Термины, связанные с цементом. Продолжают нагревать

Главная --> Справочник терминов

Продолжают нагревать Смесь дифенилолпропана и едкого натра в водном спирте нагревают до 80 — 85 °С, затем добавляют олефингалогенгидрин и продолжают нагревание в течение определенного времени. Получающийся продукт промывают водой и отгоняют низкокипящие компоненты; остаток представляет собой желаемый оксиалкильный диэфир117.

Через полчаса после начала кипения дают реакционной массе охладиться, затем, сняв холодильник, энергично встряхивают ее и образовавшийся пинаколят магния оседает при этом на дно. Вновь присоединив холодильник, продолжают нагревание и приливают 20мл воды. При частом перемешивании нагревают колбу еще в течение получаса, затем охлаждают смесь приблизительно до 50° С и отфиль-

торожно нагревают до слабого кипения и продолжают нагревание 5 мин. Образовавшийся раствор охлаждают, прибавляют 3 мл бензола и нагревают еще 15 мин, присоединив шариковый холодильник. Кристаллы, выделившиеся после охлаждения реакционной смеси, отделяют, промывают на фильтре эфиром или бензолом, отжимают и перекристаллизовывают из50%-ного этилового спирта или 50% -ной уксусной кислоты. Сушат и определяют температуру плавления.

Эфирный раствор метилмагнийиодида. В круглодонную колбу на 250 мл, снабженную шариковым холодильником, вносят 4 г магниевых стружек и 50 мл абсолютного эфира. Через холодильник прибавляют по каплям из капельной воронки смесь свежеперегнанного йодистого метила и 50 мл абсолютного эфира. Если после добавления 1—2 мл смеси реакция не начинается, в колбу вносят кристаллик иода и осторожно подогревают до начала реакции. Дальнейшее прибавление йодистого метила ведут с такой скоростью, чтобы не происходило слишком бурного кипения. После того как весь йодистый метил прибавлен, продолжают нагревание в течение часа при слабом кипении эфира до окончания реакции. Реакционную смесь переносят в мерный цилиндр с пробкой, разбавляют абсолютным эфиром до 200 мл и оставляют отстояться. Таким образом получают примерно 0,5 н. раствора метилмагнийиодида.

В колбу помещают 27,6 г высушенной при 100 С салициловой кислоты, 35 мл абсолютною бензола и 21 мл уксусного ангидрида Подсоединяют обратный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане в течение 4 ч, время от времени взбалтывая реакционную массу. После этого берут пробу и определяют в ней наличие салициловой кислоты (фиолетовое окрашивание с раствором FeCl3 говорит о присутствии непрореагировавших фенольных групп). Если проба положительная, к реакционной массе прибавляют 1—2 мл уксусного ангидрида и продолжают нагревание еще в течение 1 ч.

Другой метод, обычно употребляемый для определения драгоценных металлов в цианистых растворах, известен под именем метода Chlddy. Способ заключается в следующем: помещают от пяти до десяти пробирных тонн испытуемого раствора в стакан и нагревают почти до кипения. Вначале или во время-нагревания прибавляют 10 см3 чистого насыщенного раствора уксуснокислого свинца и 0,5 г цинковой пыли. Хорошо перемешивают и нагревают почти до кипения. Продолжают нагревание в течение нескольких минут и затем при помешивании прибавляют 15 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание. Когда выделение газа прекращается, прибавляют соляной кислоты до тех пор, пока весь цинк не будет растворен, и кислота не будет в избытке. Свинец оседает в губчатом вице, его собирают вместе и сдавливают стеклянной палочкой для удаления воды. Помещают губчатый осадок на кусочек свинцовой фольги в Р/а квадратных дюйма, слабо заворачивают фольгу и помещают в горячую капель для капеляции. ,'

На паровой бале нагревают 2,5 моль параформа и не менее 3 жаль 98%-ной муравьиной кислоты. К этой смеси при интенсивном перемешивании в течение Ю—15 мин лркбавлятат 1 моль первичного ароматического амина и: продолжают нагревание еще 5 ми-н. Если получаемый метилированный амин склонен

1,1-Диметилциклопропан \Zi\fi]. В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную капельной воронкой, мешалкой с обратным холодильником (соединенным с приемником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого лг.да). помещают 900 мл 95%-ного спирта, 90 мл дистиллированной воды и 628 г (9.G мель] цинковой пыли (смесь сильно перемешивают, чтобы препятствовать спеканию цинка). Затем смесь нагревают до умеренного кипении и прибавляют но каплям 562 s (2,4 Лель) 1,3-дибром-2,2-дилкзгилпронана, после ЧРГО продолжают нагревание п перемешивание в течение 24 ч. Основное количество углеводорода собирается в приемнике. Остатки 1,1-диметилциклопропана отгоняют (с небольшим количеством спирта) и приемник. Технический продукт (162 г) промывают ледяной водой и сушат. Для дальнейшей очистки его перегоняют с охлаждаемой KOJiOHKOif; т. кип. продукта 19,9—20,6J С (подробнее см. [266]).

Смесь 35 г акрилонитрила и 10,2 г фталимида нагревают с обратным холодильником до 80°, медленно (по каплям), при перемешивании, прибавляют 10,5 мл катализатора Родионова и продолжают нагревание в течение 15 мин. Раствор выпаривают в вакууме досуха. Полученный фталимидопропионитрил перекри-сталлизовывают из спирта. Выход 12,5 г, т. е. практически количественный. Т. пл. 153—154°.

В колбу с обратным холодильником наливают 30 г азотной кислоты (94—95*/§ HNOj) и 7,6 г олеума содержащего 45—50*/» SOf), затем засыпают 10 г ыета-днннтро-бензола. Смесь сильно взбалтывают и нагревают 8 час при 85° н затем 16 час. при 120е. После этого берут пробу н в случае незавершенности реакции продолжают нагревание при 140—150е. По окончании процесса содержимое колбы разбавляют льдом. Триннтробензол отделяют, промывают н высушивают.

Общая методика дегидрирования серой (табл. 92). 0,03 моля исходного соединения смешивают с рассчитанным количеством серы и нагревают в колбе с воздушным обратным холодильником до ~150°С. Когда начинается выделение ^сероводорода, температуру нагревательной бани постепенно повышают до 250 °С и продолжают нагревание до прекращения выделения сероводора. После охлаждения остаток перегоняют или перекристаллизовывают, добавляя немного активированного угля.

М-(р"-Хлорэтил)карбазол. 21 г карбазола растворяют в 150 мл ацетона, прибавляют 50 г 3-хлорэтилового эфира п-толуолсульфо кислоты и раствор 21 г едкого натра в 15 мл воды и смесь перемешивают 2,5 часа при 50—60° (водяная баня). Затем прибавляют еще 10 г р-хлор-этилового эфира тг-толуолсульфокислоты вместе с раствором 4,2 г едкого натра в 3 мл воды и продолжают нагревать при 50—60° при перемешивании еще в течение 2,5 час. Потом отгоняют большую часть ацетона, прибавляют ледяной воды, собирают мазеобразное твердое вещество, хорошо отжимают его на пористой фарфоровой пластинке и экстрагируют лигроином; в результате получают 7,6 г непрореагировавшего карбазола. Из лигроинового экстракта при стоянии выделяются кристаллы, которые отделяют и пере-кристаллизовывают из спирта; получают 11,2 г М-((}-хлорэтил)карбазола в виде бесцветных призм с т. пл. 125—126°. После перекристаллизации из лигроина (т. кип. 80—100°) М-(18-хлорэтил)карбазол плавится при 130— 131° [273].

Большей частью просто сметиватот при охлаждении льдом 1 моль кислоты с 1—1,1 моль PC Ц, иногда слегка нагревают па водяной бане для инициирования реакции (начало выделения НС1) и продолжают нагревать, исключая доступ влаги, до окончании реакция (около 30 мин-'} пли эгедут реакцию в течение нескольких часов при комнатой температуре. Если хлорангидрид кипит при более-высокой аемпературе, чем РОС13, последнюю отюняют чаще всего при пониженном давлении, а хлорангидрпд очищают перегонкой в вакууме [(см., например» синтез га-нитробензонлхлорпда [1035] и хлорангидрида игтаконовой ни слоты (1(Ш1 GH2=-C(COCI)CrisCOGI)]. Ecnfl ^лорангидржд ктшт при более низкой температуре, чем РОС}3, тг» его отгоняют из смеси на колонке. Так получают оксалил хлорид f 10Л7].

В двухгорлои колСе емкостью 5 л с широким холодильником (диаме -и)лл' д™н 10° "О нагревают до кипения раствор 1 жоль нитрила или окси в J3UU ял к-Вутллопого спирта. К кипящему раствору прибавляют 161 г нато (порциями по 10—20 z через каждые 10—20 мин.). После замедления реакц продолжают нагревать с обратным холодильником до практически полн( растворения всего натрия, К охладившейся реакционной массе прибав \,Ь л воды и отгоняют бутиловый спирт и амин, проверяя дистиллят на содержа жание амина; при необходимости добалляют еще некоторое количество во. и продолжают отгопку до полного удаления амина. Дистиллят подкликвот до слабокислой реакции м упаривают до объема 300 мл. К концентрату доб»« вляют еще 500 мл воды и перегоняют до полного удаления бутилового спи»™/ Концентрированный раствор гидро мюрида амина, свободный от бутилолоВД спирта, пересыщают щелочью, амин отделяют (при необходимости eio иавлв кают зфиром) и сугяат сначала твердой едкой щелочью, затем натрием. Пере гонкой получают амин в чистом виде без предгона и остатка. ••;

проверки герметичности системы колбу нагревают на бане 6, погружая ее в масло выше уровня вещества в колбе. Верхнюю часть колбы закрывают слоем теплоизолирующего вещества, чтобы горло колбы не могло забиться застывшим веществом. Когда вещество расплавится, его продолжают нагревать до начала перегонки.

1. Безводный ацетат калия или натрия приготовляют, расплавляя Кристаллическую соль в чашке; чашку ставят на сетку и нагревают пламенем горелки до расплавления соли. После того как вода испарится и плав затвердеет, его продолжают нагревать еще, пока он не расплавится. Безводный ацетат калия очень гигроскопичен.

При энергичном непрерывном размешивании колбу нагревают на водяной бане до 75—80° в течение 3 часов. После этого баню доводят до кипения и продолжают нагревать, при перемешивании, еще 1,5 часа.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 84 г свежеперегнанного фенола, 94 г 33%-ного формалина, 6 г 25%-ного аммиака и 18 г дистиллированной воды. Полученный прозрачный раствор нагревают на кипящей водяной бане до помутнения, которое появляется через 15—20 минут, и продолжают нагревать при температуре кипения бани еще 25 минут. К концу этого времени содержимое колбы расслаивается на два слоя: нижний светло-желтый— смолу и верхний—немного мутный водный слой. После охлаждения содержимого колбы верхний слой сливают, а смолу переливают в фарфоровую чашку и промывают водой, при перемешивании палочкой, до ней-

3. Реакционную колбу следует погружать в глицериновую баню только на V5 ее высоты. После того как температура бани достигнет 70°, продолжают нагревать, но медленно. В момент начала реакции нужно остановить мешалку и, когда пена исчезнет, вновь осторожно пустить; иначе жидкость может быть выброшена из колбы через обратный холодильник.

Определение выполняют следующим образом. К помещенной в колбу с обратным холодильником навеске неочищенного спирта с известным содержанием альдегида приливают 10 мл 30%-ной серной кислоты. Полученную смесь кипятят 15 минут, после чего верхнее отверстие обратного холодильника соединяют с холодильником Либиха и, спустив воду из обратного холодильника, продолжают нагревать раствор, собирая конденсат в колбу, содержащую 100 мл 1%-ного раствора хлоргидрата гидроксиламина.

Смесь 158 г CuSOi • 5Н2О, 210 г пиридина и 90 жлводы нагревают при энергичном перемешивании на водяной бане до тех пор, пока она не станет гомогенной. Затем прибавляют 57 г фуроина и реакционную смесь продолжают нагревать в течение 2 ч. Вскоре после прибавления фуроина цвет смеси меняется от темно-голубого до темно-зеленого с коричневым оттенком. По истечении 2 ч, смесь выливают в 1 л холодной воды. Выделившийся черный осадок отфильтровывают и промывают водой, пока промывные воды не будут бесцветными. Затем темный остаток промывают 500 мл "холодного метилового спирта и перекристаллизовывают из метилового спирта с активированным углем. Фурил кристаллизуется в виде желтых игл с т. пл. 165°. Выход 36 г (63% от теоретического).

Смесь, полученную при прибавлении соли диазония к раствору сернистокислого натрия, окрашенную в яркооранжевый цвет, слабо подогревают на водяной бане (не выше 20°) для растворения выпавшего сернокислого натрия; затем повышают температуру водяной бани до 60—70° и нагревают при этой температуре в течен-ие 0,5—1 часа; по окончании нагревания раствор должен иметь очень темную окраску. Прибавляют 15—20 мл концентрированной соляной кислоты до кислой реакции (по лакмусу) и продолжают нагревать еще 3—6 час. до почти полного обесцвечивания раствора. После этого в горячий раствор вливают приблизительно 1/3 объема концентрированной соляной кислоты и охлаждают сперва проточной водой, а затем смесью льда и соли до 0°. Выделившийся солянокислый фенилгидразин отсасывают, отжимают на фильтре и выделяют свободное основание, как описано в предыдущей работе.

Приведенного осмотического Приведено содержание Первоначально образующегося Преимущественно протекает Призматические кристаллы Прочностью твердостью Первоначально образующийся Прочность катализатора Прочность наполненных