|
|
|
Главная --> Справочник терминов Призматические кристаллы В литературе приводится подробное описание этого процесса [174]. В пособии осмысленно не приводится подробное обсуждение основных понятий теоретической органической химии, поскольку авторы стремились выдержать принцип лаконичности описания. Авторы надеются, что данное пособие позволит читателю составить представление и лучше ориентироваться в основополагающих понятиях современной физической органической химии, а также пользоваться данным пособием как справочником. В литературе приводится подробное описание этого процесса [174]. В первом разделе книги значительное внимание уделено правилам техники безопасности при работе в лаборатории и оказанию первой помощи при несчастных случаях, что имеет большое значение для подготовки учителя. Кроме того, приводится подробное описание способов очистки и абсолютирования растворителей, а также методов определения различных физико-химических констант органических веществ Ниже приводится подробное обоснование ^-конфигурации атома С-2 в (2R, 3^)-энантиомере: где Р — парахор. В работе приводится подробное обсуждение этих уравнений и рекомендуется метод расчета. В заключительной части настоящей главы приводится подробное обсуждение литературы по рассматриваемому вопросу, так как азет представляет теоретический интерес как низший гомолог пиррола и пиридина. В заключительной части настоящей главы приводится подробное обсуждение литературы по рассматриваемому вопросу, так как азет представляет теоретический интерес как низший гомолог пиррола и пиридина. Затем приводится подробное описание проведения синтеза данного вещества: дается описание прибора и указывается количество каждого из реагентов, вводившихся в реакцию (в граммах и в r-мол.), а также растворителей; указываются условия проведения реакции и характерные особенности ее течения. Методика Дере была усовершенствована в дальнейшем многими исследователями и успешно применялась для фракционирования полиэтилена. Для иллюстрации ниже приводится подробное описание методики Генри [88]. Фенол образует бесцветные призматические кристаллы (т. пл. 43°, т. кип. 181°) и обладает очень сильным и характерным запахом. В воде он умеренно растворим (около 8% при 15°), но в водных щелочах растворяется очень легко. Фенол может храниться Е течение неограниченного времени лишь в отсутствие кислорода; на воздухе он постепенно окрашивается в красный цвет. р-Полиоксиме-тилен Прозрачные гексагонально-призматические кристаллы 3000 0,1—0,6 163—168 » 1 40—50 Ментол представляет собой призматические кристаллы, плавящиеся при 45 °С; он кипит при 212 °С; обладает сильным (мятным) запахом; применяется ментол в парфюмерии (входит в состав зубных порошков и паст) и как обезболивающее и дезинфицирующее средство при мигрени, насморке и т. п. Чистая пикриновая кислота образует почти бесцветные призматические кристаллы, горькие на вкус и плавящиеся при 122°,5. Получение бензолсульфинавон кислоты. К раствору 30 г бензолсульфо-хлорида в 150 см3 эфира, к которому было добавлено 3—2 с*г3 воды, прибавляют 30 г 'Цинковой пыли и смесь нагревают с Обратным холодильником в течение 3—2 час. Реакцию можно считать законченной, когда смесь становится пастообразной и приобретает сероватую окраску. Осадок, состоящий по преимуществу из цинковой соли бенз-олсульфиновой кислоты, отфильтровывают, промывают водой и затем нагревают с раствором 30 г углекислого натрия в 350 см3 воды до полного превращения цинковой соли в -натриевую соль сульфиновой кислоты. Из водного раство'ра натриевой соли выделяют свободную кислоту прибавлением избытка 'серной кислоты. При этом выделяются призматические кристаллы бензолсульфиновой кислоты, плавящиеся при 83—84"; выход 24 г8. Свойства: Бесцветные призматические кристаллы с характерным запахом. Точка плавления 42,5°—43°; точка кипения 183°. Фенол растворим в 15 частях воды при 17°. Он гигроскопичен, летуч с водяным паром. Легко растворим в алкоголе, эфире, хлороформе, сероуглероде, глицерине, аммиаке и едких щелочах. В холодных водных растворах углекислых щелочей он не больше растворим, чем в воде^ (не дает фенолята). В s холодном петролейном эфире он малорастворим; в горячем — растворяется в значительных количествах.. Фенол ядовит и разъедает кожу. Водный раствор его окрашивается хлорным железом в фиолетовый цвет. Лучинка, пропитанная соляной кислотой, окрашивается фенолом в пурпурно-красный цвет. Бромная вода дает с растворами фенола желтовато-белый осадок состава, 06Н2Вг3ОН или С6Н2Вг40. Получение 2----кетобутил-2-карбиметокси-1 -кето-1,2,3,4-тетра-гидрофенантрена (LXXI) [26]. Натриевое производное 2-карбомет-окси-1-кетотетрэгидрофенантрена (LXXII) [202] получают нагреванием 2,07 г последнего с 0,19 г натрия в 10 мл сухого, свободного от тиофена бензола. Смесь, содержащую нерастворимое натриевое производное, охлаждают льдом и добавляют к ней раствор подметил ата, полученного из 2,5 г свежепе-регнашюго 1-димстиламинобутапопя-З (XXIV, R = CsIIs) [26], в 10 мл метилового спирта. Натриевое производное медленно растворяется, и после стояния смеси в течение 4 час. при комнатной температуре выпадает другой кристаллический осадок. Смесь кипятят с обратным холодильником в продолжение 1 часа; полученный прозрачный раствор охлаждают, разбавляют водой и дважды экстрагируют бензолом. Вытяжку промывают водой, разбавленной кислотой, и снова водой; бензол отгоняют и остаток перс кристалл изо вывают из этил ацетата. Получают 2,31 г вещества в виде кубических призм с т. пл. 141 —143°. Вторая порция вещества (0,18 г, т. пл. 130—140°) представляет собой смесь призматических и игольчатых кристаллов; их можно разделить, прибавляя к смеси петролсйный эфир, суспендируя при перемешивании более легкие иглы, а затем декантируя их вместе с жидкостью. При перекристаллизации остатка получают в количестве 0,12 г призматические кристаллы с т. пл. 139—142°; общий выход составляет 92%. После перегонки при 0,5 мм и перекристаллизации из этилацетата вещество имеет т. пл. 145 -145,3 . Горячий раствор подкисляют 900 мл концентрированной соляной кислоты, уд. в. 1,19, прибавляя последнюю через делительную воронку, ножка которой доходит до дна реакционной колбы, для того чтобы предупредить образование слоя кислоты над не нейтрализованным еще раствором. После подкисления раствору дают охладиться до комнатной температуры, а затем охлаждают его в бане со льдом. При этом выпадают почти бесцветные призматические кристаллы резорциловой кислоты. На воздухе продукт постепенно становится розовым, что объясняется примесью небольшого количества резорцина. Выход сырой кислоты 225 г. Извлекая маточный раствор несколько раз эфиром, можно получить еще 35 г резорциловой кислоты и небольшое количество непрореа-гировавшего резорцина. Резорциловую кислоту извлекают из эфира взбалтыванием с водным раствором двууглекислого натрия. Водный раствор подкисляют соляной кислотой и снова извлекают эфиром. По отгонке эфира остается обычно сильно окрашенная резорцило-вая кислота. Для обесцвечивания ее нужно несколько раз перекристаллизовать из кипящей воды с добавлением активированного березового угля. После перекристаллизации из водного спирта получаются прозрачные светложелтые призматические кристаллы с т. пл. 117—118°. По литературным данным т. пл. 120° [4, 7]. (бесцветные призматические кристаллы), выход 20%, Tnsl 184.5-186°C. Маточный цветные иглы «ли призматические кристаллы; т. пл. 132,7° С. Возгоняет-  Присутствии гидроксида Присутствии хиральных Присутствии ингибитора Присутствии изопропилата Присутствии карбонила Присутствии каталитического Присутствии комплекса Присутствии металлических Преимущественная ориентация |
- |
Навигация