Главная --> Справочник терминов


Предупредить образование В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным в<15(!ЧШМ холодильником, наливают раствор 12 г двухромо-вокислого калия%6 мл концентрированной серной киоЦрты и 60 мл воды, нагревают его на водяной бане до 60° С и несколькими порциями добавляют 10 г бензгидрола. После прибавления всего бенз ла реакииЛЧрю смесь перемешивают один час при 50—60° С. лажденныи^в^офенон извлекают бензолом (60 мл) и бензольны^ вытяжки сушат поташом. Бензол отгоняют и бензофенон перегоняют в предварительно взвешенную пробирку.

В предварительно взвешенную колбу помещают взятую на аналитических весах навеску бутилкаучука 0,3 г и растворяют з 30 мл четыреххлористого углерода (или хлороформа), затем взвешивают. Для определения непредельности 10 мл раствора отбирают в коническую колбу, взвешивают и добавляют до объема 100 мл используемый растворитель, 5 мл 20%-ного раствора трихлоруксусной кислоты, 10 мл 0,1 н. раствора иода и 25 мл 3%-ного раствора уксуснокислой ртути. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и ставят в темное место на 30 мин.

Реакцию проводят в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, вводом инертного газа, четвертый отвод колбы используют для отбора пробы. Первую пробу отбирают через 30 мин после расплавления твердой массы, остальные пять проб — с интервалом в 15 мин. Перед отбором каждой пробы выключают мешалку, в реакционный расплав вводят стеклянную трубку, в течение нескольких секунд дают ей прогреться, а затем с помощью резиновой груши втягивают в нее около 1 мл реакционной массы. Во избежание застывания массы в трубке ее быстро выдувают в предварительно взвешенную на аналитических весах колбу емкостью 100 мл. Колбу с содержимым охлаждают на воздухе и снова взвешивают. Затем приливают 10 мл хлороформа и 10 мл этанола, растворяют полимер и титруют 1 н. спиртовым раствором гидр-оксида калия по фенолфталеину до появления розовой окраски титруемого раствора.

Смесь нагревают минут 40—50 до слабого кипения, наблюдая, чтобы жидкость не перегонялась. Затем усиливают нагревание и, используя в качестве приемника мерный цилиндр, регулируют отгонку таким образом, чтобы за 10 мин. отгонялось около 5 мл жидкости. Когда температура паров поднимется до 160°, удаляют воздушный холодильник и отводную трубку колонки вставляют непосредственно в сухой приемник, который погружают в чашку е холодной водой; продолжают перегонку и, когда температура поднимется до 210°, меняют приемник (взамен него берут предварительно взвешенную коническую колбу) и .перегоняют почти чистый ацетамид в пределах 210—216°.

В предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 100 мл С притертой пробкой берут навеску {0,К—0,7 г) тонко измельченного технического продукта. Все пзпешинанин проводит на аналитических весах с точностью ±0,0002 г. К напсскс прилипают 10 мл дистиллированной поды и содержимое встряхивают до полного растворения осадка. Затем в колбу последовательно добапляют 10 мл этатгола, 2 мл концентрированной НС1 (dtsli- -1,198) и 2,5 мл бстгзальдсгида. Содержимое колбы несколько раз встряхивают и оставляют стоять на ?• ч при комнатной температуре. Выпавшие кристаллы дибензилидснпснгаэритрита отсасывают тга небольшой по-рпике с пористым стеклянным фильтром № 3, предварительно взвешенной па аналитических весах с точностью ±0,0002 т. Кристаллы па фильтре промывают дистиллированной подои до нейтральной реакции по индикаторной бумаге и сушат н сушильном шкафу при температуре не пыше КО CC до постоянной массы. Концентрацию пеитаэритрита [X, и {мясе.}) п анализируемой пробе рассчитывают по формуле:

продукты реакции выливают в предварительно взвешенную на технических весах колбу, определяют их массу и подвергают омылению. Пр данным анализа последней пробы вычисляют количество 10% -го водного раствора гидроксида натрия, необходимое для омыления всех сульфохлоридов в полученной реакционной массе.

Ми ж ний слой (раствор солей) сливают в делительную воронку из термостойкого стекла и охлаждают на водяной бане с температурой 5 °С до тех пор, пока ие произойдет четкое расслоение раствора солен. При этом сульфонаты натр л я собираются ,в 'В t р х н с м к л се подобием слое. Нижний слой (чзодный раствор хлорида натрия) сливают, а сульфо-лзты натрия, оставшиеся в делительной воронке, разбавляют половиной объема 50%^го этанола и оставляют стоять для выделения неомыленных веществ, оставшихся после первого расслаивания. Вновь образовавшийся нижний слой — сульфонаты натрия — -сличают е предварительно взвешенную фарфоровую чашку, выпаривают па кипящей водяной бане до консистенции пасты и определяют массу полученного продукта.

Берхплй слой от первого расслаивания и спиртовой раствор неомьтленных веществ (верхний слой после второго отстаивания) соединяют вместе, промывают дважды рапным объемом холодной воды, сушат над безводным хлоридом кальция не менее 2 ч, фильтруют в предварительно взвешенную па технических весах колбу и определяют массу пеомыленных веществ (лснтадеканэ) .

Водно-спиртовой раствор алкилсульфатов (нижний слой) •вылавливают в предварительно взвешенную на технических весах фарфоровую чашку и при периодическом перемешивании стеклянной палочкой упаривают на кипящей водяной бане до образований густой пасты; определяют массу полученного продукта.

Для -приготовления охлаждающей смеси в сосуд Дьгоара емкостью 1 л наливают 700 мл ацетона и осторожно добавляют небольшие .кусочки (5x5 см) сухого льда до полного прекращения вспенивания ацетона (работу ведут ъ защитных очках). В полученную емкость погружают предварительно взвешенную <: заглушкам1!! ловушку, заглушки снимают и лопушку присоединяют к установке.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл наливают 28,5 мл ледяной уксусной кислоты и постепенно при перемешивании добавляют 15 г растертого в порошок карбоната аммония (осторожно!) Происходит вспенивание вследствие выделения оксида углерода (IV). Затем в колбу вносят несколько кипятильников, закрывают ее пробкой с небольшим дефлегматором, соединенным с термометром и коротким воздушным холодильником Смесь нагревают на горелке с асбестовой сеткой 30—40 мин до слабого кипения (жидкость не должна перегоняться) Затем нагревание усиливают и ведут отгонку воды и уксусной кислоты с такой скоростью, чтобы за 10 мин отгонялось около 5 мл жидкости (в качестве приемника используют мерный цилиндр). Когда температура паров поднимается до 160 °С, воздушный холодильник удаляют, а отводную трубку дефлегматора быстро вставляют непосредственно в сухой приемник, который охлаждают холодной водой, налитой в кристаллизатор Когда температура паров повысится до 210°С, приемник меняют. Отводную трубку дефлегматора вставляют в предварительно взвешенную сухую коническую колбу емкостью 25—50 мл и отгоняют почти чистый ацетамид Собирают фракцию, кипящую в интервале 210—220 °С В приемнике ацетамид затвердевает. Выход 11 г.

На рис. 197 показаны две типовые схемы установок НТО. В обоих случаях процесс сепарации сопровождается гидратообразованием'. Образовавшиеся при дросселировании газа гидраты уносятся в сепараторы, где они растворяются за счет подогрева нижней секции сепаратора. Обе схемы (см. рис. 197) представляют собой два крайних случая. Возможно множество других модификаций. Эксплуатация установок HTG газа связана с двумя проблемами: необходимо предупредить образование гидратов до штуцера и подать достаточное количество тепла в нижнюю секцию сепаратора, чтобы растворить гидраты, образующиеся после дросселирования газа в штуцере. В тех случаях, когда это возможно, желательно утилизовать тепло, поступающее со скважин вместе с потоком газа, не допуская его охлаждения до температуры более низкой, чем температура гидратообразования. .Это достигается следующими способами:

Первая помощь при ожогах. При термических ожогах, чтобы предупредить образование пузырей, нужно сразу же смочить обожженные

Динитробензол применялся в смесях с аммонийной селитрой и другими взрывчатыми веществами. Основными объектами, в которых использовался динитробензол, были авиационные бомбы. Наиболее распространенный состав для снаряжения: 50% дннитробензола, 35% аммонийной селитры, 15% гексогена. Ввиду большой токсичности днннтробензола снаряжение динитробензол ом производили заливкой в специально оборудованных мастерских с мошной вентиляционной системой и полной герметизацией оборудования. Чтобы избежать сверление составов, содержащих диннтробензол, и предупредить образование ядовитой пыли, под гнездо взрывателя доливали чистый тротил.

Общая методика этерифнкацни спиртов бромистоводородной кислотой (табл. 32). К I молю соответствующего первичного спирта добавляют при охлаждении 0,6 моля концентрированной сериой кислоты, а затем 1,5 моля 48%-ной (постоянно кипящей) бромнстоводородной кислоты н доводят смесь до Кипения. Этерификацию вторичных и третичных спиртов осуществляют без прибавления сериой кислоты, чтобы предупредить образование олефииов.

Как видно из уравнений (Г.5.21), на каждый моль ароматического соединения необходимо не менее 2 молей хлорсульфоиовой кислоты. При сульфировании менее реажциоиноспособных соединении хлорсульфоновая кислота часто берется с большим избытком, чтобы предупредить образование сульфонов. Иногда выхода Зависят в значительной степени от чистоты хлорсульфоновой кислоты, которую перед применением перегоняют (см. разд. Е). В отличие от большинства сульфокислот многие сульфохлориды можно перегонять.

12. Эту операцию можно проводить также и в колбе, содержимое которой следует часто встряхивать от руки для того, чтобы предупредить образование твердой массы. При применении мешалки вещество получается в гранулированном виде. Маточный раствор удерживает около 7 г бисульфитного соединения глиоксаля в 1 л.

Горячий раствор подкисляют 900 мл концентрированной соляной кислоты, уд. в. 1,19, прибавляя последнюю через делительную воронку, ножка которой доходит до дна реакционной колбы, для того чтобы предупредить образование слоя кислоты над не нейтрализованным еще раствором. После подкисления раствору дают охладиться до комнатной температуры, а затем охлаждают его в бане со льдом. При этом выпадают почти бесцветные призматические кристаллы резорциловой кислоты. На воздухе продукт постепенно становится розовым, что объясняется примесью небольшого количества резорцина. Выход сырой кислоты 225 г. Извлекая маточный раствор несколько раз эфиром, можно получить еще 35 г резорциловой кислоты и небольшое количество непрореа-гировавшего резорцина. Резорциловую кислоту извлекают из эфира взбалтыванием с водным раствором двууглекислого натрия. Водный раствор подкисляют соляной кислотой и снова извлекают эфиром. По отгонке эфира остается обычно сильно окрашенная резорцило-вая кислота. Для обесцвечивания ее нужно несколько раз перекристаллизовать из кипящей воды с добавлением активированного березового угля.

и 1500 г льда. Затем в раствор пропускают хлор до тех пор, пока привес не достигнет 213 г (3 моля). Во время этой операции раствор тщательно охлаждают льдом, чтобы предупредить образование хлоратов (примечание 1). После того как весь хлор введен, реакция раствора должна быть слабо щелочной, так как присутствие свободного хлора мешает образованию гидразина.

Слегка влажный альдегид перегоняют в вакууме из 1-литровой колбы Клайзена на масляной бане (примечание 4). Сперва отгоняется небольшое количество воды, а затем температура быстро поднимается до точки кипения альдегида (180°/22 мм). При перемене приемников для фракций воды и альдегида следует позаботиться о том, чтобы отводная трубка перегонной колбы находилась под нагревом; иначе при возобновлении перегонки альдегид может закристаллизоваться в отводной трубке и затруднить процесс. Рекомендуется не смешивать последней порции дестиллата с главной порцией альдегида, так как она часто бывает окрашена в красный цвет; ее лучше всего прибавить к неочищенному продукту при последующем синтезе. Главный погон растворяют в 2-литровом стакане в 100 мл спирта, затем постепенно добавляют 1 л воды при сильном размешивании, чтобы предупредить образование комков. Выпавший альдегид отсасывают. Высушенный продукт весит 125-^ 130 г (56—59% теоретич.) и плавится при 73°.

3. Большой избыток бромистого триметилена необходим для того, чтобы предупредить образование больших количеств дифеноксипропана.

тщательно охлаждают льдом, чтобы предупредить образование хло-




Периодическом встряхивании Производные антрахинона Пластификатора температура Производные достаточно Производные гидроксиламина Производные карбоновых Пластикация натурального Производные никотиновой Производные переходных

-
Яндекс.Метрика