|
|
|
Главная --> Справочник терминов Прекратите нагревание Из тг-толуидина, как и из о-толуидина, можно получить две моносульфокислоты. 2-Метил-5-аминобензолсульфокислота образуется при сульфировании л-толуидина 50%-ным олеумом [384] при 0° или при нагревании его с 2,5 весовой части 14%-ного олеума [438] до 180°. Если, однако, прекратить нагревание, как только появится запах сернистого ангидрида [385], главным продуктом реакции окажется изомерная 2-амино-5-метилбензолсуль-фокислота, превращающаяся при дальнейшем нагревании в 2-метил-5-аминобензилсульфокислоту, а также в 2-амино-5-метилбензол-1-3-дисульфокислоту [433]. Последняя получена также действием хлорсульфоновой кислоты [439] на 2-амино-5-метилбензолсульфо-кислоту при 140—160°. Дальнейшее сульфирование 2-метил-5-аминобензолсульфокислоты олеумом или хлорсульфоновой Затем из капельной воронки в колбу по каплям приливают около 5 мл раствора ацетона и осторожно нагревают колбу на асбестовой сетке. Содержимое колбы начинает пениться и в приемник отгоняется хлороформ. Если реакция идет слишком бурно и возможен переброс реакционной смеси из колбы в приемник, следует прекратить нагревание и охладить колбу в бане с холодной водой. ра ацетона и осторожно нагревают колбу на асбестовой сетке. Содержимое колбы начинает пениться, и в приемник отгоняется хлороформ. Если реакция идет слишком бурно и грозит перебросом реакционной смеси из колбы в сборник, следует прекратить нагревание и охладить колбу, погружая ее в заранее приготовленную баню с холодной водой. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой емкостью 250 мл и обратным шестишариковым холодильником, вводят 150 мл этилового спирта и в нем растворяют 50 г (около 0,35 моля) (3-наф-тола. Затем, при перемешивании, приливают раствор 100 г едкого натра (2,5 моля) в 200 мл воды. Полученный раствор нагревают на водянок бане и при 80° начинают приливать по каплям 66 г (0,55 моля) хлороформа. Реакция начинается уже после приливания нескольких мл хлороформа (примечание 1). В этот момент следует прекратить нагревание бани, а приливание хлороформа регулировать так, чтобы реакционная смесь Реакционную смесь нагревают на небольшой песочной бане. Выделяющийся бромистый метил проходит через обратный холодильник, промывную склянку с раствором щелочи (для очистки от бромистого водорода, сернистого ангидрида и паров брома), промывную склянку с концентрированной серной кислотой (для очистки от диметилового эфира и высушивания) и конденсируется в приемнике-ампуле. Интенсивность выделения бромистого метила регулируют, изменяя силу нагревания (при охлаждении до 'комнатной температуры реакция прекращается) так, чтобы реакция протекала равномерно, но не бурно; в этом случае можно заметить конец реакции (по ослаблению ее) и прекратить нагревание. Дли .окончании процесса следует быстро пронести следующие операции в таком порядке: 1) прекратить нагревание колбы 19, 2) выключить ток и 3) открыть кран у ловушки 17. Собранные кристаллы объединяют, растворяют R 450 мл воды и нагревают на водяной бане в течение 4 час. Вначале лактон р-(2,4-диоксифенил)-пропионовой кислоты выделяется в виде маслянистого слоя, который затвердевает, если прекратить нагревание. Однако этот слой не отделяют, а продолжают нагревание смеси, причем лактон постепенно переходит в раствор. Раствор охлаждают и оставляют на несколько часов, после чего выкристаллизовавшуюся Р-(2,4-диоксифенил)-пропионовуго кислоту отфильтровывают (86,5 г). Из водного раствора после упаривания его в вакууме до 175 мл и охлаждения осаждается вторая порция кристаллов (22,5 г). Дальнейшее упаривание и охлаждение маточного раствора приводит к выделению только неорганических солей. Общий выход вещества 109 г (56%). Вещество почти всегда имеет светлокоричневый оттенок, который трудно удалить 3. В случае резкого повышения температуры следует временно прекратить нагревание колбы и затем при понижении температуры до 240° выдержать смесь при этой температуре еще 10 минут. Начало реакции можно обнаружить по выделению аммиака. 7. В случае прекращения работы мешалки необходимо немедленно прекратить нагревание и перемешивать вручную, пока температура не снизится до 120—130 °С. 3. На этой стадии процесса также может наблюдаться загустеванне реакционной массы. В этом случае следует прекратить нагревание и приступить к выделению продукта. 8. При работе с водородом следует помнить, что водород в смеси с кислородом воздуха образует взрывчатую смесь, поэтому: а) необходимо проверять приборы, где идет работа с водородом, на герметичность; б) после вытеснения воздуха из прибора током водорода необходимо проверить чистоту водорода. Водород, собранный в пробирку, должен при поджигании сгорать без хлопка; в) нагревать прибор, заполненный водородом, можно только после проверки водорода на чистоту; г) по окончании опыта прекратить нагревание и охладить прибор нужно в токе водорода. В сухую пробирку а (см. рис. 15) поместите смесь равных по массе частей бензоата натрия и натронной извести (10) на высоту около 5 мм. Закройте пробкой с газоотводной трубкой. Конец трубки опустите в пробирку б, в которую предварительно налейте 3 капли концентрированной серной кислоты и 2 капли концентрированной азотной кислоты. Держа рукой пробирку б так, чтобы пробирка а находилась в горизонтальном положении, нагревайте ее в пламени горелки. Сначала нагрейте верхнюю часть, чтобы предупредить конденсацию в ней паров бензола, а затем уже нижнюю часть пробирки, где находится реакционная смесь. Через несколько минут в пробирке б над слоем кислот появляется темная капля нитробензола. Тогда прекратите нагревание, предварительно удалив газоотводную трубку из пробирки б. Влейте в пробирку б 8—10 капель воды (1), чтобы разбавить концентрированные кислоты, взболтайте и определите наличие нитробензола по запаху, напоминающему запах горького миндаля, характерный для ароматических мононитросоединений. Обратите внимание на плотность нитробензола, на положение капли его до и после разбавления кислот водой. Несколько кристаллов нафталина (80) поместите в сухую пробирку и, держа ее горизонтально, нагревайте под лламенем горелки. Нафталин быстро плавится (при 80°С). Продолжая слабое нагревание, обратите внимание на то, что расплавленный нафталин образует кольцо, которое постепенно передвигается по направлению к отверстию пробирки. Когда кольцо отодвинется от дна пробирки примерно На 20—25 мм, прекратите нагревание. Расплавленный нафталин застывает в виде паривайте, держа стекло над пламенем горелки на некотором расстоянии (примерно 10 см). Как только раствор выпарится и начнется слабое покраснение пятна на месте бывшей капли, прекратите нагревание. Когда стекло остынет, сбоку от пятна поместите 1 краплю 0,5 н. КОН (35). На месте соприкосновения наблюдается появление полоски пурпурно-фиолетового цвета (мурексидная проба). дение и нагревайте воду в колбе до кипения. Перегнав приблизительно 3/4 раствора, прекратите нагревание, закройте водопроводный кран и отделите приемник от холодильника. Получите у лаборанта некоторое количество кристаллического иода. Пересыпьте его в высокий стакан, который'поставьте на ас-бестированную сетку на кольце штатива. На стакан поставьте круг-лодонную колбу, наполовину заполненную холодной водой. Нагревание ведите осторожно на маленьком пламени, чтобы пары иода не выходили наружу, а, охлаждаясь, оседали на колбе. Когда возгонка окончится, прекратите нагревание и дайте стакану охладиться, не снимая с него колбу. После полного охлаждения поднимите колбу и осторожно 'кусочком сухой фильтровальной бумаги перенесите иод со дна колбы в приготовленный чистый бюкс с притертой крышкой. Осталось ли что-либо в стакане после возгонки иода? наждачной бумагой . и прикрепите к ушку на крышку тигля. Накройте тигель крышкой так, чтобы ушко с медной проволокой находилось внутри тигля. Поставьте (под тягой!) тигель на кольцо штатива и слегка нагрейте. Через 2—3 мин прекратите нагревание, дайте тиглю остыть и снимите с него крышку. Как изменилась поверхность медной проволоки? Напишите уравнение химической коррозии меди в среде иода, вызвавшей образование соли CuaI2 на поверхности меди. а) Получение кислорода разложением хлората калия (бертолетовой соли). Поместите в пробирку три микрошпателя сухого хлората калия КС103, укрепите пробирку в штативе вертикально и нагревайте ее до полного расплавления соли. Проверьте тлеющей лучиной, выделяется ли кислород. Прекратите нагревание, внесите один микрошпатель диоксида марганца МпО2 и снова проверьте выделение кислорода. Напишите уравнение разложения бертолетовой соли, учитывая, что МпО2 оказывает каталитическое действие. в) Разложение нитрата аммония. 3—4 микрошпателя соли нитрата аммония положите в цилиндрическую пробирку и укрепите ее вертикально в штативе. Осторожно нагревайте пробирку; как только начнется энергичное разложение соли, прекратите нагревание и внесите в пробирку тлеющую лучинку. Что наблюдается? Реакция разложения, соли протекает по схеме В цилиндрическую пробирку поместите один микрошпатель сухого порошка красного фосфора. Закройте пробирку ватой и закрепите в штативе в слегка наклонном положении. Нагрейте пламенем горелки ту часть пробирки, где находится красный фосфор. Если в начале опыта в пробирке появится зеленое пламя вследствие воспламенения фосфора, продолжайте нагревание, пламя скоро исчезнет благодаря малой циркуляции воздуха. Когда будет заметно уменьшение количества красного фосфора в пробирке и появление на ее стенках в холодной части белого налета оксидов фосфора и мелких капелек белого фосфора, прекратите нагревание. Не дожидаясь полного охлаждения пробирки, потрите стеклянной палочкой те места, где находятся частицы белого фосфора. Что происходит с белым фосфором, если палочку вынуть из пробирки? Какая из аллотропных модификаций фосфора химически более активна? В чем это проявилось? Напишите уравнения реакций горения фосфора с образованием мономеров Р2О3 и Р2О5_ (обычно оксиды фосфора образуются в виде димеров Р4О6 и Р4О10). б) Получение фосфорной ортокислоты окислением красного фосфора. Внесите в цилиндрическую пробирку микрошпатель сухого красного фосфора и 5—6 капель концентрированной азотной кислоты (пл. 1,4 г/см3). Закрепите пробирку наклонно в штативе и осторожно нагрейте на маленьком пламени, непрерывно передвигая горелку. Прекратите нагревание, когда начнется выделение газа и заметно уменьшится количество взятого фосфора. ком пламени горелки нагревайте дно пробирки до разложения соли. Когда пробирка заполнится бурым газом, прекратите нагревание и выньте ее из штатива (осторожно, не обожгитесь!). Часть размельченного угля высыпьте в пробирку, закройте пробкой и энергично встряхните ее несколько раз. Что происходит с окраской газа? Почему?  Производные вторичных Производных ацетилена Препятствуют образованию Производных антрахинона Производных бензофурана Производных циклопропана Пластинчатых теплообменников Производных имидазола Производных колхицина |
- |
Навигация