Главная --> Справочник терминов


Продолжительное нагревание Строение этого вещества установлено путем гидролиза до 3,6-дио;кси-фталимида (разбавленная H2SC)4, -15 мин), а также превращением его в 2,5-диоксибензойную кислоту (20%-ная НС1, продолжительное кипячение) .

Последующими исследователями было показано, что этот первоначальный метод дает точные результаты только при исключительных обстоятельствах. Продолжительное кипячение, необходимое для полного удаления аммиака, вызывает некоторое разложение дициандиамида, в то время как мочевина, не изменяясь, переходит в осадок сдицианди-амидом. Таким образом, две ошибки против оставляются друг другу и могут случайно компенсировать одна другую. Однако, часто получаются очень неверные результаты.

продолжительное кипячение

6. Бензольный раствор не следует кипятить более, чем это необходимо для растворения кислоты, так как продолжительное кипячение приводит к окрашиванию препарата.

3. Смесь кипит при температуре песчаной бани, равной примерно 350°. Продолжительное кипячение на песчаной бане приводит к значительной потере вещества в результате разложения и полимеризации, а также превращения кислоты в стильбен вследствие выделения углекислого газа.

1. Было найдено, что применение более разбавленного раствора едкого натра, чем это рекомендуется выше, при омылении эфира дает неудовлетворительные результаты. Продолжительное кипячение может повести к получению окрашенных продуктов.

2. Реакция протекает медленно, и перекись бензоила необходима для осуществления реакции. Более продолжительное кипячение приводит к потемнению реакционной смеси.

4. Продолжительное кипячение вызывает изменение цвета

Продолжительное кипячение с амальгамой натрия вызывает образование дибензилгидразина C6I-L • СН„ • NH • NH - СН„ « - СвН8 10*>.

В случае эфиров с более сложным алкильным радикалом достаточно применить просто продолжительное кипячение при обыкновенном давлении. При продолжительном кипячении а-фенилвшшлпрошшового эфира С6Н6 - С(ОС3Н,) : СН2 при обыкновенном давлении температура кипения постепенно повышается с 225 до 245°. Многократной ректификацией продукта можно легко получить чистый феннл-л-бутилкетон С6Н5 • - СО - СН2 • С3Н7 с температурой кипения 250 — 251'.

удалить не удается. В этом случае, но Стритару362, помогает продолжительное кипячение с 10%-ным раствором едкого натра. Одного наполнения аппарата достаточно для 4 5 определений.

При обработке хинолина 10—20%-ным олеумом [901] при 125—130° образуется смесь 5-,7- и 8-сульфокислот, тогда как при 170—180° остаются лишь 5- и 8-изомеры, причем последний составляет больше половины реакционной смеси [902]. Продолжительное нагревание моносульфокислот с олеумом в запаянной трубке приводит к образованию дисульфокислот [903].

При нагревании сульфохлоридов с ацетатом серебра при 120° начинается экзотермическая реакция, ведущая к образованию смешанного ангидрида [288] с выходами, достигающими 40%. Если вместо серебряной соли взять уксуснокислый натрий, то для получения ангидридов необходимо продолжительное нагревание при 200° и получаются очень низкие выходы. В случае алифатических сульфохлоридов выходы выше, чем с ароматическими. Смешанный ангидрид уксусной кислоты и бензолсульфокислоты перегоняется при 160—161°/20 мм, а такой же ангидрид п-толуол-сульфокислоты — при 186—188°/20 мм.

Однако продолжительное нагревание глицериновой фракции при температуре 100°С приводило к потемнению продукта.

2) Повышается температуростойкость и теплостойкость каучука*. Вулканизованный каучук в значительно меньшей степени по сравнению с невулканизованным каучуком изменяет свои физико-механические свойства при изменении температуры. Он обладает повышенной температуростойкостью, а также значительно лучше сохраняет свои свойства после продолжительного нагревания, т. е. обладает повышенной теплостойкостью. Например, невулканизованный натуральный каучук сильно размягчается при температуре 90 °С, а при температуре около О °С затвердевает. При продолжительном нагревании невулканизованный каучук подвергается необратимым структурным изменениям, в связи с этим механические свойства его после нагревания необратимо изменяются. Вулканизованный натуральный каучук легко выдерживает продолжительное нагревание при температурах выше 100 °С и не становится жестким при температуре около О °С. Вулканизованные синтетические каучуки также значительно менее чувствительны к изменениям температуры и к продолжительному нагреванию по сравнению с невулканизованными каучуками.

Следует обратить внимание на тот факт, что гидролиз дициандиамида должен производиться при строго определенных условиях в виду того, что сильные кислоты способны разлагать соли гуанилмочевины, образуя соли гуанидина. Взамен выпаривания досуха с 1/4н. азотной кислотой автор нашел, что количественное превращение в гуанилмочевину происходит при нагревании 50 см3 раствора с 15 см3 концентрированной соляной кислоты в течение 15 минут при температуре кипящей водяной бани. Продолжительное нагревание ведет к образованию гуанидина.

Следует обратить внимание на тот факт, что гидролиз дициандиамида должен производиться при строго определенных условиях в виду того, что сильные кислоты способны разлагать соли гуанилмочевины, образуя соли гуанидина. Взамен выпаривания досуха с 1/4н. азотной кислотой автор нашел, что количественное превращение в гуанилмочевину происходит при нагревании 50 см3 раствора с 15 см3 концентрированной соляной кислоты в течение 15 минут при температуре кипящей водяной бани. Продолжительное нагревание ведет к образованию гуанидина.

Способ проведения реакции ацилирования в основном не отличает-. ся от способа, применяемого при реакции алкилирования. Конденсация ароматических соединений с ацилирующими агентами, как и с алкили-рующими, является реакцией экзотермической, и поэтому хлорангид.-рид или ангидрид кислоты необходимо прибавлять к смеси ароматического соединения и катализатора постепенно, по каплям. По окончании, добавления ацилирующего агента реакционную смесь нагревают на водяной бане от 1 до 3 часов, т. е. немного дольше, чем при алкшшровании. Продолжительное нагревание (до прекращения выделения хлористого водорода) часто отрицательно влияет на выход кетона, так как при этом' образуются высококипящие продукты ос^Циения. При синтезе ацетофе-нона из высококипящей^ фракции выделен дипион С6Н5С=СНСОС6 Н5—

Продолжительное нагревание кислот, содержащих атомы водорода в а-положении, в избытке хлористого тионила с пиридином в качестве катализатора может приводить к серьезным побочным реакциям [8] '

Наиболее легко замещается первый алкоксил. Эта реакция экзотермична. Для замены второго и тем более третьего алкокси-ла требуется продолжительное нагревание.

Поглощение водорода завершается приблизительно через 0,5 часа (продолжительное нагревание реакционной смеси снижает выход дн-ампна вследствие гидрогенолиза эфира до Y-aмllнoпpoпaнoлa) Раствор освобождают от катализатора фильтрованием, аммиак и метанол удаляют отгонкой на паровой бане при атмосферном давлении. Остаток фракционируют на прецизионной колонке. Отбирают фракцию, кипящую при 72—73°/3 мм. Выход около 60 г (65%). Возможным побочным продуктом может быть у-аминопропанол, кипящий при 60°/3 JHK н имеющий тот же коэффициент преломления (nf) 1,4605), что ди-(т-аминопропиловый) эфир.

термодинамическим контролем. Так, продолжительное нагревание толуола с




Привитого сополимера Приводятся результаты Признаком окончания Прочность эластомеров Прочность долговечность Прочность кристаллических Прочность ориентированных Прочность прочность Преждевременной полимеризации

-