Термины, связанные с цементом. Прекращения выпадения

Главная --> Справочник терминов

Прекращения выпадения Отвесьте на технохимических весах шесть навесок по 5,7 е оксида кальция СаО. Поместите один из стаканов с фосфорной кислотой в сосуд с холодной водой и вносите в кислоту одну навеску СаО небольшими порциями (осторожно!) при энергичном перемешивании до получения насыщенного (при комнатной температуре) раствора (до заметного на глаз прекращения растворения

Метод очистки диоксана заключается в разложении ацеталя соляной кислотой. К 1 л технического диоксана приливают раствор 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь нагревают 6—10 часов с обратным холодильником. Во время нагревания через прибор медленно пропускают ток азота для удаления образовавшегося уксусного альдегида. По охлаждении в раствор вводят твердое едкое кали до прекращения растворения. Водный слой отделяют и диоксан сушат едким кали 24 часа. После этой предварительной осушки жидкость нагревают 6—12 часов с натрием (обратный холодильник). Чистый диоксан перегоняют над натрием; т. кип. lOl^T. пл. 12°. Очищенный диоксан следует предохранить от соприкосновения с воздухом.

После исчезновения видимых признаков реакции смесь осторожно нагревают до прекращения растворения магния.

Способ очистки диоксана выбирают в зависимости от степени его загрязнения. Для определения степени загрязнения небольшую пробу диоксана нагревают с натрием. Если натрий реагирует с диоксаном в незначительной степени, не образуя коричневого осадка, то диоксан достаточно перегонять всего лишь 1—2 раза над металлическим натрием. Если же при реакции с натрием образуется коричневый осадок, то проводят тщательную очистку диоксана. Пероксиды и уксусную кислоту удаляют при кипячении технического диоксана с порошкообразным гидроксидом калия 6 ч в колбе с обратным холодильником (65—70 г КОН на 1 л диоксана) Далее диоксан очищают от ацеталя и уксусного альдегида В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и газоподводящей трубкой, доходящей до дна колбы, помещают 1 л диоксана, 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь кипятят 12 ч, пропуская при этом через нее слабый ток азота для удаления уксусного альдегида. Затем охлаждают и постепенно при перемешивании прибавляют небольшими порциями твердый гидроксид калия до прекращения растворения его. Верхний слой диоксана отделяют в делительной воронке, оставляют на сутки над твердым гидроксидом калия. Затем диоксан переливают в колбу, снабженную обратным холодильником, и кипятят над 5 г металлического натрия в течение 6—12 ч, пока прекратится реакция и поверхность натрия будет оставаться блестящей Если во время кипячения весь натрий прореагировал, то добавляют новую порцию. Диоксан перегоняют над натрием из колбы, снабженной дефлегматором с термометром и нисходящим холодильником, в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой При охлаждении холодильника холодной водой (ниже 10°С) следует следить за тем, чтобы во время перегонки диоксан не закристаллизовался в трубке холодильника. Для предотвращения образования пероксидов диоксан следует хранить в темной склянке над гидроксидом калия.

порциями до прекращения растворения. Слой диоксана отделяют и сушат свежей

Синтез а-дитионафтойной кислоты. В круглодон-ную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 2,4 г магния (в порошке) и кристаллик йода. Колбу нагревают до появления фиолетовых паров йода. Затем колбу охлаждают, приливают 50 мл абсолютного эфира и прибавляют 5—8 мл раствора 20,8 г а-бромнафтал>ина в 50 мл абсолютного эфира. Колбу слабо нагревают на водяной бане до начала реакции, что обнаруживается по закипанию эфира и помутнению раствора. Потом по каплям прибавляют эфирный раствор а-бром-нафталина с такой скоростью, чтобы эфир -все время равномерно и слабо кипел. После введения всего а-бромнафталина нагревают колбу 1 —1,5 ч на водяной бане до прекращения растворения магния.

10 г циаигидрина коричного альдегида растворяют в 30 см3 эфира и при охлаждении льдом и взбалтывании прибавляют концентрированную соляную кислоту до прекращения растворения последней. Через 10 мин. колбу вынимают нз бани со льдом, закрывают и оставляют стоять при комнатной температуре. Вскоре раствор окрашивается в красный цвет, и одновременно начинается выделение кристаллов, частично представляющих собой хлористый аммоний. Через 3 дня, когда количество осадка перестает увеличиваться, прибавляют холодную воду и небольшое количество эфира, взбалтывают, отделяют эфир и по его удалении получают кристаллический продукт.

а. [41. Смесь 2л продажного Д., 27 мл кони, соляной кислоты и 200 мл воды кипятят 12 час, пропуская через смесь ток азота для удаления ацетальдегида. После этого раствор охлаждают, медленно добавляют при встряхивании гранулированный едкий кали до прекращения растворения и расслоения жидкости. Д. декантируют, снова прибавляют гранулированный едкий кали для удаления механически захваченных капель водного слоя, декантируют в чистую колбу п кипятят с натрием 10—12 час; при этом поверхность металла должна оставаться чистой. Затем Д. перегоняют над натрием и хранят без доступа воздуха.

После исчезновения -видимых признаков реакции смесь осторожно нагревают до прекращения растворения магния.

После исчезновения -видимых признаков реакции смесь осторожно нагревают до прекращения растворения магния.

а. [41. Смесь 2л продажного Д., 27 мл кони, соляной кислоты и 200 мл воды кипятят 12 час, пропуская через смесь ток азота для удаления ацетальдегида. После этого раствор охлаждают, медленно добавляют при встряхивании гранулированный едкий кали до прекращения растворения и расслоения жидкости. Д. декантируют, снова прибавляют гранулированный едкий кали для удаления механически захваченных капель водного слоя, декантируют в чистую колбу п кипятят с натрием 10—12 час; при этом поверхность металла должна оставаться чистой. Затем Д. перегоняют над натрием и хранят без доступа воздуха.

2 л диоксана, 27 мл концентрированной соляной кислоты и 200 мл воды кипятят с обратным холодильником 12 ч с одновременным пропусканием азота, который увлекает с собой образующийся ацетальдегид. Затем жидкость сильно охлаждают и постепенно прибавляют к ней твердый КОН до прекращения растворения. Слой диоксана отделяют декантацией, снова обрабатывают твердым едким кали и, наконец, перегоняют над металлическим натрием. /

Поместите в пробирку 8—10 капель анализируемого раствора и прибавляйте по каплям раствор AgNO3, осаждающий одновре-' менно анионы Ch, Br~, I", до прекращения выпадения осадка. Полученный осадок отфильтруйте, промойте три раза дистиллированной водой (по 6—8 капель), после чего, подставив под воронку чистую пробирку, прилейте к осадку на фильтре 8—10 капель раствора смеси NH4OH + AgNO3 + KN03 *.

__ Бутандисульфоюклота (пп Веиганду). В двугорлую колбу емкостью 1 л < снаожонную мешалкон п обратным лолодпльником, помещают 100 г дибопм'" бутана (0,46 моль), 150 г безводного Na,S03 (2,5 . 0,46 моль) и 400 мл волы я ц при энергичном перемешивании нагревают 20 ч на водяной бане. Затем смесь/ разбавляют до объема 1 л и еще теплый раствор встряхивают с животным угле«Н до исчезновения запаха лука. Рдствор оставляют на ночь, затем отфильгровы 1 вают уголь и пропускают в раствор хлористый водород. После начала выпадения^ Лай колбу охлаждают ледяной водой и продолжают пропускать пористый^ водород до полного прекращения выпадения NaCl. Затем раствор фильтру»*! упаривают фильтрат до 300 ял и вновь пропускают хлористый воцород пий охлаждении льдом. При этом выпадает днгндрат бутандисульфокислотн Лип рат сушат в вакууме над твердым NaOH, после чего он имеет г пл 8( 93 С. Дигидрат обрабатывают уксусным ангидридом и удаляют образовав-! пгушся уксусную кислоту. Выход безводной кислоты 92 г (92% от теоо ческого); т. нл. 136° С. F

Получение бензоилацетонитрила. В трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой, термометром и воздушным холодильником, помещают 32 г этилового эфира бензоилциануксусной кислоты и 640 мл 10%-ного раствора едкого натра. Смесь размешивают 6 часов при 45—50°, затем оставляют на 15—20 часов при комнатной температуре. К раствору добавляют при размешивании 400 мл 10%-ной соляной кислоты и 1,5—2 г активированного угля (см. примечание 1), размешивают 30 минут и фильтруют; фильтрат частично нейтрализуют при размешивании 10%-ной соляной кислотой (рН 8,5—9), после чего насыщают углекислотой до прекращения выпадения осадка бензоилацетонитрила (см. примечание 2). Осадок отфильтровывают, тщательно отжимают и промывают 300 мл воды.

Получение З-амино-5-нитроацетофенона. В круглодонной колбе емкостью 1 литр, снабженной мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркаль-циевой трубкой, при нагревании на водяной бане растворяют в 800 мл абсолютного этанола 42,5 г (0,25 Щ 3,5-динигроаце-тофенона. Раствор 3,5-динитроадетофенона охлаждают в ледяной бане до температуры 5—8° и к нему, непрерывно перемешивая и поддерживая температуру реакционной среды не выше 10°, в течение 30 минут добавляют холодный раствор 142,2 г (0,75 М) безводного двухлористого олова (см. примечание 2) в 200 мл абсолютного этанола, содержащего 60,0 г (1,64 М) хлористого водорода (см. примечание 3). Затем реакционную смесь нагревают при температуре бани 73—75° в течение 45 минут, при этом первоначальный желтый цвег смеси изменяется до темно-красного. По окончании нагревания реакционную смесь переливают в круглодонную колбу емкостью 1 литр и большую часть этанола отгоняют при температуре бани 70— 75° и вакууме 170—150 мм. Остаток выливают в колбу, содержащую 2,5 л воды, и раствор освобождают от олова осаждением его в виде сернистого олова, добавляя водным раствор сероводорода до прекращения выпадения осадка. Одновременно происходит распад двойной оловянной соли З-амино-5-нит-роацетофенона. Осадок сернистого олова отсасывают на воронке Бюхнера (см. примечание 4), фильтрат концентрируют, упаривая в чашке на паровой бане до объема 500—600 мл, и. нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра (около 1000 мл) до рН 7,0—7,5 (см. примечание 5). Из охлажденного нейтрализованного раствора в делительной воронке восемью порциями диэтилового эфира, по 200 мл каждая, экстрагируют З-амино-5-нитроацетофенон. Эфирный экстракт сушат 3 часа над свежепрокаленным хлористым кальцием и из него, при температуре бани 50—60°, досуха отгоняют эфир. Остающий-ся в колбе аморфный желтого цвета'осадок З-амино-5-нитро-ацетофенона перекристаллизовывают из 100 мл воды. Выход 20,3 г (45% от теоретического). Продукт кристаллизуется в виде игл лимонно-желтого цвета с т. пл. 155—157°. По литературным данным, т. пл. вещества 156—158° [3].

Теплую реакционную смесь выливают в стакан емкостью 200 мл, в котором находится 40 мл воды. К полученному раствору темного цвета добавляют активированный уголь (лучше брать карболен) и кипятят его в вытяжном шкафу до обесцвечивания При кипячении отгоняются остатки толуола. Уголь отфильтровывают через складчатый фильтр, а полученный почти бесцветный раствор упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до объема 20 мл Затем раствор охлаждают льдом или снегом В холодный раствор пропускают хлороводород (в вытяжном шкафу)), который получают в колбе Вюрца из хлорида натрия и концентрированной серной кислоты (Перед добавлением серной кислоты соль следует смочить концентрированной соляной кислотой.) Для высушивания хлороводород пропускают через склянку с серной кислотой. Хлороводород пропускают до насыщения раствора и прекращения выпадения осадка. Выпавшую n-толуолсульфокислоту отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластинкой № 1 или № 2 Осадок переносят в стаканчик или бюкс и сушат в вакуум-эксикаторе сначала над серной кислотой, затем над щелочью (последняя необходима для связывания хлороводорода). Выход n-толуолсульфокислоты (моногидрата) 15 г

Полученный сироп охлаждают до 20—25 °С и обрабатывают 50%-ной уксусной кислотой в количестве 75—150% от массы цел люлозы. Для осаждения ацетобутирата целлюлозы в раствор добавляют вначале разбавленную уксусную кислоту, а затем холод-] ную воду до прекращения выпадения эфира. Находящуюся сверху* жидкость сифонируют, а осадок подвергают двукратной промывке] холодной водой при модуле ванны 10:1. Контроль промывки ве-1 дут по кислотному числу промывных вод. Промытый эфир отжи-j мают на центрифуге и подают на сушку. j

Оба осадка объединяют и перемешивают с небольшим количеством воды для удаления NaBF4. Тетра-(п-толил)-борнатрий отфильтровывают на стеклянном фильтре № 2, промывают три раза водой и высушивают при комнатной температуре в вакуум-эксикаторе над ?2Оз до полного удаления воды. Если влажный осадок долго держать на фильтре, просасывая через него воздух, или долгое время держать на воздухе, то он разлагается. Высушенное вещество растворяют в минимальном количестве ацетона. Раствор фильтруют и к нему прибавляют абсолютный эфир до прекращения выпадения осадка тетра-(гс-толил)-борнатрия. Его отфильтровывают .и промывают несколько раз абсолютным эфиром. Выход 1,2—1,7 г (10—13%, считая на п-бромтолуол).

К смеси 22 г стабилизированного акролеина и 72 г этилового эфира ортомуравьипой кислоты приливают горячий раствор 1,5 г нитрата аммония в 15 мл абсолютного спирта, кипятят в течение 8—10 мин. с обратным холодильником, фильтруют и добавляют к темпокоричневому раствору диойной объем эфира. Затем 2— 3 раза извлекают разбавленным аммиаком. Промывают водой до прекращения выпадения аморфных веществ и сушат над карбонатом калия. При фракционировании в интервале от 120 до 125° перегоняется 37,5 г акролсиндиэтилапеталя, что соответствует выходу 73% от теоретического.

По Банило [737], анилин смешивают с 5-кратным объемным количеством спирта, вводят умеренный избыток продажного 40-процентного раствора формалина, встряхивают на машине для встряхивания до прекращения выпадения кристаллов, отфильтровывают, промывают спиртом, высушивают и перекристаллизовы-вают из лигроина. Температура плавления продукта 143°.

По Тейлору и Гранту [2]: для получения хлористого водорода к 75 мл конц. соляной кислоты и 50 г хлористого натрия по каплям добавляют 24 мл конц. серной кислоты. Полученный газ пропускают в раствор 69 г пиридина в 200 мл абсолютного эфир а до прекращения выпадения осадка. Избыток эфира отгоняют, остаток его удаляют в вакуум-эксикаторе, Выход 98%; степень чистоты 99,8%. Соль

дегпда, 540 мл диоксана н 40 мл 50%-ной уксусной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 6 час и декантируют с осадка селена. Затем раствор перегоняют для удаления паральдегида и диоксана, декантируют с оставшегося небольшого количества селена и титруют 25%-ным раствором ацетата свинца до прекращения выпадения селенита свинца. Отфильтрованный раствор насыщают сероводородом для удаления ионов свинца, обрабатывают норитом и фильтруют. Бесцветный фильтрат концентрируют при пониженном давлении и перемешивают в течение 3 час с отфильтрованным раствором бисульфита натрия в 40%-ном этаноле. бмс-Бисульфит глиоксаля отделяют и промывают этанолом, а затем эфиром.

Производные содержащие Производные стероидов Производные вторичных Производных ацетилена Препятствуют образованию Производных антрахинона Производных бензофурана Производных циклопропана Пластинчатых теплообменников