Термины, связанные с цементом. Присутствии метилового

Главная --> Справочник терминов

Присутствии метилового Содержимое абсорберов собирают в колбы, абсорберы хорошо промывают дистиллированной водой, которую сливают затем в эти же колбы. Растворы, собранные в колбы, титруют 0,05N раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа. Содержание серы в газе рассчитывается тю формуле: _ (ai — яа) • 0,0008 • 100 • 1000 , з

Границы применения: метод позволяет определять амины, имеющие рКь^: 14. Амины с рКь от 9 до 11 (например, пиридин и анилин) можно также титровать 0,1 н. НС1 в водной среде в присутствии метилоранжа.

Определение содержания гидразина: при титровании кислотой в присутствии •метилоранжа образуется монохлор гидрат.

Характер групп, находящихся у атома азота, оказывает большое влияние на основность ямина. Обычно алифатические амины. являются сильными основаниями, обладают щелочной реакцией на лакмус и во влажном состоянии поглощают двуокись углерода. Низшие алифатические амины являются, более сильными основаниями, чем аммиак, и титруются кислотами в присутствии метилоранжа или бромфенолблау в качестве индикатора. При наличии ароматического остатка основность аминов выражена значительно слабее; например, анилин и его гомологи, хотя и образуют соли с разбавленными минеральными кислотами, однако не дают щелочной реакции на лакмус и не поглощают двуокись углерода из воздуха. Титрование таких аминов кислотой в присутствии обычных индикаторов не дает удовлетворительных результатов. Напротив, солянокислые соли ароматических аминов легко титруются водным раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, т. е. ведут себя св этих условиях, как свободные

а) Определение основности. Уже предварительные испытания могли указать на присутствие алифатических аминов на основании их запаха и щелочной реакции на лакмус. Для подтверждения этого вывода следует установить способность исследуемого продукта нейтрализовать соляную кислоту, что удобнее всего сделать ориентировочным микротитрованием к присутствии метилоранжа в качестве индикатора.

Затем приготовляют раствор сухого аммиака в абсолютном этиловом спирте и титруют его соляной кислотой в присутствии метилоранжа. Раствор должен содержать не менее 9 весовых процентов аммиака (примечание 5).

Через подготовленную ^вышеописанным способом колонку пропускают при 18°100жл исходного раствора соответствующей галоидной соли четвертичного аммония. Затем через колонку пропускают 50—60 мл дистиллированной воды до достижения значения рН 6. Скорость фильтрования 2,8 мл/мин. Содержание гидрата окиси четвертичного аммония определяется титрованием 0,1 н. раствором серной кислоты в присутствии метилоранжа.

После промыиания осадка определяют его количество титрованием 0,1 N соляной кислотой в присутствии метилоранжа. Число потребовавшихся куб. сантиметров соляной кислоты пересчитывают на число куб. сантиметров баритового раствора примененной нормальности. Вычитая последнее из количества употребленного баритового раствора, получают число куб. сантиметров баритового раствора, пошедшего на омыление а, следовательно, и содержание ацетильных групп в исходном ацетате.

Получение анисовой кислоты аот. К водному раствору 1 моля натриевой соли нитрогидроксиламина добавляют I моль анисового альдегида, смесь нагревают до 50—60°, взбалтывают до растворения альдегида и осаждают гидроксамовую кислоту избытком раствора хлористого бария в виде бариевой соли*»Отфильтрованную соль смешивают с небольшим количеством воды, разлагают разбавленной соляной кислотой в присутствии метилоранжа и извлекают гидроксамовую кислоту эфиром. После отгонки эфира гидроксамовую кислоту расщепляют кипячением с разбавленной серной кислотой.

Характер групп, находящихся у атома азота, оказывает большое влияние на основность амина. Обычно алифатические амины, являются сильными основаниями, обладают щелочной реакцией на лакмус и во влажном состоянии поглощают двуокись углерода. Низшие алифатические амины являются, более сильными основаниями, чем аммиак, и титруются кислотами в присутствии метилоранжа или бромфенолблау в качестве индикатора. При наличии ароматического остатка основность аминоз выражена значительно слабее; например, анилин и его гомологи, хотя и образуют соли с разбавленными минеральными кислотами, однако не дают щелочной реакции на лакмус и не поглощают двуокись углерода из воздуха. Титрование таких аминов кислотой в присутствии обычных индикаторов не дает удовлетворительных результатов. Напротив, солянокислые соли ароматических аминов легко титруются водным раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, т. е. ведут себя св этих условиях, как свободные

а) Определение основности. Уже предварительные испытания могли указать на присутствие алифатических аминов на основании их запаха и щелочной реакции на лакмус. Для подтверждения этого вывода следует установить способность исследуемого продукта нейтрализовать соляную кислоту, что удобнее всего сделать ориентировочным микротитрованием н присутствии метилоранжа в качестве индикатора.

Подробно исследовано взаимодействие метилового эфира хлорсульфоновой кислоты с водой [161 j в присутствии метилового спирта. При полном гидролизе получаются метиловый спирт, соляная и серная кислоты. При избытке воды основными первичными продуктами являются метилсерная и соляная кислоты:

Если бромирование проводить в присутствии метилового спирта, то из реакционной смеси можно выделить бутендиаль:

Методика определения. К навеске альдегида- 0, 2 — 0,3 г приливают 5 мл метилового спирта и 20 — 25 мл 0,5 н. раствора солянокислого гидроксиламина; раствор перемешивают и титруют выделившуюся соляную кислоту 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии метилового оранжевого до появления желтого окрашивания. Обычно титрование альдегидов длится 10 — 15 мин. Проводят два параллельных определения.

По окончании поглощения окиси этилена раствор оставляют на 10 часов при комнатной температуре. Затем, взяв пробу, титрованием раствором кислоты в присутствии метилового красного определяют содержание аммиака и этаноламинов (примечание 6).

После этого приступают к отгонке газообразного аммиака. Благодаря обратному холодильнику, укрепленному на верху ректификационной колонки, почти вся отгоняющаяся вода возвращается в колбу', а газообразный аммиак поглощается в поглотительных склянках (примечание 7). Перегонку, которая длится около 10 часов, прекращают после полной отгонки аммиака. Титрованием кислотой в присутствии метилового красного определяют содержание регенерированного аммиака и составляют материальный баланс процесса (примечание 8). После отгонки аммиака обратный холодильник заменяют дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, и из смеси отгоняют воду до тех пор, пока температура паров (термометр, укрепленный в'дефлегматоре) не достигнет 165°. Перегонку следует вести возможно-медленнее, следя за тем, чтобы флегма обильно стекала, так как в противном случае могут быть большие потери моноэтаноламина (примечание 9). Перегонка длится около 10 часов.

' 6. Этаноламины можно титровать кислотой так же, как аммиак, в присутствии метилового красного в качестве индикатора.

тов взрыва 726 л/кг, скорость детонации 5620 м/сек, ф\ гасность 245 лд. Получают диннтроанизол обработкой динитрохлорбензола в присутствии метилового спирта едким натром по уравнению:

ствии на него серной кислоты в присутствии метилового спирта:

При полимеризации формальдегида в присутствии метилового спирта, уксусного ангидрида, серной кислоты и др. образующиеся полимеры имеют на концах цепей группы, которые входят в состав применяемого растворителя:

Пробы сусла фильтруют через плотную хлопчатобумажную ткань и в прозрачном фильтрате определяют концентрацию сухих веществ (сахарометром или рефрактометром), кислотность (титрованием едким натром в присутствии метилового красного как индикатора) и полноту осахаривання (по йодной пробе). Если окраска сусла с йодом не изменяется,— осахаривание прошло нормально; красная окраска свидетельствует об избытке декстринов, сине-фиолетовая—о присутствии неосахаренного крахмала. Такое изменение окраски с йодом характерно только при получении сусла оса-хариванием разваренной массы солодом; при осахаривании ферментными препаратами плесневых грибов окраска может оставаться синей.

Образование высших гомологов альдегидов (в) обычно наблюдается лишь в незначительной степени. Главным образом получаются продукты реакций (а) и (б). Соотношение веществ, получающихся при реакции, зависит от взятого альдегида и в известной степени от присутствия некоторых других веществ. Так, например, соотношение продуктов, образующихся из р-ни-тробензальдегида по реакциям (а), (б) и (в), может быть выражено как 9: 1-3 : 1, тогда как в присутствии метилового спирта это соотношение изменяется в 4,5 : 6 : 1202.

Природных стероидов Природным соединениям Природное содержание Присоединяется преимущественно Присоединяют хлоркальциевую Предварительно высушенного Присоединения элиминирования Присоединения формальдегида Присоединения хлористого