|
|
|
Главная --> Справочник терминов Периодически взбалтывают Фенол помещают в коническую колбу, прибавляют 5 мл воды и нагревают на сетке до плавления. Азотную кислоту помещают в круглодонную колбу, охлаждают холодной водой и постепенно приливают расплавленный фенол при помешивании и постоянном охлаждении, так чтобы температура реакционной смеси не превышала 20° С. Реакционную смесь оставляют в ледяной воде на 5—6 ч, периодически взбалтывая. Затем сливают кислотный слой с темной маслянистой массы. Последнюю промывают несколько раз водой методом декантации. Запаянные стеклянные ампулы со смесями фракции полистирола с циклогексаном разных составов помещают в воздушный термостат, нагретый до 40—50 °С, и в течение 30 мин выдерживают их при этой температуре, периодически взбалтывая содержимое ампул, до образования гомогенных прозрачных растворов. К фенолу прибавляют 5 мл воды, нагревают до плавления, и смесь постепенно при перемешивании вносят в азотную кислоту. Колбу с азотной кислотой охлаждают водой, наблюдая за тем, чтобы температура реакционной смеси все время была ниже 20°. Смесь, принимающую темную окраску, оставляют стоять в течение нескольких часов в холодной воде, периодически взбалтывая,. Продукт присоединения бисульфита натрия к $-тетралону. К раствору 325г (3,12 моля) бисульфита натр и я (продажный очищенный препарат) в 565 мл воды добавляют 175 мл 95%-ного этилового спирта. Смесь оставляют стоять в течение ночи, а затем выпавший в осадок бисульфит натрия отфильтровывают. Фильтрат прибавляют к сырому р-тетралону и все вместе энергично взбалтывают. Через несколько минут продукт присоединения выпадает в виде объемистого осадка. Смесь сохраняют в продолжение нескольких часов на холоду, периодически взбалтывая ее, а затем фильтруют с отсасыванием. смесь оставляют в ледяной воде на 5—6 ч, периодически взбалтывая. Подготовка к анализу. Пробу полиамида измельчают, просеивают через сетку, высушивают в сушильном шкафу при 100—105 °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. Готовят раствор, содержащий 0,005 г полиамида в 1 мл ж-крезо-ла; навеску 0,125 г полимера, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл, добавляют в нее 25,75 г ж-крезола, взятого с погрешностью не более 0,01 г. Колбу закрывают пробкой, помещают в термошкаф, установленный в вытяжном шкафу, и нагревают при 95—100 °С, периодически взбалтывая содержимое колбы круговыми движениями и следя за тем, чтобы частицы полимера не оставались на стенках колбы выше уровня жидкости. По окончании растворения колбу с раствором охлаждают и проверяют ее массу с погрешностью не более 0,01 г. При необходимости добавляют ^-крезол до первоначальной массы. Если раствор содержит загрязнения, то его фильтруют через чистую сухую воронку, отбрасывая первые 3—5 мл фильтрата. Готовят раствор, содержащий 0,005 г полиамида в 1 мл муравьиной или серной кислоты; навеску 0,125 г полимера, взятую с "погрешностью не более 0,0002 г, помещают в предварительно прокалиброванную мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 15—18 мл кислоты и колбу закрывают притертой пробкой. Растворение в муравьиной (серной) кислоте проводят при комнатной температуре, периодически взбалтывая содержимое колбы круговыми движениями. По окончании растворения прозрачный раствор при температуре 25±0,1°С доводят растворителем до метки. Содержимое колбы охлаждают при комнатной температуре 1 ч, периодически взбалтывая, после этого фильтруют через фильтрующую воронку. Технический препарат очищают добавлением 15 г карбоната калия па 100 г жидкости, после чего оставляют смесь на 1 час, периодически взбалтывая, затем декантируют в сухую перегонную колбу, прибавляют 5 г пятнокнси фосфора и фракционируют без доступа влаги. Технический препарат очищают добавлением 15 г карбоната калия па 100 г жидкости, после чего оставляют смесь на 1 час, периодически взбалтывая, затем декантируют в сухую перегонную колбу, прибавляют 5 г пятнокнси фосфора и фракционируют без доступа влаги. Трифторметилселенилхлорид. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 20 мл, снабженную якорной мешалкой, обратным холодильником и барботером, помещают 3,5 г (0,012 моль) бис-(трифторметил)-диселенида и охлаждают при размешивании до —30 СС. В образовавшуюся кашеобразную кристаллическую массу пропускают сухой хлор до полного затвердевания реакционной смеси. Для ^удаления избытка хлора колбу продувают сухим азотом. Барботер извлекают, к полученным желтым кристаллам три-фторметилселенилтрихлорида добавляют 7,1 г (0,024 жоль) бис-(трифторметил)-диселенида и оставляют при 20 СС на 12 ч, периодически взбалтывая. За это время смесь превращается в жидкость темно-вишневого цвета. Продукт перегоняют с колонкой, собирая фракцию с т. кип. 28—32 СС. Выход трифторметилселенилхлорида 11,9 г (90%); п% 1,3930; d>? 1,9899 [295]. Для обезвоживания органических жидких веществ в них помещают измельченные безводные соли и периодически взбалтывают, добиваясь прозрачности жидкости. Для этого используют: Полученный прозрачный раствор соли диазония переносят в крутлодонную колбу вместимостью 500 мл и нагревают при 40—50 °С. Колбу периодически взбалтывают. Нагревание продолжают, пока не прекратится выделение пузырьков азота. После этого фенол перегоняют с водяным паром. Перегонку заканчивают, когда проба дистиллята будет давать с бромной водой лишь слабую муть. Для обезвоживания органических жидких веществ в них помещают измельченные безводные соли и периодически взбалтывают, добиваясь прозрачности жидкости. Для этого используют: Методе применением бромистого натрия и серной кислоты. В 5-литровую круглодонную колбу вливают 1350 мл воды и при работающей мешалке прибавляют 1545 г (15 мол.) мелко истолченного бромистого натрия. Следует прибавлять соль к воде, а не наоборот, так как в противном случае могут образоваться комки бромистого натрия. К смеси добавляют 888 г (12 мол.) н.-бутило-вого спирта, а затем постепенно — 2 кг (1087 мл} концентрированной серной кислоты. Вторую половину кислоты прибавляют через капельную воронку, предварительно соединив колбу с обратным холодильником. При прибавлении серной кислоты смесь периодически взбалтывают, для того чтобы препятствовать расслаиванию. По прибавлении всей серной кислоты смесь кипятят 2 часа; затем, обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют бромистый бутил. Дальнейшая очистка —как в предыдущем способе. Выход н.-бутилбромида с т. кип. 101—104° составляет 1480 г (90% теоретич.). Смесь периодически взбалтывают, в результате чего щелочной слой вскоре частично эмульгируется. Массу нагревают до начала бурного кипения, причем немедленно начинается перегонка продукта реакции (примечание 3). Когда реакция замедлится, колбу опять нагревают. По мере удаления летучих веществ масса затвердевает. Твердую коричневатую массу нагревают до тех пор, пока не перестанет отгоняться жидкость (примечание 4). На нагревание и отгонку требуется 20 — 30 мин. В литровую круглодонную колбу помещают 85,0 г (0,62 моля) 1-М-окиси амида никотиновой кислоты3 и 180,0 г (0,86) моля гштихлористого фосфора (примечание 1) п оба твердых вещества тщательно перемешивают. При взбалтывании к содержимому колбы медленно добавляют 243 мл хлорокнсн фосфора. К колбе присоединяют змеевиковый холодильник, закрытый хлоркальцпевой трубкой, и колбу помещают в масляную баню, предварительно нагретую до СО — 70°. Температуру баки медленно (в течение 20 — 25 мин.) повышают до 100Э, причем в течение этого времени реакционную смесь периодически взбалтывают. При 100 — 105° выделение газообразного хлористого водорода усиливается и начинается самопроизвольное бурное кипение хлорокиси фосфора. Реакционную колбу вынимают цз масляной бани п скорость кипения регулируют, периодически охлаждая колбу в бане со льдом и водой (примечание 2). После того как бурная реакция несколько замедлится (примерно через 5 мин.), колбу опять помещают в масляную баню п реакционную смесь нагревают при 115 — 120° еще в течение 1,5 часа. Смесь периодически взбалтывают, в результате чего щелочной Смесь периодически взбалтывают, в результате чего щелочной Окисление N-метилпиперидина. 1 ч. основания, взятого лучше всего в виде ацетонового раствора, смешивают с 15 ч. продажной перекиси водорода и периодически взбалтывают з течение нескольких дней. N-Метилпипериднн постепенно переходит в раствор, упариванием которого можно получить расплывающуюся кристаллическую окись 1287. Способ III. В колбу емкостью 500 мл вносят 152 г роданида аммония (2 моля), 144 г (1 моль) хлоргидрата фенилгидразина и 200 мл уксусной кислоты. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. Содержимое колбы периодически взбалтывают, при этом роданид аммония и хлоргидрат фенилгидразина полностью переходят в раствор. В процессе реакции выделяется сероводород. Затем готовят раствор а, содержащий 0,005 г поликарбоната в 1 мл растворителя. Для этого навеску 0,125 г поликарбоната, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл и добавляют в нее 37,00 г хлороформа, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г. Колбу закрывают пробкой и периодически взбалтывают так, чтобы частицы полимера не оставались на стенках выше уровня жидкости, до полного растворения. Если раствор содержит загрязнения, то его фильтруют через чистую сухую воронку, отбрасывая первые 3—5 мл фильтрата.  Производные оказались Производные пирокатехина Производные реагируют Производные содержащие Производные стероидов Производные вторичных Производных ацетилена Препятствуют образованию Производных антрахинона |
- |
Навигация