Термины, связанные с цементом. Процентным раствором

Главная --> Справочник терминов

Процентным раствором осторожно выпаривают почти досуха на водяной бане (сначала вода должна иметь комнатную температуру, затем 30-40 °С). К остатку приливают 50 мл эфира и вновь выпаривают все досуха; такую процедуру повторяют еще раз. Полученный остаток растворяют в 100 мл воды и раствор промывают тремя порциями эфира по 100 мл. Водный раствор фильтруют через складчатый фильтр, чтобы освободиться от механических примесей, и фильтрат подкисляют хлороводородной кислотой. Образовавшаяся бесцветная маслянистая жидкость после охлаждения в течение нескольких минут в бане со льдом превращается в кристаллическую массу. Если маслянистая жидкость не затвердевает, ее экстрагируют эфиром, объединенные эфирные экстракты сушат сульфатом натрия и остаток после испарения эфира вновь пытаются закристаллизовать. Кристаллы отфильтровывают, методом ТСХ контролируют присутствие в них фенилуксусной кислоты. В случае необходимости кристаллы на фильтре промывают тремя порциями горячей воды (50-60 °С) по 20 мл (растворимость в воде фенилуксусной кислоты заметно больше, чем 2,3-дифенилпропионовой кислоты). После высушивания кристаллов получают 5,2 г (85 %) 2,3-дифенилпропионовой кислоты, т. пл. 92-93,5 °С. Ее перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 70-110 °С) и получают препарат с температурой плавления 95,5-96,5 °С.

в) Получение й-т/>?/и-бутиланилина. 0,05 моля п-нитро-трет-«бутилбензола в 125 мл спирта восстанавливают в аппарате Буржес-са — Парра при давлении водорода 3,5 атм в присутствии 0,1 г окиси платины. После восстановления раствор декантируют, а платину оставляют в колбе, где происходит восстановление. Затем добавляют новую порцию, состоящую из 0,05 моля п-ннтро-трет-бутилбензола в 125 мл спирта, и повторяют восстановление. Эту процедуру повторяют 10 раз. Продолжительность восстановления •составляет 15 мин для первой загрузки, а для десятой загрузки оно увеличивается до 60 мин. Выход аминосоединения практически количественный [47].

Очистка углеводородов. Окисляемые углеводороды не должны содержать олефииов. Углеводороды встряхивают с концентрированной серной кислотой (приблизительно на 1 объем углеводорода берут 0,1 объема кислоты; осторожно! небольшое разогревание!). Эту процедуру повторяют до тех пор, пока серная кислота не перестанет окрашиваться в коричневый или желтый цвет.

Полученное твердое вещество суспендируют в 300 мл 5%-пого раствора едкого натра при 15° (примечание 5). Смесь в течение 30 мин. перемешивают, после чего осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают водой до нейтральной реакции. Затем всю процедуру повторяют, но перемешивание продолжают 0,75—1,0 часа. После того как твердый препарат будет отфильтрован с отсасыванием, промыт и возможно тщательнее отжат, его сушат в вакууме над фосфорным ангидридом в продолжение 12—16 час.

Кумулятивное фракционирование — это метод, который заключается в растворении полимера в растворителе и последующем добавлении к нему относительно большого объема (одной трети) нерастворителя. Смесь центрифугируют и выпавший полимер отделяют от жидкости. Эту процедуру повторяют с использованием более сильного осадителя для удаления из раствора большего количества полимера. Характеризуют количество и молекулярный вес полимера из каждого такого раствора, что позволяет построить кривые молекулярновесового распределения.

В этом методе нерастворитель добавляют к раствору до тех пор, пока практически весь полимер не перейдет в коацерват. Удаляют разбавленный раствор полимера, содержащий самые низкомолекулярные фракции, и выделяют из него полимер. Затем коацерват экстрагируют смесью с несколько большей растворяющей способностью. Эту процедуру повторяют до завершения фракционирования.

вают Указанную процедуру повторяют несколько раз до тех пор,

ную смесь. Указанную процедуру повторяют 5 раз, причем тем-

Риддик [1551] изучал методы очистки продажных нитро-алканов Было показано, что наиболее эффективным является использование комбинации химических и физических методов. Такая очистка позволяет получать препарат, содержащий, согласно результатам масс-спектрометрического анализа, 99,5% соответствующего нитроалкана, объем которого составляет приблизительно % — Vs объема исходного реактива. Методика состоит в следующем. Исходный нитроалкан трижды промывают в делительной воронке, энергично встряхивая его с раствором, содержащим по 25 г бикарбоната и бисульфита натрия в 1 л и взятом в количестве, составляющем 20% от количества нитроалкана. Таким же образом нитроалкан трижды промывают 5%-ным раствором серной кислоты и трижды водой. Зл промытого нитроалкана помещают в 5-литровую стеклянную колбу для перегонки, туда же добавляют 1 л воды и колбу присоединяют к колонке большого диаметра с не менее чем десятью теоретическими тарелками. Смесь кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником и отбирают 10 мл дистиллата. Кипячение продолжают в течение еще 30 мин. и снова отбирают 10 мл жидкости. ЭТУ процедуру повторяют до тех пор, пока температура головной фракции не перестанет повышаться при отборе дистиллата (10 мл), после чего весь отобранный дистиллат отбрасывают. Затем при флег-мовом числе 2 : 1 отбирают нитроалкановую фазу. Когда температура дистиллата повысится на 1°, перегонку прекращают. От дистиллата отделяют воду и переносат его в отдельную 2-литро-ВУЮ колбу. Эффективность используемой колонки зависит от очищаемого нитроалкана и требуемой степени чистоты. Для очистки любого из четырех нитроалканов можно воспользоваться колонкой Подбельняка типа колонки Hyper-Cal. Если применяется

Нитроалкан кипятят в течение 1 часа при давлении 100 мм с полной конденсацией флегмы, после чего отбирают дистиллат до тех пор, пока температура не достигнет температуры кипения нитроалкана. Затем отбор прекращают, жидкость кипятят в течение 30 мин. и перегоняют, как описано выше, при полном отборе. ЭТУ процедуру повторяют до удаления всего азеотропа. Затем спускают ВОДУ из холодильника и дают возможность парам нитроалкана вытеснить всю ВОДУ из трубки для отбора дистиллата. После этого нитроалкан кипятят в течение 2 час. с обратным холодильником, а затем перегоняют при флегмовом числе 25 : 1, до тех пор пока 25 мл жидкости не будет отгоняться при постоянной температуре, и дистиллат отбрасывают. Перегонку продолжают при флегмовом числе 5:1 (за исключением случая нитро-этана, который отбирают при флегмовом числе 15: 1). В случае 2-нитро про пана первые 100 мл отбрасывают, ПОСКОЛЬКУ он может содержать нитроэтан. Для отделения нитроэтана от 2-нитро-пропана необходимо, чтобы флегмовое число нитроэтана возрастало в процессе перегонки. Количество очищенного нитроалкана лежит в пределах от 800 до 1000 мл для нитрометана, 2-нитро-пропана и 1-нитропропана и в пределах от 700 до 900 мл для нитроэтана.

Выполнение анализа. В стеклянный стакан вместимостью 100 мл берут навеску гранулированного поликарбоната 50 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г. Четвертую часть навески 12 — 13 г помещают в платиновую чашку (или фарфоровый тигель), взвешенную с погрешностью до 0,0002 г. Ставят чашку в нагретую до 600 °С муфельную печь у дверцы, оставляя ее открытой. В этих условиях происходит плавление образца, потемнение его и обильное выделение белого дыма. Затем выделение дыма прекращается и уплотненная черная масса в чашке начинает краснеть (через 30 — 50 мин). После образования красного пека продвигают чашку в глубь муфельной печи на 5 — 10 см и закрывают дверцу на 10 — 15 мин. При этом возможна вспышка образца и горение его синеватым спокойным пламенем. Через 10 — 15 мин чашку с остатком образца вынимают из муфельной печи и вносят в нее следующую порцию (12 — 13 г) образца из стакана. Всю процедуру повторяют описанным образом. После того как последняя часть навески, доведенная до красного пека, будет выдержана при закрытой

В искусственных газах (например, коксовом) содержится некоторое количество нафталина, который при его содержании свыше 0,05 г/ж3 отлагается в газопроводах и аппаратах, постепенно заоор'яя их. Поэтому коксовый газ должен быть очищен от нафталина. Содержание нафталина в коксовом газе, в соответствии с ГОСТ 5580—50, определяют, последовательно пропуская газ через поглотительный сосуд с 10-процентным, раствором серной кислоты (для улавливания аммиака) и через два поглотительных сосуда (охлажденных до 4—12° С) с 50 мл 'Насыщенного раствора пикриновой кислоты. Количество пропущенного газа фиксируется при помощи газовых часов. Титр раствора пикриновой кислоты устанавливается по 0.02N раствору едкого кали в присутствии диметиламиноазобензола в качестве индикатора. После окончания пропускания газа содержимое поглотительных склянок фильтруют, фильтрат промывают водой и переносят в мерную колбу на 500 мл, доведя объем до метки. Взяв из этой колбы 100 мл раствора, титруют 0.02N раствором КОН в присутствии указанного выше индикатора. Содержание в газе нафталина подсчитывают по формуле: _ (а, — а,) • 0,00256 • 5 • ЮП • 1000 ,-QQ ^, *н

Определение содержания сероводорода этим методом сводится к следующему: испытываемый газ пропускают через поглотительный сосуд с 10-процентным раствором едкого кали (100 мл) со скоростью 130-—150 мл/мин. По окончании пропускания газа, количество которого фиксируется газовыми часами или газометром, раствор едкого кали из поглотительного сосуда сливают для отстаивания в колбу емкостью 700 мл, куда сливают также воду от полоскания поглотительной склянки. Раствор, собранный в колбу, нейтрализуют 10-процентной соляной кислотой до кислой реакции и титруют раствором иода в присутствии крахмала до окрашивания в синий цвет. Количество сероводорода определяют по формуле:

Для этого примерно половину газа, оставшегося после сжигания водорода, перегоняют в поглотительную пипетку ж с 10-процентным раствором серной кислоты (без повторного сжигания), а вторую половину собирают в цилиндрической (правой) части бюретки 1, точно зафиксировав его объем (с учетом объема вредного пространства). В левую часть бюретки / через кран 5 засасывают около 80 мл воздуха, измеряют его объем и переводят в пипетку 10. В кожух этой пипетки пускают проточную воду. После этого включают через автотрансформатор ток, постепенно нагревают платиновую спираль до темно-красного каления и небольшими порциями вводят в пипетку 10 газ из правой части бюретки /, одновременно повышая накал спирали до светло-красного каления. Прогнав 3—4 раза смесь газа и воздуха над накаленной спиралью, выключают ток, дают газу охладиться и переводят его в бюретку / для измерения объема.

Очистная система. Для очистки газа от двуокиси углерода применяется промывная склянка // (см. рис. 81), заполненная 33—35-процентным раствором едкого кали, а для осушки газа — патрон 12, заполненный хлористым кальцием. Следует обратить особое внимание на тщательность удаления из газа водяных паров и двуокиси углерода, так как при попадании в колонку они легко замерзают, образуя ледяные пробки.

При встрлхинанми бензохипона D течение дьух с солониной дней с, пО-процентным раствором верной кислоты D уксусной кислоте [19 I обрисуется сложная смесь аморфных продукте!), ил которой можсг быть выделено небольшое колмчсстно тримолеку.'шр-РОГО дигидроисшгьног'о г.оедипсния.

3—набухание 20-процентным раствором NaOH

Иногда ингибиторы могут быть летучи. Если это имеет место, то перегоняемая жидкость в дополнение к перегонке должна быть подвергнута химической обработке. Сера и резинат меди являются нелетучими стабилизаторами, и их применение не связано ни с какими затруднениями. Если в качестве стабилизатора используют только резинат меди, а перегонка затруднительна, то его можно полностью удалить промывкой 10-процентным раствором безводного уксуснокислого натрия или соды. Никакой дополнительной промывки или перегонки перед полимеризацией не требуется.

Изопрен высокой степени чистоты можно получить превращением его в кристаллизующиеся сульфоны и сулъфоксиды и последующим выделением из них чистого продукта. Франк [41] описывает следующий процесс выделения чистого изопрена из циклического сульфона. Изопрен до обработки промывают несколько раз следующими растворами: 5-процентным раствором едкого натра, 2-процентным раствором бисульфита натрия, 5-процентным раствором ацетатов кадмия и аммония и, наконец, водой. Сульфон осаждают, нагревая жидкий сернистый ангидрид с изопреном,, метиловым спиртом и гидрохиноном при 50° в закрытом автоклаве. Изопрен регенирируют из кристаллического сульфона, нагревая последний до 135—140°. Образующиеся пары изопрена продувают через ряд промывателей и сушителей при давлении 2СО мм. Пары конденсируются в приемниках, охлаждаемых сухим льдом. Для очистки изопрена превращением его в кристаллический сульфоксид последний получают в запаянной стеклянной трубке, содержащей изопрен вместе со спиртовым раствором соляной кислоты и сернистого ангидрида и нагреваемой в течение короткого времени на водяной бане при 42°. Для удаления непрореагировавшего углеводорода и сернистого ангидрида продукт реакции перегоняют. Из остатка выделяют чистый кристаллический сульфоксид, растворимый в горячей воде; при термическом разложении этого продукта образуется чистый изопрен [43].

Чистоту изопрена во время перевозки и хранения обеспечивают прибавлением небольшого количества вещества, препятствующего полимеризации и понижению качества мономера. Для зтой цели при хранении технического изопрена применяют mpe/n-бутилпиро-катехин (0,05—0,06%). Этот стабилизатор можно легко удалить, несколько раз промывая мономер 5-процентным раствором едкого натра и дестиллированной водой. Более полное удаление достигается перегонкой с применением колонки Вигро.

ный разделитель, где ее охлаждают до 40°. Тяжелый катализатор оседает и возвращается в реактор, а этилбензол промывают водой, 10-процентным раствором едкого натра, сушат твердой щелочью и отделяют от бензола и высших алкилбензолов с помощью ряда последовательно действующих перегонных аппаратов.

хипо» и треиг-бутилпирокатехин, но последнему отдают предпочтение вследствие его большей растворимости. Достаточной концентрацией трет-бутилпирокатехина является 0,005%; ингибитор может быть удален перегонкой или многократной промывкой f>—20-процентным раствором едкого натра. Перед употреблением хлористый винил должен быть тщательно промыт и высушен.

Присутствии порошкообразной Присутствии растворенного Присутствии различных Присутствии сернокислой Присутствии сероводорода Присутствии соответствующего Присутствии свободных Периодически встряхивают Присутствии триэтиламина