|
|
|
Главная --> Справочник терминов Получаются бесцветные Способы получения. Эфиры карбоновых кислот получаются аналогично другим сложным эфирам (стр. 97). Наиболее употребительный способ заключается в действии безводных спиртов на кар-боновые кислоты. Смесь обоих веществ после прибавления небольшого количества концентрированной серной кислоты или после насыщения хлористым водородом некоторое время подвергают кипячению, так как равновесие на холоду устанавливается очень медленно; часто для эте-рифнкации достаточно небольшого количества хлористого водорода (3-5%): Бромангидриды кислот получаются аналогично хлорангидридам — действием трехбромистого фосфора или бромистого тионила на кислоты или действием бромистою водорода на хлорангидриды кислот52. АлкОголяты алюминия, имеющие большое практическое значение <см. стр. 175 — 179, 217), получаются аналогично этилату магния 5. Бромангидриды кислот получаются аналогично хлорангидридам — кислоты получаются аналогично из толуола-а, 1, 2, 3, 4-С}/5. Другие ацилхолингалогениды получаются аналогично (6]. 3-Амино-1,4-тиазины получаются аналогично 3-амино-1,4-оксази-нам [1711]. Так, алкилирование 2-аминотиофенолов [1712], 3-амино-2-меркаптопиридинов [1713] и 5-амино-4-меркаптопиримидинов (например, томизина) [1714—1716] хлорацетонитрилами приводит к 3-имино-2,3-дигидро-4Н-1,4-бензотиазинам, 3-амино-2Н-пиридо[2,3-61-1,4-и 6-амино-7Н-пиримидо[4,5-6][1,4]тиазинам, в том числе с мечеными 35$ [1714] и UC [1715]. Синтез томизина можно представить схемой Более устойчивы фенилмедь и фенилсеребро, которые получаются аналогично их алкилам. При этом AgC6H5 разлагается при -18 °С, тогда как СиС6Н5 при +80 °С. Применяют полиуретаны для изготовления щетины, сетей, тканей технического назначения, а также клеев, лаков и эмалей. Полиуретановые волокна получаются аналогично полиамидным. Изделия из полиуретанов (пластины, трубы и т. п.) производят обычными методами: прессованием, литьем под давлением и экструзией. Азотсодержащие аналоги антрахинона — антрапиридинхиноны —образуются внутренней конденсацией /5-бензоилпиколиновой кислоты и ее гомологов. Последние получаются аналогично й-бензоилбензойной кислоте конденсацией ангидрида хинолиновой кислоты с бензолом, Алкилированные в боковой цепи к у марины получаются аналогично — действием ацетоуксусного эфира, моноалкил-ацетоуксусных эфиров, бензоилуксуского эфира и т. д. на соответствующие фенолы. Х-иидсукцишшнд [693], К раствору 392 г сукцинимида в 12 л копящей воды прибавляют 510 г свежеосажденной окися серебра, фильтруют в оставляю» кристаллизоваться серебряную соль сукцинимида, которую затем отсасывают и промывают холодной водой; выход 450 г. При 5— iO° С 49,5 г тонко измельченной соли прибавляют в несколько приемов при перемешивании к раствору 50,8 г иода в 300 ял ацетона. Поеле исчезновения окраски (30 мин) отсасывают Agl. От фильтрата отгоняют ацетон в вакууме при комнатной температуре и неочищенный продукт промывают эфиром: выход 43 з; т. пл. 189 — 191° С. Его растворяют в возможно меньшем количестве горячего дноксана и осаждают СИ,. Получаются бесцветные иглы; т. пл. 200—201" С. Для иодирования пригоден продукт, плавящийся не ниже 197й С. Выход аммониевой соли пиридинсульфокислоты-3—около 66 г (75% от теоретического). Соль кристаллизуется, в виде желтоватых кристаллов. Сырой продукт можно перекристаллизовывать из воды, причем получаются бесцветные кристаллы с т. пл. 238—242°, плавящиеся с разложением при быстром нагревании. ной серной кислоты. Смесь нагревают 1 ч на водяной бане при 60°С (термометр в бане). Затем температуру повышают до 90 ... 95°С и продолжают нагревание еще 1 ч. Реакционную смесь охлаждают при помешивании. Закристаллизовавшийся продукт отфильтровывают, промывают ледяной водой, хорошо отжимают и промывают небольшим количеством холодного толуола. Получаются бесцветные игольчатые кристаллы. После -перекристаллизации из бензола получаются бесцветные игольчатые .кристаллы с темп. пл. 102° 1П. Вероятнее всего активным отбеливающим агентом следует считать не атомарный кислород, а ион ОС1~. По современным представлениям хлорноватистая кислота присоединяется по месту двойной связи, характерной для окрашенных загрязнений, а затем в зависимости от рН среды получаются бесцветные продукты окисления или хлорирования. Предполагается, что процесс идет по следующей схеме: '4, Чистый N-ацетилфенилаланин можно получить, если перекристаллизовать остаток из горячей воды или из горячего разбавленного спирта. При этом получаются бесцветные иглы с т. пл, 150—151°. лизации из EtOH получаются бесцветные кристаллы с т. пл. 113-115°С. получаются бесцветные кристаллы с т. пл. 238—242°, плавящиеся с раз- лейного эфира получаются бесцветные пластинки с т. пл. кристаллизацией из воды. Получаются бесцветные иглы с т. пл. 2-Бромпиридин-М-окись (гидрохлорид). 1. Получение окислением пербензойной кислотой. 35 г (0,22 моля) 2-бром-пиридина добавляют к хлороформному раствору пербензойной кислоты, содержащему ее 20%-ный избыток. Через 4 дня стояния при комнатной температуре извлекают 2-бромпиридин-М-окись из хлороформного раствора тремя последовательными порциями по 150 мл 20%-ным раствором НС1. Кислотные экстракты выпаривают досуха в вакууме и остаток перекристаллизовывают, добавляя к этаиольному раствору вещества диэтиловый эфир. Получаются бесцветные кристаллы с температурой плавления 135—136°. Выход 28 г (60%).  Положением заместителей Положение гидроксильной Перегруппировка протекает Положение относительно Положение сульфогруппы Промежуточного карбениевого Перегруппировка сопровождается Положении заместителей Положительных результатов |
- |
Навигация