Термины, связанные с цементом. Прекращения нагревания

Главная --> Справочник терминов

Прекращения нагревания В круглодонную колбу 1 вместимостью 100 мл с насадкой Дина — Старка 2 (рис. 28) и обратным холодильником вносят бутанол-1 и при размешиваний, покачивая колбу, добавляют серную кислоту. После осторожного кипячения около 3 — 3,5 ч выделяется вода в количестве, близком к расчетному. Нагревание прекращают, реакционную смесь охлаждают и при перемешивании вносят в делительную воронку, в которую налито 18 мл 2 н. раствора гидроксида натрия. Реакционную смесь отмывают от серной кислоты .раствором щелочи до щелочной реакции промывных вод, затем — водой (15 мл).

кислого калия в 1500 мл воды со скоростью около 25 л/л/мин. В продолжение всего прибавления температуру смеси поддерживают как можно ближе к 5°. По прибавлении всего марганцовокислого калия, перемешивание прекращают. Реакционную массу оставляют спокойно стоять в течение 2 час. (причем вскоре она превращается в гель; примечание 2), а затем нагревают на водяной бане в течение 1 часа, а выпавшую перекись марганца отсасывают на большой во-ропке Бюхнера (30 см), тщательно отжимают и промывают 150 ш холодной воды. К фильтрату (около 2300 мл) прибавляют 1200 г свежепрокаленного поташа, следя за тем, чтобы жидкость не нагревалась. Отслоившийся при этом ацеталь отделяют, и водный раствор четыре раза извлекают эфиром порциями по 100 мл. Соединенные эфирные вытяжки смешивают с ацеталем и эфирный раствор, который может состоять из двух слоев (примечание 3), сушат 10 г поташа. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. Выхол ацеталя rfl-глицеринового альдегида, кипящего при 120—12Г/8 мм\ 55 г (67% теоретич.),

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с тарированной склянкой Тищенко с водой для поглощения выделяющегося в процессе реакции хлористого водорода, помещают 25,0 г нитробензола и колбу охлаждают ледяной водой до 10°. Затем из ампулы, соединенной резиновой трубкой с горлом колбы, прибавляют по порциям 14,0 г (0,1 моля) хлористого алюминия (примечание 1), ампулу заменяют капельной воронкой и в течение 10 минут добавляют 14,0 г (0,1 моля) хлористого бензоила. Перемешивание продолжают еще 40 минут, при этом весь хлористый алюминий переходит в раствор. Затем в течение 45 минут добавляют по каплям 20,0 г (0,1 моля) свежеперегнанного 1,1,2,3-тетрахлорбутадиена (примечание 2), поддерживая температуру смеси около 10°. Капельную воронку меняют на газо-модводящую трубку и реакцию проводят в атмосфере азота. Охлаждение прекращают, реакционную смесь перемешивают еще час при комнатной температуре, затем постепенно в течение 4—5 часов повышают температуру до 40—50° (примечание 3). После чего реакционную смесь охлаждают, выливают на лед н оставляют на ночь. Водный слон декантируют, тестообразную массу промывают горячей водой, отфильтровывают и промывают на фильтре петролейным эфиром. Из фильтрата получают еще некоторое количество основного продукта. Вещество перекристаллизовывают из метанола, т.

прекращают, реакционную смесь продувают при — 70 °С азотом и при

Получение маинозы из маннита. 3 кг мандата нагревают до 40—45° с 20 л воды и 10 л азотной кислоты уд. веса 1,41. После наступления реакции, начинающейся через 4—5 час., через каждые 20 мин. берут пробу раствора, нейтрализуют и прибавляют уксуснокислый фенилгидразин; как только начинается выделение трудно растворимого гидразона, что обычно происходит через 5—6 час., нагревание прекращают, реакционную смесь охлаждают льдом до 25°, добавляют кристаллической соды до слабощелочной реакции и подкисляют уксусной кислотой. Затем раствор осаждают 1 кг фенилгцдразина, растворенного в разбавлешюй уксусной кислоте, и перекристаллизовывают выделившийся гидразон из воды. Выход 10% от взятого маннита. М а и и о з а получается при кипячении гидра-зона с концентрированной соляной кислотой 17в.

Спустя 60 мии (после поглощения 48,6 ммоль озона) озоиолиз прекращают, реакционную смесь продувают при — 70 "С азотом и при этой же температуре смешивают с 3 1 , 1 г (0,50 моль, ~ 36,8 мл) диметвл-сульфида (внимание', сильный навязчивый запах, т. кнп. 38 °С/760 мм рт. ст., тяга!). Смеси дают нагреться при аеремешиваккк до коми, темпер* туры в течение 2 ч и перемешивают еще 1 ч.

2,2,2-Трифторнитроэтан [148]. В стальной реактор с металлической мешалкой, капельной воронкой, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым сухим льдом, помещают 600 мл (30 моль) безводного фтористого водорода (примечание 1). Реактор охлаждают до —78 °С и при этой температуре при перемешивании добавляют 240 мл (6 моль) безводной HNO3. При —60 °С в реактор подают сухой фтористый винилиден со скоростью 150 л/ч. Через 50 мин поглощение газа заканчивается (поглощается 5,4 моль фтористого винилидена) и подачу газа прекращают. Реакционную смесь выливают на 3 кг льда (примечание 2), отделяют нижний органический слой, водный слой трижды экстрагируют эфиром (примечание 3). Эфирный экстракт объединяют с органическим слоем, промывают 2 раза водой, сушат над СаС12 и перегоняют на ректификационной колонке высотой 25 см. Выход 2,2,2-трифторнитроэтана 400 г (59%); т. кип. 43 °С при 106мм рт. ст.; п™ 1,3300.

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с тарированной склянкой Тищенко с водой для поглощения выделяющегося в процессе реакции хлористого водорода, помещают 25,0 г нитробензола и колбу охлаждают ледяной водой до 10°. Затем из ампулы, соединенной резиновой трубкой с горлом колбы, прибавляют по порциям 14,0 г (0,1 моля) хлористого алюминия (примечание 1), ампулу заменяют капельной воронкой и в течение 10 минут добавляют 14,0 г (0,1 моля) хлористого бензоила. Перемешивание продолжают еще 40 минут, при этом весь хлористый алюминий переходит в раствор. Затем в течение 45 минут добавляют по каплям 20,0 г (0,1 моля) свежеперегнанного 1,1,2,3-тетрахлорбутадиена (примечание 2), поддерживая температуру смеси около 10°. Капельную воронку меняют на газо-подводящую трубку и реакшио проводят в атмосфере азота. Охлаждение прекращают, реакционную смесь перемешивают еще час при комнатной температуре, затем постепенно в течение 4—5 часов повышают температуру до 40—50° (примечание 3). После чего реакционную смесь охлаждают, выливают на лед н оставляют па ночь. Водный слой декантируют, тестообразную массу промывают горячей водой, отфильтровывают и промывают на фильтре петроленным эфиром. Из фильтрата получают еще некоторое количество основного продукта. Вещество перекристаллизовывают из метанола, т.

Хлорангидрид 4-этилбензолсульфокислоты. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную эффективной мешалкой, помещают 700 г (6 молей) свежеперегнанной хлорсульфоновой кислоты и медленно (в течение 3 час.) приливают 212 г (2 моля) чистого этилбензола, поддерживая температуру реакционной смеси равной ^60°. Если проводить реакцию при температуре ниже 60°, то образуется значительное количество 2-изомера, который очень трудно отделить фракционированием от 4-изомера. После прекращения нагревания перемешивают еще час; затем смесь выливают на лед, экстрагируют эфиром и сушат в течение ночи сернокислым натрием. Отгоняют при атмосферном давлении эфир, прибавляют 150—200 мл четыреххлористого углерода и перегоняют в вакууме; таким путем удаляют следы воды в виде азеотропной смеси. Остаток фракционируют в вакууме, нзбегая перегревов; перегонку проводят с количествами вещества около

В круглодонную колбу вместимостью 100 мл, соединенную через дефлегматор с холодильником, помещают сухой этиленгликоль и серную кислоту. Смесь осторожно нагревают и медленно " перегоняют при температуре 84 — 88 °С (к концу перегонки температура повышается до 102 °С). При этом содержимое колбы чернеет и вспенивается, выделяя SO2. После прекращения нагревания дистиллят насыщают карбонатом калия. Смесь переносят в делительную воронку и отделяют верхний слой, который сушат сначала

После прекращения нагревания, не переставая перемешивать смесь, к ней через обратный холодильник приливают 107 г (0,7 моля) хлорокиси фосфора, причем температура, реакционной смеси немного повышается. Затем жидкость охлаждают до температуры 40° и добавляют 600 'мл сухого петролейного эфира (т. кип. 60—80°). Мешалку выключают и отстоявшийся смолистый комплекс хлорокиси .фосфора и хлористого алюминия отделяют декантацией, и дважды (порциями по 150лм) промывают -декантацией петролейным эфиром (примечание 2). Эфирный раствор переносят в колбу Клайзена емкостью 1,5 л, по мере возможности предохраняя от действия влаги. Большую часть растворителя и неизмененных, исходных веществ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением. Остаток-переносят в колбу Клайзена с колонкой Вигре и подвергают фракционной перегонке. По удалении остатков растворителя и отделении предгона собирают фракцию, кипящую при температуре 90— 91°/9 мм рт. ст. Чтобы избежать местных перегревов жидкости, вызывающих разложение, нагревание следует производить на масляной бане.

Реакционную смесь при перемешивании нагревают в течение 4—6 часов на масляной бане, температуру которой поддерживают в пределах 165—170°; при этой температуре имеет место равномерное кипение. После-прекращения нагревания дают смеси охладиться до комнатной температуры и приливают к ней 400 мл воды. Жидкость сливают в 1,5-литровук> круглодонную колбу, при охлаждении водой и помешивании небольшими порциями прибавляют 100 г твердого едкого натра (примечание 2) и затем производят перегонку реакционной смеси с водяным паром. После отгонки не менее одного литра жидкости (примечание 3) перегонку прекращают^ и отгон сильно подщелачивают растворением в нем едкого натра (около-100—120 » NaOH) до полного расслоения. Верхний слой продукта реакции отделяют, а водный — трижды экстрагируют эфиром, порциями по 100—150 мл каждая. Основной продукт и эфирные вытяжки, соединенные вместе, высушивают едким натром. Эфир отгоняют и остаток перегоняют при атмосферном давлении; вначале собирают продукт, перегоняющийся в интервале 164—172°/680 мм, а затем разгоняют вторично, собирая вещество, кипящее при 166—169°/680 мм.

Метиловый эфир 5-метил-4-бензилфуран-2-карбоно-вой кислоты. В литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором н обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой, помещают раствор 37,7 г (0,2 моля) метилового эфира 4-хлорметил-5-метилфуран-2-карбоновой кислоты с т.кип.108 —109°/1 мм (см. „Синтезы гетероциклических соединений", 2, стр.47) в 500 м л абсолютного бензола и при перемешивании вносят небольшими порциями в течение 3 часов 30 г безводного треххлористого алюминия. Когда бурная реакция прекращается, смесь нагревают на водяной бане при 80 85° (температура бани) 4—5 часов. После прекращения нагревания колбу охлаждают льдом и солью и при помешивании вносят небольшими кусочками 50—60 г льда и приливают 60 — 70 мл разбавленной (1 :1) соляной кислоты. Отделив бензольный слой, водный дважды экстрагируют эфиром, порциями по 60—80 мл, присоединяют к основному продукту и высушивают над прокаленным сернокислым натрием. Растворитель отгоняют в ваку-25

В 5-литровую круглодонну'ю колбу, снабженную капельной воронкой, обратным шариковым холодильником и мешалкой с ртутным затвором, помещают 50 г едкого кали, 738 г перманганата калия, 2,5 л воды и прибавляют в течение одного часа 168 г триизобутилена (1 г-моль). При постоянном перемешивании реакционную смесь нагревают на водяной бане при 100° в течение 6 час.; после прекращения нагревания, перемешивание продолжают еще 6 час.

30 г алюминия в виде стружек или проволоки заливают 3—5%-ным водным раствором едкого натра или едкого кали и оставляют стоять до начала бурного выделения водорода. Через 2—3 мин. после этого сливают раствор щелочи и промывают алюминий 3—4 раза водой. Затем заливают алюминий 3—5%-ной соляной кислотой (около 200 мл), в которой растворено 0,5—1,0 г сулемы или окиси ртути, и оставляют стоять в течение 3—4 мин., после чего кислоту сливают и алюминий промывают 4—5 раз дестиллированной водой, 2—3 раза небольшими порциями этилового спирта, сухим эфиром, абсолютным изопропиловым спиртом и сразу переносят колбу с изо-пропиловым спиртом и сулемой. Соединяют колбу с обратным холодильником, энергично встряхивают 1—2 мин. и нагревают на водяной бане до кипения. К кипящей смеси приливают через обратный холодильник 3—4 мл сухого четыреххлористого углерода. Кипятят несколько минут и убирают водяную баню, так как реакция идет с выделением тепла и иногда ее приходится умерять охлаждением реакционной смеси. Если реакция не началась (о начале реакции можно судить по кипению реакционной смеси после прекращения нагревания и по выделению водорода), то содержимое колбы вновь нагревают до кипения, вносят через обратный холодильник 2—3 кристаллика иода и кипятят несколько минут, после чего нагревание прекращают. После того как энергичная реакция между алюминием и изопропиловым спиртом закончится, содержимое колбы кипятят на водяной бане до полного или почти полного исчезновения металлического алюминия. Полученный раствор изопропилата алюминия применяется для восстановления тг-фторацетофенона без какой-либо очистки.

1. После прекращения нагревания и перемешивания мешалка поднимается над поверхностью реакционной массы, так как по мере охлаждения последняя затвердевает,

Получение 2,5-ди-(4-дифенилил)-1,3,4-оксадиазола. В круг-лодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, помещают 60 г 1,2-ди-(4-дифенилоил)-гидразина и 150 мл хлорокиси фосфора. Полученную смесь кипятят в течение 8 пасов, причем осадок не растворяется, а приобретает лишь вид блестящих зеленовато-желтых лепестков. После прекращения нагревания содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, а затем осторожно при перемешивании выливают в 2 л холодной воды. Образовавшийся бесцветный кристаллический 2,5-ди-(4-дифенилил)-1,3,4-оксадиазол фильтруют, хорошо промывают на фильтре водвй и сушат, выход 55 г, т. пл. 228—231°. После перекристаллизации из 1,2 л ледяной уксусной кислоты и затем из 0,7 л диоксана выход 30,6 г (52% теоретического), т. пл. 234° (см. примечание 3).

сле прекращения нагревания) примерно до 140 °С и появлением коричне-

После прекращения нагревания, не переставая перемешивать смесь,

Производные применяются Пластинчатый транспортер Производные соединения Производные трехвалентного Производных элементов Пластинчатые теплообменники Производных аминокислот Производных бензойной Производных циклогексанона