Главная --> Справочник терминов


Получения безводных По способу15 для перекристаллизации дифенилолпропана также используется вода. Дифенилолпропан смешивают с водой (на 1 вес. ч. 0,5—2 вес. ч. воды) и смесь нагревают до 97—100 °С. При этом, в отличие от вышеописанного способа, происходит не растворение дифенилолпропана, а его расплавление с образованием двух фаз: органической и водной. Далее смесь медленно охлаждают до 80—85 °С, а затем быстро — до 40 °С. Выпавшие кристаллы дифенилолпропана отфильтровывают, промывают водой, а затем растворителем (хлороформом или другим) для удаления побочных продуктов. Растворитель из дифенилолпропана отмывают водой. Высушенный продукт имеет т. пл. 156,3 °С. Для получения бесцветного продукта рекомендуется вести кристаллизацию дифенилолпропана из воды, имеющей рН от 1 до 6. С этой целью в воду можно добавлять кислоты (уксусную, соляную, щавелевую, лимонную).

Поместите в пробирку 1 каплю 0,2 н. AgNO3 (7). Прибавьте 3—4 капли 2 н. NH4OH (3) до получения бесцветного прозрачного раствора. Добавьте к нему с помощью пипетки 1 каплю раствора средней натриевой соли (см. оп. 173). Немедленно выделяется черный осадок металлического серебра.

23. Навеску нитробензолсульфокислоты (0,8630 г) восстанавливают цинковой пылью в присутствии соляной кислоты при нагревании до получения бесцветного вытека на фильтровальной бумаге. Осадок отфильтровывают, промывают и доводят объем раствора аминосоединения в мерной колбе до 500 мл; 100 мл этого раствора оттитровывают 9,2 мл 0,1 н. раствора нитрита натрия. На титрование холостой пробы пошло 2,7 мл 0,1 н. раствора нитрита натрия. Каково содержание нитропродукта?

.К приготовленному раствору диазотнрованной сульфаниловой кислоты прибавляют карбонат натрия (2 — 3 г) в таком .количестве, чтобы раствор имел еще кислую реакцию на лакмус, но был нейтральным на конго. Раствор перемешивают в течение 10 — 15 минут н приливают к охлажденному раствору р-нафтол с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 10° (примечание 3), а среда была все время ще* лочной (на желтую бриллиантовую бумагу), В случае необходимости добавляют еще раствор едкого натра. ^-Нафтол все время должен быть в небольшом избытке, что подтверждается пробой на бумаге (оранжевая полоска с раствором диазотированного n-нитроанилнна). Смесь перемешивают еще 25 минут для окончания сочетания. Затем содержимое стакана нагревают* до 60°, причем весь краситель переходит в раствор, и фильтруют .горячим. Из фильтрата продукт высаливают, добавляя к нагретому до 60° раствору около 120 г поваренной соли (до получения бесцветного пятна на бумаге из пробы фильтрата), смесь охлаждают и отсасывают.

Для получения бесцветного гидрата аллоксана 25 г сырого продукта растворяют в 37 мл горячей воды, раствор кипятят с активированным углем и в горячем состоянии фильтруют в перегонную колбу емкостью 50 мл. Затем в вакууме при нагревании на водяной бане отгоняют воду. Бесцветный кристаллический остаток растворяют в минимальном количестве горячей воды, раствор охлаждают и добавляют 250 мл ледяной уксусной кислоты. После охлаждения в течение 4 — 6 часов при 5 — 10° отфильтровывают бесцветный -гидрат аллоксана.

Поскольку реакция эквдтермична, телтература уже в начале реакции поднимается до 25—5СР Конец реакции чегко определить по полному обесцвечиванию смеси Обесцвечивание обычно наступает через 15 мни после прибавления гидросерпистокислого натрия в коти-честве 2,2 моля на 1 моль а^осоединсния Если обесцвечивание не происходит, ю это указывает на плохое качество гидросериистокислого натрия, и в этом счучае его надо брать в большем количестве Амииы не растворяются в щелочных растворах и выделяются в виде свободные оснований. Поскольку некоторые амины, перегоняющиеся с водяным паром мог\т улетучиваться при реакции, необходимо принять соответствующие меры для предотвращения потерь. После получения бесцветного раствора образовавшиеся амины разделяют перегонкой с водяным паром или высаливанием одного ич них, причём второй амин остается в растворе Иногда реакцию останавливают частично на стадии образования гидрззо соединения например, 4-азобензолсульфамид и 2 {4-азо бензолсульфамндо) пиридин дают соответственно 54 и

1. Активный диоксид марганца получают, одновременно прибавляя к горячему раствору 9,6 г перманганата калия в 60 мл воды при интенсивном перемешивании в течение 15 мин раствор 1 1 г теграгидрата сульфата марганца в 15 мл воды и 11,7 мл 40%-ного раствора гидроксида натрия.. По окончании прибавления смесь перемешивают еще 1 ч, темно-коричневый1 осадок отделяют и промывают водой до получения бесцветного фильтрата. Осадок диоксида марганца (8,8 — 9,2 г) высушивают при ПО--12СГС до постоянного веса и хранят в плотно закрытой склянке [402]. О применении активного диоксида марганца в органической химии см. обзоры [403, 321, с. 218].

Один из способов получения бесцветного дйбензантра-цена [31] состоит в том, что к теплому раствору 10 г желтого углеводорода в 500 мл бензола прибавляют небольшими порциями теплый раствор 2 г тетраацитата свинца в 500 мл уксусной кислоты и кипятят смесь с дбратным холодильником в течение часа. После этого медленно отгоняют растворитель до тех пор, пока объем раствора не уменьшится до 300—350 мл. При охлаждении дибензантра-цен выделяется в виде совершенно бесцветных пластинок, обладающих голубой флюоресценцией в ультрафиолетовом свете и имеющих т. пл. 265—266° (испр.) (Наиболее чистые образцы — 266—266,5°). Выход обычно достигает 70—83%. Если исходный углеводсрод был особенно загрязнен, то может оказаться необходимым провести вторичную обработку тотраацетатом свинца; при этом из продукта с т. пл. 250—255° можно получить весьма чистое вещество с выходом 50%.

4. Для получения бесцветного препарата может потребоваться дополнительно несколько перекристаллизации в зависимости от окраски неочищенной кислоты.

6. Эфирные вытяжки реакционной смеси содержат примеси, которые при отгонке растворителя служат причиной осмоления. Обработка водой и кислотой служит для удаления этих примесей. Столь же хорошие выходы вещества можно получить, если не производить этих промываний, но тогда необходимо при перекристаллизации из бензола обесцветить раствор активированным березовым углем; для получения бесцветного препарата может потребоваться вторичная перекристаллизация.

3. Для получения бесцветного препарата необходимо сырой продукт подвергнуть указанной выше обработке.

Аналогичный принцип был недавно положен в основу получения безводных алкоголей вообще. По этому способу к спирту, который должен быть обезвожен, добавляют магний и небольшое количество иода г.

На практике для получения безводных хлоридов р.з.э. наиболее широко используются методы, основанные на обезвоживании их кристаллогидратов или конверсии окислов в хлориды [1, 2, 4, 11 — 17]

В силу различия свойств редкоземельных элементов и их безводных хлоридов условия получения безводных хлоридов заметно изменяются в ряду лантанидов от лантана до лютеция.

Нами разработаны и уточнены способы и оптимальные условия процесса получения безводных хлоридов лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, диспрозия, эрбия, иттербия, лютеция, а также иттрия и скандия.

Условия получения безводных хлоридов р.з.э. итгриевой группы и скандия

Условия получения безводных хлоридов цериевой группы и хлоридов гадолиния, тербия и гольмия

Поэтому для получения безводных хлоридов этих элементов наиболее удобным является способ обезвоживания их кристаллогидратов при нагревании в парах четыреххлористого углерода [15].

Описан способ получения безводных сернокислых галлия и индия обезвоживанием их кристаллогидратов [2]. Однако сведения об условиях проведения процесса не приводятся.

Для получения безводных йодистых солей «используют следующие методы \}\—17]: синтез из элементов, дегидратацию кристаллогидратов при их термическом разложении в смеси с йодистым аммонием или в токе йодистого водорода и взаимодействие окислов металлов с йодистым аммонием, йодистым водородом или йодистым алюминием.

Нами разработан типовой метод получения безводных йодистых солей реактивной чистоты синтезом из элементов в вакуумированных ампулах, причем уточнены условия получения, соотношение исходных компонентов и определено их влияние на качество продукта и продолжительность процесса.

с целью получения безводных осушителей (хлористый кальций, поташ,




Перегруппировки образуется Получаемые окислением Промежуточного комплекса Получаемых производных Палладиевых катализаторах Получается аналогично Получается циклический Получается хлорангидрид Получается конденсацией

-
Яндекс.Метрика