Главная --> Справочник терминов


Продольных колебаний Сушка. В 1 л продажного «абсолютного» спирта растворяют 7 г натрия, прибавляют 27,5 г диэтилового эфира фталевой кислоты, кипятят 1 ч с обратным холодильником, затем перегоняют с небольшой колонкой. Переходящий спирт содержит менее 0,05% воды. Из продажного «абсолютного» спирта следы воды мож'но удалить и другим способом, 5 г магния 2—3 ч кипятят с 50 мл «абсолютного» спирта, к которому добавлен 1 мл четыреххлористого углерода,, затем прибавляют 950 мл «абсолютного» спирта, кипятят еще 5 ч с обратным холодильником. В заключение перегоняют.

Высушивание с использованием реакции гидролиза. Приготовление безводного этилового спирта (99,9%) из продажного абсолютного спирта (99%) или полученного обезвоживанием над окисью кальция (99,5%) оказывается возможным благодаря тому, что при гидролизе сложного эфира потребляется вода. Если обычный «абсолютный» спирт обработать небольшим количеством натрия в присутствии высококипящего сложного эфира (диэтилового эфира фталевой или янтарной кислоты) н перегнать смесь на водяной бане, то перегоняется абсолютно сухой этиловый спирт:

В 5-литровой трехгорлой круглодонной колбе приготовляют при перемешивании механической мешалкой раствор 315 г (5,62 моля) едкого кали в 3150 мл продажного абсолютного этилового спирта. Колбу снабжают капельной воронкой емкостью 500 мл и трубкой для подачи газа, которая должна достигать дна колбы. Через эту трубку при перемешивании пропускают сероводород до тех пор, пока раствор не будет насыщен и не перестанет давать щелочную реакцию на фенолфталеин (примечания 1, 2). После этого смесь охлаждают в бане со льдом до 10—15°, а затем при перемешивании вводят в нее по каплям 346,5 г (2,46 моля) перегнанного

В качающийся автоклав емкостью 2,5 л помещают раствор 148 г (0,845 моля) метилового эфира т-нитро-^-метилвалериановой кислоты (стр. 319) в 500 мл продажного абсолютного этилового спирта (общий объем равен примерно 632 мл) и прибавляют к нему 12,5 — 25,0 г (примечание 1) никеля Ренея W-51 в качестве катализатора (примечание 2), предварительно промыв его абсолютным этиловым спиртом. Затем крышку автоклава укрепляют, а в карман ее помещают термопару, присоединенную к полуавтоматическому регулятору нагревания (микромакс). После этого в автоклав вводят водород до тех пор, пока давление его не достигнет 70 am (примечание 3).

Диэтиловый эфир цис-^-тетрагидрофталевой кислоты. В 2-литровую круглодонную колбу помещают 228 г (1,5 моля) ангидрида цкс-Л4-тетрагидрофталевой кислоты (стр. 56), 525 мл (9 молей) продажного абсолютного этилового спирта и 2,5 г моногидрата л-толуолсульфокислоты, К колбе присоединяют обратный холодильник и в течение 12—16 час. нагревают смесь на масляной бане, температуру которой поддерживают при 95—105°.

После этого к смеси прибавляют 270 мл толуола и обратный холодильник заменяют на обращенный вниз. При 75—78° отгоняют азеотропную смесь этилового спирта, толуола и воды, причем баню нагревают до 105—110°. Когда температура начинает падать (примечание 1), к смеси прибавляют 525 мл продажного абсолютного Этилового спирта и вновь кипятят ее с обратным холодильником в течение 12—16 час. (примечание 2). После этого снова прибавляют 270 г толуола и азеотропную смесь перегоняют до тех пор, пока температура в парах не упадет до 68°. Тогда содержимое колбы •охлаждают, систему эвакуируют до 25—35 мм остаточного давления и отгоняют далее этиловый спирт и толуол.

В толстостенный сосуд из стекла пирекс емкостью 500 мл помещают катализатор Адамса, представляющий собой окись платины (примечание 5) и 20 мл продажного абсолютного этилового спирта (примечание 6). Сосуд соединяют с градуированным резервуаром для водорода под небольшим давлением и дважды попеременно эвакуируют его и наполняют газом; затем в систему вводят водород под давлением 1—2 am и сосуд встряхивают в течение 20—30 мин., чтобы восстановить окись платины. После этого качалку останавливают, сосуд эвакуируют и дают войти в него воздуху; затем туда помещают 226 г (1 моль) диэтилового эфира ^ис-А4-тетра-гидрофталевой кислоты. Сосуд, в котором взвешивался эфир, ополаскивают абсолютным этиловым спиртом (10 мл) и прибавляют последний к эфиру; толстостенный сосуд дважды попеременно эвакуируют и наполняют водородом. Затем в системе создают давление водорода, равное примерно 2 am, и сосуд встряхивают до тех пор, пока падение давления не будет свидетельствовать о том, что поглотилось теоретически вычисленное количество водорода (1 моль) и пока дальнейшее поглощение не прекратится (3—5 час). После этого сосуд эвакуируют и дают войти в него воздуху. Катализатор отфильтровывают на небольшой воронке Гирша. Реакционный сосуд промывают спиртом (15 мл), который также пропускают через фильтр. Большую часть растворителя отгоняют при 25—35 мм. В результате перегонки остатка в вакууме получают 215—219 г (94—96% теоретич.) диэтилового эфира цис-гексагидрофталевой кислоты с т. кип. 130—132° (9 мм); п$ 1,4508—1,4510 (примечание 7).

Реакцию проводят в аппарате для каталитического восстановления, подобном тому, который описали Адаме и Фоорхиз1. В 1-литровый сосуд для восстановления помещают 0,5 г окиси платины в качестве катализатора1 и 50 мл продажного абсолютного спирта. Сосуд соединяют с градуированным резервуаром для водорода под небольшим давлением и дважды попеременно эвакуируют его и наполняют газом. После этого в систему вводят водород под. давлением 1—2 am и сосуд встряхивают в течение 20—30 мин., чтобы восстановить окись платины (примечание 1). После этого качалку останавливают и в сосуд впускают воздух, а затем помещают в пего раствор 61,0 г (1,0 моль) этаноламина (примечание 2} и 75,4 г (94 мл, 1,3 моля) ацетона в 100 1мл абсолютного спирта. Указанный раствор смывают в реакционный сосуд с помощью 50 мл абсолютного спирта. Сосуд дважды поочередно эвакуируют и наполняют водородом. Затем в системе создают давление водорода, равное примерно 2 am, и сосуд встряхивают до тех пор, пока падение давления не будет свидетельствовать о том, что поглотилось теоретически вычисленное количество водорода (1 моль), и пока дальнейшее поглощение не прекратится (6—10 час.). После этого в сосуд впускают воздух; катализатор отфильтровывают через воронку Гирша с фильтровальной пластинкой небольшого диаметра (примечание 3). Сосуд ополаскивают несколько раз бензолом (всего 75 мл], который затем также пропускают через фильтр. Фильтрат переносят с помощью 25 мл бензола в специальную колбу Клайзена емкостью 500 мл и большую часть растворителя отгоняют при атмосферном давлении. В результате перегонки остатка в

в вакууме при комнатной температуре. Оставшиеся комки литиевых солей разбивают и прибавляют к ним 750 мл продажного абсолютного этилового спирта. Раствор охлаждают в бане со льдом и насыщают сухим хлористым водородом. После этерификации смесь оставляют стбять в течение ночи, а затем растворитель отгоняют как можно полнее в вакууме при нагревании на паровой бане. Сиропообразный остаток растворяют в 750 мл хлороформа; затем приготовляют пасту из 225 г поташа и 135 мл воды и при механическом перемешивании медленно прибавляют ее к полученному раствору. После того как паста будет прибавлена, раствор энергично перемешивают и в течение 1 часа держат его при температуре, немного более низкой, чем температура кипения. Затем хлорофор-менный раствор сливают с неорганических солей и хлороформ отгоняют. Остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме из специальной колбы Клайзена, снабженной дефлегматором. После отделения головного погона, в котором содержится около 40 s а-пиколина, отгоняется этиловый эфир 2-пиридилуксусной кислоты, имеющий вид светложелтой жидкости; т. кип. 135—137° (28 мм) [142—144° (40 мм); 109—112° (6 мм)}; ng 1,4979. Выход, составляет 58—66 г (35—40%, считая на литий) (примечания 4 и 5).

2. В 2-литровую перегонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 1 л продажного абсолютного спирта и сушат его нагреванием с металлическим натрием и диэтиловым эфиром фталевой кислоты1. На боковой отвод колбы надевают короткий кусок резиновой трубки, запертой винтовым зажимом. В следующей стадии обратный холодильник заменяют холодильником, обращенным вниз.

Прибор состоит из 3-литровой трехгорлой колбы, снабженной механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, доходящим почти до дна колбы. В колбу помещают 500 г (7,6 мол.) едкого кали в гранулах (85%-ного) и 750 мл продажного абсолютного метанола (не содержащего ацетона) и пускают в ход мешалку. Большая часть щелочи растворяется через несколько минут с выделением тепла. Колбу помещают в большую баню с холодной водой и, когда тем-лература внутри колбы упадет до 60°, добавляют смесь 360 г (353 мл, 3 мол.) п-толуилового альдегида (примечание 1), 300 мл формалина (3,9 мол.; примечание 2) и 300 мл абсолютного метанола с такой скоростью, чтобы температура внутри колбы поддерживалась при 60—70°. Прибавление продолжается около 15мин. Затем температуру внутри колбы поддерживают при 60—70° в течение 3 час., после чего обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и метанол отгоняют с бани с солевым раствором до тех пор, пока температура внутри колбы не повысится до ЮГ. Тогда к теплому раствору приливают 900 мл холодной воды и смесь охлаждают. Образовавшиеся два слоя немедленно разделяют (примечание 3) и водный слой извлекают три раза бензолом, порциями по 200 мл. Маслянистую жидкость и вытяжки соединяют вместе, промывают пять или шесть раз водой, порциями по 50 мл (примечание 4), а промывные воды извлекают 50 мл бензола и бензольные вытяжки присоединяют к промытым вытяжкам. Бензольный раствор осветляют взбалтыванием с несколькими граммами безводного сернокислого натрия и перегоняют его при уменьшенном давлении. После отгонки бензола получают 331 г (90% теоретич.) п-толилкарбинола (т. кип. 116—118°/'20 мм). В приемнике продукт затвердевает в массу пропитанных маслянистой жидкостью "кристаллов с т. пл. 54—55°. После перекристаллизации из равного по весу количества продажного гептана (т. кип. 90—100°) получают с выходом 80% длинные иглы с т. пл. 6Г. Если упарить маточный раствор, то можно получить еще 8% продукта (примечания 5 и 6).

Для ряда значений смещения иа и натяжения sa в табл. 5.4 приведены значения энергии активации, необходимой для перемещения сегмента СН2—СН2. Видно, что для перемещения цепи при значении натяжения, на 4 % меньшем его максимума, необходима энергия активации 41 кДж/моль. Поэтому можно с уверенностью утверждать, что даже при рассмотрении продольных колебаний цепи ее перемещение будет происходить при натяжениях, близких к указанным значениям.

При возбуждении в материале сдвиговых колебаний одновременно возникают продольные волны. Кроме того, при импульсном (ударном) возбуждении пьезопреобразователя его излучение не является монохроматичным даже при высокой добротности преобразователя. Интенсивность продольной «паразитной» волны возрастает по мере уменьшения собственной частоты колебаний пьезопреобразователя и появления низших гармоник. Это затрудняет регистрацию импульса, соответствующего прохождению чисто сдвиговой волны. Для подавления импульсов, связанных с прохождением воли растяжения — сжатия, обладающих большей скоростью распространения, чем сдвиговые, используют специальные ультразвуковые преобразователи и измерительные линии. Например, ультразвуковое устройство для возбуждения и приема сдвиговых волн разработано И. А. Зудовым (Институт механики по- , лимеров АН ЛатвССР). Принцип измерительной линии основан на использовании явления геометрической дисперсии при распространении продольных колебаний в цилиндрических стержнях. Явление геометрической дисперсии наблюдается при отношении диаметра стержня d к длине волны в пределах: d/K = 1,6 -ь 2,2. Для ослабления волн, являющихся высшими или низшими гармониками основной частоты и возникающих вследствие немонохроматичности импульса, поверхность буферного стержня делают ребристой с глубиной резьбы ~5 мм. Это позволяет подавить амплитуды продольных волн без существенного ослабления амплитуд сдвиговых колебаний.

В качестве примера рассмотрим задачу об определении собственных частот продольных колебаний стержня (см. п. 5 § 4.2), здесь

Пусть и — точка, в которой d принимает минимальное значение, и пусть для определенности речь идет о задаче об определении собственных частот продольных колебаний стержня длины I, переменного поперечного сечения -$' = S (х), с модулем Юнга Е и удельным весом р, тогда

Перетягивание электрона от семичленного кольца к пяти-членному может быть, конечно, усилено введением в пятичленное кольцо заместителей, дополнительно оттягивающих на себя электрон. Такими соединениями являются, например, азулен-альдегиды и азуленкетоны с карбонильной группой в положении 1. В таких соединениях электронный сдвиг может измеряться уменьшением частоты продольных колебаний карбонильной

В качестве генератора механических колебаний используется электродинамический преобразователь (динамик) мощностью 10 Вт. Подвижная катушка динамика 16 (см. рис. 1.12) жестко связана с нижним зажимом образца. Для достижения только продольных колебаний подвижная система центрируется с помощью двух текстолитовых шайб 3 (см. рис. 1.13) толщиной 1 мм, находящихся друг от друга на некотором расстоянии.

§ 29. Дисперсия и затухание продольных колебаний электронной плазмы. . . 107

§ 2!». ДИСПЕПСИЯ И ЗАТУХАНИК ПРОДОЛЬНЫХ КОЛЕБАНИЙ 107

§ 29. Дисперсия в затухание продольных колебаний электронной плазмы

Дли исследования дисперсионного уравнения (29.13) следует, очевидно, изучить продольную диэлектрическую проницаемость (29.10). Будем считать фазовую скорость продольных колебаний большой. Тогда в подынтегральном выражении (29.10) можно провести разложение по степеням Asw/co. С точностью до кубических членов получаем

Второе, относительно малое слагаемое в этой формуле важно потому, что оно описывает дисперсию продольных колебаний плазмы и, в частности, определяет их групповую скорость




Приведена температура Приведенные параметры Приведенных переменных Приведенных уравнений Преимущественно применяют Приведенному уравнению Приведите объяснения Привитого сополимера Приводятся результаты

-
Яндекс.Метрика