. 4S—46°.

Получение о-крезола из салицилового альдегида. К 150 г амальгамированного цинка прибавляют 200 см3 -концентрированной соляной кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником до начала 'выделения водорода. Затем по каплям прибавляют через холодильник 25 г салицилового альдегида и .периодически добавляют небольшие количества концентрированной соляной кислоты. После прибавления всего альдегида смесь продолжают -нагревать с обратным холодильником еще в течение 1 часа, продолжая добавление концентрированной соля-ной кислоты. Продукт реакции отделяют перегонкой с водяным паром, дестиллат насыщают солью и извлекают крезол петролейным эфиром. После высушивания и фракционированной перегоикн получают 15 г чистого о-крезола, кипящего при 189°.

В5-литрозой трехгорлой колбе, наполненной азотом, растворяют ПО г (1,0 моля) перекристаллизованного пирокатехина (примечание 1) в 250 мл обезгаженной воды (примечание 2), а которой растворено 88 г (2,2 моля) едкого натра. Колбу снабжают трубкой для ввода газа, термометром, шарик которого погружен в жидкость, и эффективной стеклянной механической мешалкой с газонепроницаемым резиновым затвором. Колбу устанавливают в баню со льдом и солью Трубку для ввода газа присоединяют к источнику азота; на пути ставят тройник, один конец которого погружают в ртуть, и в колбе поддерживают давление азотп порядка 1 см. Затем приготовляют раствор 200 —225 г (2,0 — 2,3 моля) фосгена в 75Э мл толуола, для чего пропускают ток фосгена через толуол, охлажденный до 0°, который находится во взвешенной колбо (примечание 3). Этот раствор прибавляют в реакционную колбу порциями приблизительно по 50 мл. Прибавление ведут при хорошем механическим перемешивании в течение 60—75 мин., причем поддерживают температуру при 0—5°, для чего периодически прибавляют к смеси чистый колотый лед, в котором не должно быть ни грязи, ни железной ржавчины. После того как прибавление раствора фосгена в толуоле за-

К смеси из 6,4 г (0,026 М) этилендиамино-бис-метилфос-фиковой кислоты; 15 мл воды и 5 мл 42%-ного раствора едкого натра добавляют по каплям при -перемешивании 5 г (0,053 М) монохлоруксуской кислоты, растворенной в 2,5 мл воды, после этого снова периодически прибавляют раствор едкого натра до рН реакционной смеси 10 — 11.

периодически прибавляют ки-

В 5-литрозой трехгорлой колбе, наполненной азотом, растворяют НО г (1,0 моля) перекристаллизованного пирокатехина (примечание 1) в 250 мл обезгаженной воды (примечание 2), а которой растворено 88 г (2,2 моля) едкого натра. Колбу снабжают трубкой для ввода газа, термометром, шарик которого погружен в жидкость, и эффективной стеклянной механической мешалкой с газонепроницаемым резиновым затвором. Колбу устанавливают в баню со льдом и солью Трубку для ввода газа присоединяют к источнику азота; на пути ставят тройник, один конец которого погружают в ртуть, и в колбе поддерживают давление азотл порядка 1 см. Затем приготовляют раствор 20Э —225 г (2,0 — 2,3 моля) фосгена в 75Э мл толуола, для чего пропускают ток фосгена через толуол, охлажденный до 0°, который находится во взвешенной колби (примечание 3). Этот раствор прибавляют в реакционную колбу порциями приблизительно по 50 мл. Прибавление ведут при хорошем механическ. >м перемешивании в течение 60—75 мин., причем поддерживают температуру при 0—5°, для чего периодически прибавляют к смеси чистый колотый лед, в котором не должно быть ни грязи, ни железной ржавчины. После того как прибавление раствора фосгена в толуоле за-

Восстановление р-оксиацетофенона в р-этилфеяол. Смесь 100 г амальгамированного цинка, 60 г р-окснацетофенона и 500 ois разбавленной соляной кислоты (1 объем коиц. кислоты; на 2 объема воды) нагревают с обратным холодильником до начала энергичного выделения водорода. Кетой быстро растворяется и вскоре из раствора начинают выделяться капли масла. В течение 1 часа периодически прибавляют к смеси небольшие количества концентрированной соляной кислоты. Образовавшийся этилфенол отгоняют с водяным парам, дестиллат насыщают поташом и экстрагируют эфиром. После отгоикя растворителя нз высушенной- эфирной вытяжки получают этилфенол, который при стоянии закристаллизовывается. Выход 22 г; темп, кип. 217°, темп. пл. 45—46°.

Восстановление р-оксяацетофеиона в р-этилфкнол. Смесь 100 г амальгамированного цинка, 60 г р-окснацетофенона и 500 см3 разбавленной соляной кислоты (1 объем коиц. кислоты; на 2 объема воды) нагревают с обратным холодильником до начала энергичного выделения водорода. Кетой быстро растворяется и вскоре из раствора начинают выделяться капли масла. В течение 1 часа периодически прибавляют к смеси небольшие количества концентрированной соляной кислоты. Образовавшийся этилфенол отгоняют с водяным парам, дестиллат насыщают поташом и экстрагируют эфиром. После отгоикя растворителя нз высушенной- эфирной вытяжки получают этилфенол, который при стоянии закристаллизовывается. Выход 22 г; темп, кип. 217°, темп. пл. 45—46°.

4. В процессе экстракции необходимо строго поддерживать рН раствора, для чего периодически прибавляют раствор углекислого калия.

D трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 13 г (0,1 моля) хинолина, доводят температуру бани до 80° и приливают при интенсивном перемешивании раствор 93 г (0,55 моля) калиевой соли о-гидроксиламиносуль-фокислоты в 200 мл воды (примечание 1) в течение 3—3,5 часов. Смесь выдерживают при 80° в течение одного часа. На протяжении всей реакции поддерживают рН раствора около 8 (примечание 2), для чего периодически прибавляют требуемые количества углекислого калия. По окончании реакции (примечание 3) смесь подкисляют 20%-ной соляной кислотой до сильно кислой среды, прибавляют эквивалентное количество 2 н. раствора хлористого бария (примечание 4), выдерживают раствор иа кипящей водяной бане в течение 0,5 часа, сульфат бария отсасывают и дважды промывают водой порциями по 50 мл каждая. Фильтрат упаривают досуха в вакууме водоструйного насоса при 15—20 мм остаточного давления, остаток загружают в аппарат Сокслета и исчерпывающе экстрагируют сухим ацетоном. Ацетон отгоняют, смолистый остаток растворяют в 50 мл воды, кипятят с активированным углем, фильтруют и оставляют для кристаллизации. Выпавшие кристаллы хлоргидрата N-иминохинолина отсасывают и высушивают в вакуум-эксикаторе.

периодически проверяют щелочность среды и добавляют разбавлений раствор NaOH. Смесь постоянно охлаждают добавлением льда. После полного.'! растворения смесь фильтруют и сульфиновую кислоту медленно осаждают концентрированной HG1. Выход кислоты 80—90% от теоретического.

В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, помещают 425 мл (4,2 моля) сухого циклогексена и 90 г (0,51 моля) 99,4%-ного N-бромсукцинимида. Колбу очень осторожно нагревают на глицериновой бане, периодически встряхивая. Во время нагревания N-бромсукцинимид растворяется и жидкость окрашивается в желтоватый цвет. Для окончания реакции раствор нагревают еще 20 минут и проверяют наличие непрореагировавшего N-бромсукцинимида (примечание 3). Колбу охлаждают льдом с солью и выделившийся сукцинимид отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывая осадок несколькими миллилитрами чистого циклогексена. Из фильтрата медленно отгоняют избыток непрореагировавшего циклогексена (примечание 4), применяя круглодонную колбу емкостью 1 л с дефлегматором Вигре. 3-Бромциклогексен отгоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 68— 70°/17 мм рт. ст.

4. Периодически проверяют наличие в дистилляте брома. Регенерируется около 70—75% циклогексена.

4. Периодически проверяют наличие в дистилляте брома. Регене-

5. Фракции периодически проверяют на содержание актив-

2. Периодически проверяют рН среды и поддерживают его

теля (по манометру). Кроме того, периодически проверяют темпе-

в иетирании поверхностной пленки и является подготовительной операцией перед испытанием. При истирании образцов абразив-ность бумаги во времени падает, и ее периодически проверяют с помощью контрольной резины. Если показатель истирания оказывается ниже установленной нормы, бумагу заменяют.

В водяную баню для нагревания помещают фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой со стеклянной трубкой для ввода под слой жидкости. Загружают 150 мл воды, нагревают до 35°С и при размешивании добавляют 7,1 г 1,8-нафтосультама и затем порциями 1,4 г NaOH до слабой щелочной реакции (рН 7,5—8). Загружают раствор NaNO2 и затем по каплям под слой жидкости добавляют 8,3 мл 40 % H2S04 при 33—35 °С в течение 2 ч. Периодически проверяют кислотность среды и наличие HN02 по ИКБ. После окончания загрузки H2SO4 среда должна быть слабокислой по БК. Выдерживают 1 ч при 30— 35°С и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок. На фильтре осадок отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 70—80 °С.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 1,5 л с прямым холодильником, термометром, мешалкой. Загружают 620 мл воды, 45 г NaOH, размешивают 15—20 мин и добавляют в один прием раствор 35,5 г NaOCl (в пересчете на 100% активный хлор). Приливают порциями суспензию красителя (IV) в пиридине, нагретую до 102— 105°С. Реакционную массу нагревают до 100—105°С, отгоняют пиридин с водой. Во время отгонки пиридина периодически проверяют наличие активного хлора в реакционной смеси по посинению ИКБ. Если активный хлор в реакционной смеси отсутствует, добавляют 0,4—0,6 мл раствора NaOCl. После окончания отгоики пиридина избыток NaOCl удаляют добавлением нескольких мл 36 % раствора NaHSO3 до отсутствия синего пятна по ИКБ. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают,

В процессе синтеза алкидов обычно периодически проверяют кислотное число (к. ч.) и вязкость. Кислотное число характеризует полноту реакции полиэтерификации и определяется числом мг КОН, необходимого для нейтрализации 1 г нелетучей части алкида:

Наибольшее распространение получил метод титрования. Титрование проводят в неводном растворителе, выбор которого определяется кислотно-основными свойствами и растворимостью в нем полимера. Обычно используют растворители, обладающие нейтральными или слабоосновпыми свойствами: бензол, хлороформ, четыреххлористый углерод, ацетон, спирты и др. Титрование производят 0,02—О,IN спиртовыми растворами гидроокиси калия или алкоголятов щелочных металлов, нормальность которых устанавливают и периодически проверяют по янтарной или бензойной кислоте.

Производные ацетилена Производные аминокислот Производные целлюлозы Производные циклопентана Препятствует образованию Производные карбазола Производные метилового Производные некоторые Производные оказались