Главная --> Справочник терминов


Присутствии индикатора 709. Дано вещество, имеющее эмпирическую формулу С4Н6О4. Оно обладает кислотными свойствами. При взаимодействии его с этиловым спиртом в присутствии хлороводорода получается новое вещество состава С8НиО4. Исследуемое соединение при нагревании выделяет оксид углерода (IV) и образует вещество состава СзНбОг, обладающее кислотными свойствами. Установите строение исследуемого вещества.

894. Известно, что вещество с эмпирической формулой С3Н702М растворяется в щелочах и кислотах, при реакции с азотистой кислотой выделяет азот, с этиловым спиртом в присутствии хлороводорода образует соединение состава CsHuOjNCl, а при нагревании дает новое вещество состава CeHioOgN. Установите строение этого вещества.

19.29. На целлобиозу подействовали метиловым спиртом в присутствии хлороводорода. Какое вещество образовалось? Обладает ли оно восстанавливающими свойствами?

6. 1,3,5-Триметилбензол реагирует с цианидом цинка в присутствии хлороводорода и хлорида алюминия. Какое строение имеет продукт реакции? Каково его строение после обработки водой?

Обратная реакция — дезалкилирование эфиров фенолов — достигается длительным их нагреванием с концентрированными га-логеноводородными кислотами, безводными гидрохлоридами и гидробромидами пиридина или с хлоридом алюминия в присутствии хлороводорода. Дезалкилирование проходит через промежуточное образование оксониевых солей по схеме:

Метилдихлорфосфин и фенилдихлорфосфин дают при взаимодействии с диарилсульфидами и хлоридом алюминия 10-метил- и 10-фенилфенотиафосфины; при взаимодействии с ди-и-толиловым эфиром и хлоридом алюминия фенилдихлорфосфин превращается в 2,8-диметил-Ю-фенилфеноксафосфиноксид-Ю, причем окисление происходит даже при проведении реакции в инертной атмосфере. Попытки провести сходные конденсации с фенилдихлорарсином оказались безуспешными, поскольку фенилдихлорарсин в присутствии хлороводорода легко расщепляется с образованием трихло-рида мышьяка и бензола. Так, продуктами реакции фенилдихлор-арсина с дифениламином являются 5,10-дигидро-10-хлорфенарсазин и бензол. Взаимодействие фенилдихлорфосфина с 2,2'-дилитийза-мещенными дифенилового эфира, дифенилсульфида, дифенилсуль-фона или W-алкилдифениламинов (а также с соответствующими реагентами Гриньяра) приводит к 10-фенилзамещенным фенокса-фосфина, фенотиафосфина, фенотиафосфиндиоксида-5,5 или 5-ал-килфенофосфазинов.

Пол и фенолы с гидроксилами в мет а-положении в присутствии хлороводорода и хлористого цинка легко конденсируются с нитрилами жирных и ароматических кислот с образованием хлористоводородных солей кетиминов, которые при кипячении с водой о м ы л я ю т с я в к е т о н ы а7- 38. ОН ОН ОН

Для получения резацетофгнони.мшш конденсацию ведут только в присутствии хлороводорода без хлористого цинка *°. Выпавшую из эфир'ного раствора хлористоводородную соль имина отсасывают и разлагают ледяным раствором кислого сер-нистскислого натрия. При этом выпадает свободный имин чистобелсго цвета. При нагревании в капилляре имин чернеет выше 200° и разлагается с обильным выделением газов при 239°.

При действии гремучей ртути на ароматические углеводороды и фенолы образуются альдегиды и оксиальдегиды. С углеводородами конденсация идет в присутствии хлористого алюминия и в зависимости от условий реакции получаются главным образом или ал ь д о к с и м ыг или нитрилы. Многоатомные фенолы с оке и группа ми в мет а -поло жен и и реагируют с гремучей ртутью в присутствии хлороводорода, без хлористого алюминия46.

ci) Действие алкоголен на глюкозы с присутствии х.чоровсдорода. Глкжозиды гексоз получаются действием алкоголен на гексозы в присутствии хлороводорода. Наиболее важны глюкозиды глюкозы.

Простейшие моноанилинохиноны очень реакционноспособны и могут храниться не изменяясь только в том случае, если они вполне чисты, и в отсутствии влаги. В присутствии хлороводорода моноанилинохи-/ ноны быстро полимеризуются 2И.

Определение иона сульфата после сожжения может быть осуществлено различными путями. Например, раствор, содержащий ионы SOi > смешивают с титрованным раствором перхлората бария и избыток Ва+* оттитровывают в присутствии индикатора (торина2).

Эквивалентным весом карбоновой кислоты называют ту часть молекулярного веса, которая приходится на одну кислотную группу. Эту величину определяют обычно титрованием раствором едкого натра в присутствии индикатора или потенциометр ически:

Определение серы и галогенов по Шенигеру. Точную навеску вещества, завернутую предварительно в обезволенный фильтр, укрепляют в платиновой проволоке, впаянной в стеклянную палочку. Эта палочка укреплена в пробке для колбы. Затем фильтр с навеской поджигают и сразу же вносят в колбу, наполненную предварительно кислородом, и плотно закрывают ее пробкой. Продукты сгорания поглощают водой с добавлением пероксида водорода. При определении галогенов полученный раствор подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата ртути в присутствии индикатора. При определении серы растворенные продукты сгорания титруют раствором перхлората бария.

Ход определения. В две колбы емкостью 100—200 мл помещают 0,3—0,4 г испытуемого полимера, взвешенного с точностью до 0,0002 г, добавляют пипеткой 10 мл ацетонового раствора ДЭА и плотно закрывают пробками. Смесь выдерживают 1 ч в термошкафу при 40 °С, после чего оттитровывают 0,5 н. раствором НС1 в присутствии индикатора бромфенолового синего. Параллельно проводят контрольный опыт. Содержание изоцианатных групп х (в %.) рассчитывают по формуле:

и выделившуюся соляную кислоту оттитровывают раствором NaOH в присутствии индикатора бромтимолового синего. К 1 мл анализируемого раствора приливают 20 мл спирта и 3 капли 3%-ного бромтимолового синего, раствор нейтрализуют (кислотой или щелочью!), затем приливают 7 мл 10%-ного водного раствора хлоргидрата гидроксиламина, встряхивают и оставляют на 10 минут.

Количественное определение основано на разложении фенамина едкой щелочью н поглощении основания избытком 0.1 н. раствора серной кислоты; избыток последней оттнтровывают 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного. I мл 0,1 н. раствора серии» кислоты соотве!С1В\ет 0,01842 г фенамина, которого в препарат должно быть не менее 98%.

Количественное определение основано на гидролизе препарата О.о и спиртовым раствором едкого кали; nocie отгонки спирта основание извле кают эфиром и но удалении зфира и разложении соляной кислото дифенилуксусную кислоту титруют — в спиртовом растворе 0,1 н. раствс ром едкого натра в присутствии индикатора фенолфталеина. 1 мл 0,1 н. ра створа едкого натра соответствует 0.03920 г дипрофена, которого в препарат должно быть не менее 99%.

Количественное определение по А. К. Руженцевой и Т. П. Лондаре вой (1952) основано на гидролизе препарата спиртовой щелочью на ди фенилуксусную кислоту и диэтиламииоэтилмеркаптан; отделенную и очи Щенную от посторонних загрязнений дифенилуксусную кислоту титрую в спиртовом растворе в присутствии индикатора фенолфталеина, 0,1 н. рг створом едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,03640 гтифена, после/ него в препарате должно быть не менее 98%.

Чистоту препарата определяют по отсутствию примеси фталевого эфира или фталевого ангидрида (фталазол извлекают эфиром и предварительно профильтрованную эфирную вытяжку выпаривают на водяной бане; остаток с концентрированной серной кислотой и резорцином при 160° не должен обнаруживать упомянутой выше (стр. 136) зеленой флуоресценции при раэ-Г>авлении водой), а также норсульфазола (при извлечении 1 „ фталазола 10 м г разбавленной соляной кислоты на фильтрат с бромидом калия пе должно расходоваться более 0,25 мл 0,1 М раствора нитрита натрия на дна-зотирование). Препарат не должен содержать других примесей выше норм ГФ1Х. Количественное определение фталазола основано на титровании его раствором нитрита натрия (дназотированнн), в' присутствии индикатора йодкрахмальнон бумажки после предварительного омыления фталазола кипячением с 0,5 ц. раствором соляной кисчоты:

Количественное определение препарата основано на титровании его в спиртовом растворе 0,1 и. раствором едкого натра в присутствии индикатора тнмолфталеина до голубого окрашивания:

При нагревании в тигле хлорамин Б разлагается со вспышкой; остаток после прокаливания окрашивает бесцветное пламя гореткн в жептый цвет (натрий) н дает реакцию на сульфаты. Водный раствор выделяет йод из калия йоднда и при прибавлении хлороформа окрашивает его в фиолетовый цвет. Йодо-метрическое определение хлорамина Б основано на данной реакции; при подкнслеиин соляной кислотой выделяется «активный» хлор, который, вытесняя йод, оттитровывается тиосульфатом в присутствии индикатора крахмала:




Приписали структуру Первичная обработка Природных алкалоидов Природных красителей Природных органических Первичная структура Природных углеводородных Предварительно высушенный Природного источника

-
Яндекс.Метрика