Термины, связанные с цементом. Периодически встряхивают

Главная --> Справочник терминов

Периодически встряхивают В колбу с притертой пробкой помещают точно взвешенную навеску полимера (0,2—0,3 г), приливают 30 мл ацетона, закрывают лробкой и выдерживают (периодически встряхивая колбу) при комнатной температуре до полного растворения полимера. Затем добавляют 10 мл раствора соляной кислоты в ацетоне (раствор готовят смешением 5 мл концентрированной соляной кислоты в 200 мл -ацетона) и, закрыв пробкой, выдерживают 30 мин. Избыток соляной кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Параллельно проводят контрольный опыт без навески полимера по той же методике.

«-Океиацетофенон. При 0° С в литую стальную боьтбу загружают 10 s фенил-ацетата и 20 мл технического безводного HF и, периодически встряхивая, в течение 3 ч назревают смесь при 100° С. После 'охлаждения основную часть H.F упаривают на водяной бане, остаток нейтрализуют концентрированным растцором NaOH и экстрагируют продукт эфиром. Поело отгонки: эфи-рн р°ак-циолпую смесь подвергают перегонке с водяным паром. Из остатка от перегонки при охлаждении кристаллизуется л-оксиацетофенон; т. пл. 105—107° С; выход 80% от теоретического.

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную воздушным холодильником, вносят 100 г (около 1,1 моля) анилина, 1 г бензойной кислоты и все количество полученного высушенного карбинольного основания. Раствор нагревают на масляной бане до слабого кипения (около 180°), периодически встряхивая. Жидкость слегка вспенивается, выделяется аммиак. Через час при помощи стеклянной палочки отбирают пробу, растворяют ее в 5 мл спирта с добавкой 1 капли ледяной уксусной кислоты и наблюдают цвет спиртового раствора и вытека, полученного при нанесении капли раствора на бумагу.- Такие пробы отбирают каждые полчаса; красный цвет спиртового раствора постепенно пфеходит в фиолетовый, затем в голубой, а красный вытек на бумаге «Становится все бледнее. После пяти часов нагревания цвет раствора должен быть чисто голубым в соответствии с типом желаемого красителя, а красный вытек при пробе на бумаге не должен появляться.

В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, помещают 425 мл (4,2 моля) сухого циклогексена и 90 г (0,51 моля) 99,4%-ного N-бромсукцинимида. Колбу очень осторожно нагревают на глицериновой бане, периодически встряхивая. Во время нагревания N-бромсукцинимид растворяется и жидкость окрашивается в желтоватый цвет. Для окончания реакции раствор нагревают еще 20 минут и проверяют наличие непрореагировавшего N-бромсукцинимида (примечание 3). Колбу охлаждают льдом с солью и выделившийся сукцинимид отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывая осадок несколькими миллилитрами чистого циклогексена. Из фильтрата медленно отгоняют избыток непрореагировавшего циклогексена (примечание 4), применяя круглодонную колбу емкостью 1 л с дефлегматором Вигре. 3-Бромциклогексен отгоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 68— 70°/17 мм рт. ст.

ронку и промывают водой, раствором бикарбоната натрия и опять водой. Полученный 1,3-дибромпропан сушат в течение 1 часа безводным хлористым кальцием или безводным сульфатом натрия, периодически встряхивая, затем фильтруют через складчатый фильтр _в перегонную колбу и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 162—165°.

После добавления всего количества раствора едкого кали смесь оставляют на 0,5 часа, периодически встряхивая, а затем -нагревают в течение часа на водяной бане. К охлажденной смеси добавляют 200 мл этилового спирта, содержимое колбы сильно охлаждают во льду и отфильтровывают на воронке Бюхнера образовавшийся сульфат калия. Осадок сульфата промывают четыре раза спиртом (около 500 мл) для отмывки адсорбированного гидразина и фильтрат переносят в колбу емкостью 1 л, снабженную дефлегматором Вигре (длиной 30 см). Дефлегматор соединяют с холодильником, на конец которого надевают вакуумный алонж, соединенный с конической колбой при помощи резиновой пробки. К отводной трубке алонжа присоединяют трубку с едким кали и хлоркальциевую трубку.

В пробирке растворяют 0,5 г солянокислого метиламина в 2 мл воды к прибавляют 10 мл насыщенного водного раствора пикриновой кислоты. Пробирку, периодически встряхивая, охлаждают во льду. Выделившийся пикрат отсасывают на маленьком фильтре, промывают 2 мл ледяной воды, перекри-сталлизовывают из малого количества горячей воды, отфильтровывают и высушивают.

Растворяют 10 г п-крезола в 50 мл 2 н. раствора NaOH в узкогорлой колбе с притертой пробкой. К полученному раствору небольшими порциями с интервалом в 5 мин под тягой прибавляют 13 г диметилсульфата (диметилсульфат ядовит; правила работы и первая помощь при отравлении см. стр. 255), периодически встряхивая колбу. Для окончания реакции и разложения избытка диметилсульфата смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 1 ч. Отделяют в делительной воронке полученный эфир, промывают 25 мл 2 н. раствора NaOH, сушат над плавленым СаС12 и перегоняют из колбы Вюрца. Выход около 9,5 г (85% от теоретического); т. кип. 173— 177 °С; п® 1,5124.

а) Получение 2-(3-хлорпропокси)-тетрагидропирана. Смесь экви-молярных количеств дигидропирана и 3-хлорпропилового спирта с несколькими каплями концентрированной соляной кислоты оставляют на 3 ч, периодически встряхивая. Затем добавляют эфир и раствор встряхивают с 10%-ным раствором едкого натра для полного удаления кислоты. После сушки и перегонки выход кеталя 78%, т. кип. 103°С/14 мм [2].

Опыт 1. К капле водного, бензольного или толуольного раст-вора этилового спирта (1 :10) добавляют 4 капли серо-зеленого раствора реагента. Смесь нагревают на водявой бане при 60°С, периодически встряхивая ее. Через 2...3 мин происходит изменение окраски.

В круглодонную колбу вносят 2,5 г красного фосфора, приливают 25 мл абсолютного этилового спирта и при частом встряхивании и охлаждении холодной водой вносят в течение 10... 15 мин 25 г измельченного иода. Колбу закрывают пробкой с хорошо действующим обратным холодильником, выдерживают реакционную смесь в течение 2 ч при комнатной температуре, часто встряхивая ее, после чего нагревают 2 ч на водяной бане, также периодически встряхивая. Затем смесь охлаждают, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. В конце перегонки, когда йодистый этил начинает отгоняться

Методика определения. Приготавливают 1,5 М раствор хлористого ацетила в толуоле; в коническую колбу на 250 мл, охлаждаемую ледяной водой, помещают 10 мл этого раствора и добавляют 2 мл пиридина. Затем вносят навеску оксисоедине-ния порядка 0,2—0,4 г (в ампуле) и нагревают колбу на водяной бане при 60° С 20 мин. Во время нагревания содержимое колбы периодически встряхивают. Для разложения избытка хлористого ацетила реакционную смесь охлаждают ледяной водой, прибавляют 25 мл воды и смесь хорошо встряхивают. Образовавшиеся кислоты оттитровывают 1 н. раствором NaOH по фенолфталеину.

Запаянные ампулы помещают в термостат и выдерживают их при 180°С 0,5 и 5 ч (ампулы периодически встряхивают). По окончании реакции ампулы вскрывают, содержимое выливают при перемешивании в стакан с 250 мл ацетона. Осажденный циклизованный каучук отделяют, растворяют в хлороформе и вновь высаживают ацетоном, промывают ацетоном и сушат в вакууме до постоянного веса.

Перед заполнением ампулы осушительная трубка и капилляр должны быть 'продуты исследуемым газом. Ампулу заполняют и запаивают (на газовой горелке или спиртовке). Затем укрепляют ее при помощи резинового .кольца на стеклянной оа-лочке та.к, чтобы жидкость в ампуле находилась на одном уровне с шариком термометра. После этого ампулу с палочкой и термометром погружают в стакан с водой, который медленно нагревают. Воду все время .перемешивают, а ампулу 'периодически встряхивают. Нагревание продолжают до тех пор, шока «е исчезнет пограничный слой в ампуле. По исчезновении пограничного слоя нагревание прекращают и ампулу медленно охлаждают в той же 'бане. При этом следят за тем, чтобы скорость охлаждения не .превышала 1°С за 2 >MWH., а также за появлением мути в ам'пуле.

к ХлорбензЬлсулъфоморид [200]. К 60 г охлажденной до —15° С хлор сульфоновой кислоты прибавляют по каплям в течение 2 ч 20 г зслорбензод»ч Смесь периодически встряхивают в течение 2 ? при температуре от —5 — 10 С и затем выдерживают 12 ч при комнатной температуре. После эт ее выливают на лед, отделяют масло и перегоняют его в вакууме при 144° (15 мм Рт. cm). Выход сульфохлорида 22 г; т. пл. 53° С. Из остатка пеЪ» кристаллизацией из ледяной уксусной кислоты получают 5 г чистого п я$ ' дихлордифенплсульфонА.

Этнлцнкдопронилкетишш. К эфирному раствору этилмагнийбромида, полученному из 42,3 v этидбромида и 9 г магния в 150 мл безводного эфира, медленно прибавляют по каплям раствор 10,35 г циклопропилцианида в трехкратном объеме эфира. Затем реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 12 ч, переливают в делительную иоронку, из которой медленно прибавляют к 300 мл жидкого аммиака, защищая от проникновения; влаги осушительной колонкой, заполненной эффективным поглоти тел ом основного характера. В течение последующих 20 ч реакционную массу периодически встряхивают, затем прибавляют 200 мл сухого эфира и фильтруют на воронке Егохнера, защитив всю аппаратуру от проникновения влаги. Аммиак удаляют током сухого воздуха. Остаток немного разбавляют эфиром и обрабатывают сухим хлористым водородом. Гидрохлорид кетимина очищают растворением в смеси 50 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл ангидрида уксусной кислоты с последующим осаждением сухим эфиром. Выход гидрохлорида эгилцинло-пропилкетимина 10 г (48% От теоретического).

л-Броманизол. В длинногорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл вносят 10,8 г анизола и при охлаждении водой (15—20 °С) и встряхивании присыпают 25 г диоксандибромида (выделяется бромистый водород; реакцию следует вести в вытяжном шкафу). Реакционную смесь периодически встряхивают при комнатной тем-1 пературе в течение 30 мин н выливают в 100 мл воды. Затем экс-

Реакционную смесь периодически встряхивают при комнатной температуре в течение 30 мин. Когда реакция бронирования закончится (прекратится выделение бромоводорода), смесь выливают при перемешивании в стакан с 100 мл воды. Затем п-бромани-зол экстрагируют двумя порциями эфира по 50 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают 2 моль/л раствором гидроксида натрия, водой и сушат свежепрокаленным хлоридом кальция. Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир на водяной бане, а остаток перегоняют с воздушным холодильником, собирая фракцию с температурой кипения 213 ... 223°С, а затем в вакууме — фракцию, кипящую при 99... 100°С (при давлении 2,4 кПа или 18 мм рт. ст.).

Для эмульсионной полимеризации стирола в лаборатории вполне удовлетворительна следующая методика [16, 105]. В обычную бутылку из-под воды или пива наливают 100 г воды и добавляют 0,05 г персульфата калия, 0,05 г NasH2PO< и 1,0 г натрийлаурил-сульфата. После полного растворения компонентов добавляют 50 г стирола. Для вытеснения воздуха и диспергирования стирола через смесь барботнруют азот. Трубку для пропускания азота удаляют, бутылку закупоривают, сверху надевают сетку из проволоки Для защиты от осколков в том случае, если полимеризация пойдет бурно. Бутылку выдерживают 2 часа при 70°, затем еще 2 часа при 95° и периодически встряхивают. Полученный латекс полимера

(2 моль) ацетона (см. примечание 3). Сначала в реакционный сосуд вводят едкое кали и бензол. Затем в систему подают ацетилен, включают мешалку (см. примечание 4) и по каплям прибавляют ацетон, причем наружным охлаждением (смесь льда и соль) поддерживают температуру 8—12 °С (см. примечание 5). Скорость подачи ацетилена 1,4—2 л/мин (измеряется газовыми часами), скорость подачи ацетона 21—28 г/мин. В этих условиях ацетилен поглощается практически полностью. Если ацетилен не поглощается полностью, следует ускорить подачу ацетона. Через 3—4 ч, когда израсходуется около 300— 320 л ацетилена и около 500 г ацетона, подачу ацетилена прекращают, и остальное количество ацетона добавляют в течение 10—15 мин (см. примечание 6). Смесь перемешивают еще 1—2 ч. и выдерживают в течение суток (см. примечание 7). Затвердевшую массу охлаждают до 4—6 °С и проводят гидролиз, вливая постепенно в течение 1 — 2 ч, 4—4,5 л холодной воды (см. примечание 8). Бачок периодически встряхивают для устранения местных перегревов. Содержимое бэчка выливают в делительную воронку, бензольный слой отделяют, фильтруют, насыщают углекислым газом до нейтральной реакции раствора по фенолфталеину. Бензол отгоняют на водяной бане (см. примечание 9). Затем в вакууме отгоняют остаток бензола и диме-тилацетиленилкарбинол (30—60 г), постепенно снижая давление от 100 до 10 мм и доводя температуру бани до 100 °С. Остаток, представляющий собой 2,5-диметилгек-син-З-диол-2,5, при охлаждении превращается в желто-коричневую массу. Выход продукта 600—650 г. Водный слой дважды экстрагируют эфиром, из экстракта (после перегонки) получают 100—115 г 2,5-диметилгексин-З-диола-2,5. Общий выход технического продукта 700— 760 г (63—68%). После двукратной промывки петролей-ным эфиром и последующего высушивания в вакууме 2,5-диметилгексин-3-диол-2,5 —это светло-желтое кристаллическое вещество с запахом, несколько напоминающим камфору, и т. пл. 90—92 °С. Перекристалли-зовэнный из бензина или перегнанный при 120—125 °С и 20 мм рт. ст. диол является белым кристаллическим веществом с т. пл. 93,5—94 °С. По литературным данным 1, т. кип. 207 °С, т. пл. 94—96 °С. Вещество растворяется в воде, спирте, эфире, плохо растворяется в бензоле, толуоле.

Во время нагревания содержимое колбы периодически встряхивают.

(2,0 лшоля) индола и снова периодически встряхивают в тече-

Производные гидроксиламина Производные карбоновых Пластикация натурального Производные никотиновой Производные переходных Производные полученные Параметры технологического Препятствует свободному Производные тетрагидро