Термины, связанные с цементом. Прекращают охлаждение

Главная --> Справочник терминов

Прекращают охлаждение 2-(<х-Оксиэтил) бен зи л-с2-вто р. бутилсульфид. 2,4 г (0,063 моля) литийалюминийгидрида тщательно измельчают в ступке в атмосфере азота и затем кипятят в течение 2 час. с 200 мл безводного эфира. Прекращают нагревание и в течение 30 мин. приливают по каплям раствор 43 г (0,194 моля) 2-ацетобензил-с!-втор.бутилсульфида в 120 мл эфира. Перемешивают еще 10 мин. и затем осторожно прибавляют по каплям воду. Фильтруют, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме; получают 39,5 г 2-(а-оксиэтил)бензил-й-втор.бутилсульфида с т. кип. 122° (1 мм), df 1,0331; rag 1,5459; [a]**-7 + 11,20°; выход равен 91 % от теорет. [90].

Перегонку, как правило, ведут до тех пор, пока дистиллят не перестанет разделяться на две фазы. После того как начнет перегоняться одна вода, открывают зажим 10 (см. рис. 45) и лишь после этого прекращают нагревание парообразователя.

Когда пойдут пары чистого эфира (полное поглощение пузырьков газа в азотометре), прекращают нагревание, закрывают кран 5. Поднимают уравнительный сосуд и оставляют его в таком положении 5—10 мин. Затем, беря за проволоку, надевают эвдиометр, наполненный прокипяченной водой, на конец изогнутой трубки под поверхностью воды и, осторожно открывая кран 4, переводят метан в эвдиометр. После 10-минутного стояния производят отсчет объема газа, поднимая эвдиометр так, чтобы уровень жидкости в нем совпадал с уровнем жидкости в цилиндре. Одновременно отмечают температуру и давление.

гоняться одна вода, открывают зажим 4 (рис. 45) и лишь после этого прекращают нагревание парообразователя.

Наполнив пробирку газом, ее закрывают под водой пальцем и вынимают из ванны. Если газ нужно сохранить в течение некоторого времени, пробирку закрывают заранее подобранной пробкой. Если реакция проводилась при нагревании, газоотводную трубку сразу же после наполнения газоприемника вынимают из воды и лишь после этого прекращают нагревание, так как при охлаждении прибора в него может быть втянута вода.

ето^-Вутидбензол. Раствор 156 з (2 моль) бензола в 37 г fO,5 .\юлъ) н-бу-тылового спирта перемешивают и охлаждают водой, пропуская в это иреми RFs, пока не поглотится 34 ? {0,5 моль) {ткга!}. Затем быстро прибавляют 17,7 г {0,125 моль) РаОй и медлеппо при перемешивании доводит до кипения. Раствор становится мутным и разделяется па дса слоя, после чего перемешивание прекращают. Нагревание продолжают еще 3 ч. Затом верхний слой отделяют, промывают разбавленной водной щелочью и фракционируют, собирая продукт с т. кип. 170—172° С (744 мм рт. ст.). Выход продукта 50 в (15°/0 от теоретического).

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром и вводной трубкой'(для подачи хлористого водорода), доходящей до дна колбы, помещают 270 г (2,13 моля) хлористого бензила, 230 г (2 мОля) неочищенного хлорметилового эфира и 180 г (1,32 моля) безводного хлористого цинка. Обратный холодильник присоединяют к прибору для поглощения хлористого водорода. Вводную трубку соединяют с прибором для получения хлористого водорода; между ними помещают склянку Вульфа, реометр, колонку со стеклянной ватой и промывную склянку с серной кислотой для осушки газа. Реакционную смесь начинают перемешивать и пропускают ток хлористого водорода со средней скоростью около 1,2 л/мин. Одновременно содержимое колбы нагревают на водяной бане до 60°. Продолжительность реакции составляет 65 минут. По окончании реакции прекращают нагревание и пропускание хлористого водорода (примечание 3). Содержимое колбы фильтруют на фильтре с пори-стьш дном (примечание 4). Отфильтрованный осадок п-ксилилендих'лорй-да промывают несколько раз водой, нагретой до 40°, затем водой, нагре-

После того как .натрий расплавится, нагревание прекращают и выделившиеся на поверхности натрия загрязнения тщательно снимают шпателем, .одновременно раздробляя натрий на более мелкие куски. Затем смесь охлаждают, натрий вынимают из ксилола, сушат фильтровальной бумагой, режут на куски в 2—3 г-к сохраняют в абсолютном эфире до употребления. Амальгаму натрия приготовляют в фарфоровом стакане или в эмалированном сосуде емкостью 300 мл; 600 г ртути нагревают до 60°, затем прекращают нагревание и при помощи железного прута (у которого на расстоянии 1 см от конца прикреплен жестяной кружок диаметром на 0,5 см меньше диаметра дна сосуда) вносят в нее кусочки нат-. рия так, чтобы они находились под поверхностью ртути. При введении каждого куска натрия происходит легкий взрыв и разбрызгивание ртути. Жестяной кружок предохраняет от разбрызгивания, но, несмотря на это, часто небольшие количества, ртути выплескиваются за края сосуда. Поэтому следует помещать сосуд во втором, более широком сосуде и работать в вытяжном шкафу, надевать защитные очки и перчатки.

Получение 2,3-диметнлбутанднола-2,3 (пинакона). В сухую двугорлую колбу емкостью 1 л, снабженную капельной воронкой и 'Интенсивно действующим холодильником с хлор'Кальциевой трубкой, помещают 1 r-атом сухнх 'Магниевых стружек и 200 мл сухого бензола. Из капельной воронки прибавляют небольшую часть (—25 мл) раствора 0,1 моля сулемы [хлорида ртути(П)] ,в 2 молях хорошо высушенного ацетона (см. разд. Е). Если реакция не начнется через; несколько минут, то подогревают на водяной бане до тех пор, пока кипение будет поддерживаться благодаря начавшейся реакции. Тогда прекращают нагревание 'и прибавляют из /капельной воронки раствор сулемы в ацетоне возможно-быстрее, следя за тем, чтобы не «захлебывался» холодильник. Затем прибавляют еще раствор 1 моля сухого ацетона в 60 мл сухого бензола и нагревают на водяной бане до полного исчезновения магния. Образующийся пинаколят магния заполняет всю колбу, образуя объемистую пористую массу, поэтому 1—2 раза во время реакции необходимо снять холодильник, плотно закрыть колбу пробкой и сильно встряхнуть ее (защитные очки!), а затем продолжить нагревание.

По окончании перегонки прекращают нагревание, отнимают баню и поворотом крана (или зажимом) отключают прибор от вакуум-насоса.

Смесь медленно нагревают до начала выделения пузырьков углекислого газа, что происходит при температуре около 80°. После этого прекращают нагревание, так как реакция продолжается самостоятельно, без подогрева извне. Если температура смеси начнет понижаться, то вновь осторожно подогревают до 85°. Когда реакция в основном закончится, реакционную смесь осторожно подогревают, доводя температуру ее к концу реакции до 110°. Нитрометан начинает перегоняться при температуре около 90°. При отгонке получают не менее 5 м л нитрометана и около 15 мл воды.

р-(4 -Метоксифенил) этиловый спирт. Получают магний-органическое соединение из 187 г 4-метоксибромбензола и 24 г магниевых стружек в 450 мл абсолютного эфира. При охлаждении смесью льда и соли прибавляют по каплям охлажденный раствор 52 г окиси этилена в 150 мл эфира; затем прекращают охлаждение и содержимое колбы кипятят 1 час. Магнийорганическое соединение разлагают 3—5%-ным раствором уксусной кислоты или насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, промывают 2—3 раза водой, сушат сернокислым магнием или сернокислым натрием и отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 157—159° (19 мм); т. пл. 22—23°; выход равен 82 г (54% от теорет.) [107, 108].

2,3,5 -Трибромтиофен. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, соединенным с ловушкой с водой (для улавливания бромистого водорода), помещают 252 г (3 моля) тиофена и 100 мл хлороформа. При непрерывном охлаждении колбы струей воды прибавляют по каплям 1440 г (9 молей) брома. Сначала прибавление брома ведут очень быстро; когда будет израсходовано около двух третей всего количества брома, прибавление замедляют и прекращают охлаждение колбы током воды. Когда весь бром будет прибавлен, содержимое колбы пермешивают еще 12 час., затем обрабатывают при перемешивании двумя порциями 10%-ного раствора соды (по 150 мл каждая) и отделяют органический слой. Органический слой постепенно вводят в кипящий спиртовой раствор 4 молей поташа и кипятят с обратным холодильником. Смесь выливают в большой объем воды, отделяют органический слой, отгоняют хлороформ и остаток перегоняют в вакууме, применяя эффективную колонку. Сначала отгоняется немного 2,5-дибромтиофена с т. кип. 100 — 107° (17 мм), а затем перегоняется 2,3,5-трибромтиофен с т. кип. 135 — 138° (17 мм); выход составляет 75 — 85% от теорет. В остатке получают кристаллический тетрабромтиофен [288].

ний соединяют с источником углекислоты и при хорошем охлаждении (лед с солью) пропускают предварительно высушенную углекислоту*. После окончания реакции** прекращают охлаждение, перемешивают реакционную массу 10 — 15 мин, снова охлаждают льдом и при охлаждении разлагают разбавленной соляной или серной кислотой. Верхний эфирный слой экстрагируют 4 — 5 раз эфиром (по 20 мл), эфирный слой и экстракты соединяют и высушивают сульфатом натрия или магния. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток фракционируют. Собирают фракцию с темп. кип. 138— 141° С.

В колбе достаточных размеров охлаждают до 0° С (смось льда с солью) 500 мл 20%-ной соляной кислоты, при интенсивном перемешивании добавляют 200 г цинковой пыли и затей медленно, в течение 1 ч, из капельной воронки 50 г пиррола. Если температура в начале процесса превышает 10° С, то его скорость настолько возрастает, что реакция уже ве поддается управлению. После того как весь пиррол введен, добавлзиот 300 мл концентрированной соляной кислоты и перемешивают реакционную смесь еще 2 ч, поддерживая Тедигературу 15—25° С. Затем прекращают охлаждение, а перемешивание- продолжают еще 4,5 ч при комнатной температуре, Ншрореагйровавпшй: цинк отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды. К фильтрату прибавляют щелочь до рас/творения выпадающего в начале осадка гидроокиси цинка, отгоняют пирролин с лодяным паром до исчезновения щелочной реакции по лакмусу в дистилляте. Последний подкисляют соляной кислотой и выпаривают досуха па паровой бане. Смолоподобный остаток обрабатывают 40%-пым раствором едкого натра, дважды экстрагируют эфиром, сушат ппд сульфатом натрия и перегоняют. При этом получается 28,5 s пнрролина; г. кип. 89—92° С; кристаллический гидрохлорид плавится при 162—163° С. Выход пирролина составляет, таким образом, 56% от теоретического; в качество побочных продуктов образуются преимущественно вещества с более высокими температурами кипения,

Изобутилброыпд [885] (GHgJ^CHGHaBr. При перемешивании и охлаждении смесью льда с поваренной солью, исключая доступ влаги, к 7 моль охлажденного до — 1UJ С сухого изобутплокого спирта прилипают по каплнм 2,56 моль (244 мл) СБежепереп1.анп<лч> РБг3 к такой скоростью, чтобы температура де поднималась выше UQ G (примерно 4 ч). Затем прекращают охлаждение и перемешивают смесь до тех пор, пока ее температура но повышается до комнатной, после чего оставляют на ночь. Реакционную колбу соединяют с колонкой высотой 30 см и отгоняют неочищенный бромид, т, кип. около 50" С (200 мм рт. ст.). Дистиллят охлаждают до (Г С, трижды промывают концентрированной II^SOj, охлажденной до U" С (по 50 ди), и встряхивают с 2Б г сухого KUCG3 до исчсз-попмшя запаха НБг. Затеи перегоняют па колонке высотой 1 .ч при атмосферном давлении (т. кип. 91— 933 С) или n лакууыс на колопко с флегмовым числом 5 : i (т. кип. 41— 433 С при 135 мм рт. ст.); выход 55— 60% от теоретического.

Анизил [615]. В трехгорлой колЕе емкостью 5 л, снабженной мешалки обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют 235 ъ фс~л' {2,5 моль) и 100 г NaOH (2,5 моль) в i а. води и раствор охлаждают при мепгавании до температуры несколько ниже 10° С. Затеи к пему в течение : при перемешивании приливают из капельной воронки 315 г диметилсульфат! прекращают охлаждение, 30 *«** нагревают ра водяной бане, прибавля* вторую порцию (в данном случае в течение 15 мин) такого же раствора ф« (235 г фенола и 100 г NaOH в 1 л воды) и кипятят 15 i на открытом план Обрааовавишеся слои разделяй»; продукт из водного слоя экстрагируют 200 J бензола и после'сушки и двукратной перегонки получают 388—405 в айна" (72—75% от теоретического); т. кип. 153 —154° С (748 мм рт. ст.).

Гуанидоуксусная кислота (гликоциамин) [1119J. При. охлаждении льдом к 92,5 г бромида З-этилизотиурония приливают 252 мл 2 в. раствора NaOH п ^атем быстро добавляют горячий (80е С) раствор 41 з гликоколя в 90 мл воды. Когда температура реакционной массы достигает 25РС, прекращают охлаждение., ]Кристаллизация продукта начинается примерно через 30 .иин, послелогов реакционную пассу добавляют 100 мл эфира и оставляют ее на ночь. На следующий' день смесь охлаждают в течение 2 ч в бвпе со льдом, сливают эфир и отфильтровывают продукт. После промывки его ледяной водой (2 порции по 20 дел), этиловым спиртом (2 порпди по 150 мл) и эфиром (2 порции по 150 мл) и сушки на воздухе получают 4?—53 г (80—90% от теоретического) гуанидоуксусной кислоты; т. пл. 280—284° С.

дет большого избытка исходных соединений. Протек апи о реакции контроли до выделению хлористого водорода. К ели проводит неизвестную реакцию, то е( чинают при охлаждении льдом клп даже охлаждающей смесью. (Но при этом СЛ( убедиться в том, что реакция идет и при низких температурах, для чего на jopoe время прекращают охлаждение и следят за выделением газа или повышу температуры.] В -противном случае реакция может начаться внезапно и водщ( выброс реакционной массы. Иногда реакцию приходится начинать при повыше температуре и проводить затем при охлаждении. Хорошие результаты могут получены также, если реакционную массу к концу реакции нагревать. Это вози« при использовании н качестве растворителя ниаксншпящего сероуглерода. Во других случаях нагревания следует избегать.

Галоидный алкил и растворитель (w-пентан), в случае, когда его применяют, охлаждают в колбе до —60° смесью сухого льда с ацетоном. Прибавляют катализатор, прекращают охлаждение и в хорошо перемешиваемую реакционную смесь пропускают этилен через трубку, погруженную в жидкость. Жидко€ти дают нагреться до начала абсорбции этилена (определяемой по разнице в скорости газа на входе и на выходе). Затем поддерживают температуру примерно постоянной до тех пор, пока не прекратится поглощение или же не будет достигнут определенный привес. Продукт реакции охлаждают до —40°, жидкость декантируют с катализатора, промывают, сушат и перегоняют под уменьшенным давлением с помощью ректификационной колонки высотой 36 см 38.

О хороших способах получения никеля Ренея сообщают и другие авторы [148—151]. Наиболее типичен следующий способ: свежеприготовленный 20%-нын раствор едкого патра в дистиллированной воде охлаждают до 50е и, охлаждая водой, при очень энергичном перемешивании прибавляют небочъшимн порциями став Ренея с такой скоростью, чтобы поддержать температуру 50 ± 2° Б течение 20—30 мни. После загрузки сгпава прекращают охлаждение и перемешивают суспензию в течение 50 мин. при той же температуре Затем щелоч-

Метиламид 2- (4-метоксибензил) -4-окси-6-метилпирими-дил-5-уксусной кислоты. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром и воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5,7 г (0,02 моля) 2-(4-метоксибензил)-4-окси-6-метилпи-римидил-5-уксусной кислоты (прим. 1), 2,02 г (Змл, 0,02моля) триэтиламина и 50 мл ацетонитрила (прим. 2). Колбу охлаждают до—10° и при интенсивном перемешивании прибавляют 2,18 г (2 мл, 0,02 моля) этилового эфира хлоруголь-ной кислоты. Смесь перемешивают 5 мин., затем прекращают охлаждение и добавляют 3,1 г (0,1 моля) метиламина, растворенного в 10 мл тетрагидрофурана. После 2-часового перемешивания при комнатной температуре смесь упаривают досуха, остаток растворяют в 50 мл 10%-ного водного раствора едкого натра и подкисляют соляной кислотой до рН

Производные пиперидина Производные применяются Пластинчатый транспортер Производные соединения Производные трехвалентного Производных элементов Пластинчатые теплообменники Производных аминокислот Производных бензойной