|
|
|
Главная --> Справочник терминов Получения безводного Получение безводного уксуснокислого натрия. Кристаллический уксуснокислый натрий содержит 3 молекулы кристаллизационной воды. Для получения безводной соли кристаллический уксуснокислый натрий сплавляют в никелевой чашке (небольшие количества можно сплавить и в фарфоровой чашке). Сначала соль плавится в своей кристаллизационной воде и после испарения большей ее части снова застывает. Усиливая нагревание, соль вновь доводят до плавления. Перегревать расплавленную соль не следует во избежание ее разложения с выделением ацетона и обугливанием. Расплавленную массу выливают на металлическую пластинку с загнутыми краями, дают застыть и еще теплой быстро измельчают в фарфоровой ступке. Получение безводного хлористого цинка. Продажный хлористый цинк обычно содержит некоторое количество влаги; для получения безводной соли продажный продукт (около 4 г) нагревают на голом огне в фарфоровой чашке. После непродолжительного нагревания чашке дают охладиться, застывший хлористый цинк вынимают из чашки, быстро измельчают и отвешивают необходимое количество. Метод трубной дезмульсации особенно эффективен в сочетании с другими известными методами (холодным отстоем, термохимическим, электрическим и др.)- Холодный отстой применяют, как правило, для предварительного сброса пластовой воды перед последующим более глубоким обезвоживанием на термохимических (ТХУ) или электрообезвоживающих (ЭЛОУ) установках с целью увеличения их производительности и эффективности работы. Однако холодный отстой в случаях малоустойчивых эмульсий может использоваться самостоятельно для получения безводной нефти. Термохимический способ заключается в разрушении эмульсий под действием химических реагентов при высоких температурах с дальнейшим отстоем. Основной аппаратурой для осуществления этого . I. Пара-нитрофенолят натрия получается следующим образом: 11,5 гр. металлического натрия растворяют в 150 куб. см абсолютного спирта, прибавляют крепкий раствор 69,5 гр. п-нитрофенола и спирт отгоняют на водяной бане. Для получения безводной натриевой соли п-нитрофенола полученную желтую соль сушат в сушильном шкафу при 110° до образования красной соли (выше нагревать нельзя, так как она может разложиться со взрывом); ее надо сохранять в закрытой склянке. Этиловый эфир бромуксусной кислоты. Для этерификации можно применить прибор, рассмотренный при описании получения безводной щавелевой кислоты («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 522); однако в данном случае отделитель устроен так, что более легкая жидкость возвращается в реакционную колбу, а более тяжелую (воду) спускают из нижней части отделителя. Можно пользоваться несколько более простым прибором, в котором отделитель для воды имеет вид, изображенный на рис. 21 (примечание 7). Неочищенную бромуксусную кислоту помещают в 3-литровую колбу вместе с 610 мл спирта (9,9 моля, избыток) и 950 мл бензола. Для ускорения реакции туда же прибавляют около 1,5мл концентрированной серной кислоты (примечание 8) и кипятят смесь на водяной бане, причем во время реакции воду из отделителя сливают и измеряют. От бензола отделяется около 296 мл жидкости (состоящей примерно на 50% из спирта и на 50% из воды); в это количество входит вся вода, образующаяся рить сначала на водяной бане, а затем на сетке, практически — до получения безводной кислоты, причем одновременно удаляется большая часть окислов азота. Воду добавляют немедленно перед. застыванием вещества и, если это требуется, кислоту вновь, упаривают. он начинает спекаться (примечания 9 и 10). Для большинства целей препарат достаточно чист, по по своемг состав}' он является промежуточным между безводной и полугпдратиро-ванной кислотами и содержит около 3% хлористого иатрпя. Этот препарат растворяют в 200 мл кипящей воды и обрабатывают 10 г активированного березового угля. Раствор фильтруют и охлаждают в течение ночи при 0 -5°. Выпадающие чистые бесцветные кристаллы полугидратированной а-фенил-молочной кислоты отфильтровывают с отсасыванием и сушат на воздухе. Выход составляет 33,5—34,7 г (29 -30% теоретич.), т. пл. 88- 90°, причем размягчение начинается при 75°. Для получения безводной кислоты препарат следует высушить при 55° (1—2 м.к); т. ил. 94,5-95°. 2. Для получения безводной о-сульфобензойной кислоты 258 г кристаллической о-сульфобензойной кислоты нагревают в открытом фарфоровом стакане при размешивании и температуре 140—145° в течение 2—• 2,5 часов, после чего расплавленную кислоту выливают в фарфоровую чашку и хранят в эксикаторе. Температура плавления безводной кислоты 139—141°. Выход 202 г. Для получения безводной кислоты моногидрат кипятят с 175 мл бензола, осадок отфильтровывают в горячем виде и сушат. 2. Для получения безводной о-сульфобензойпой кислоты 130 г кристаллической о-сульфобензойной кислоты нагревают 3—4 часа в открытом фарфоровом стакане при размешивании и температуре 140—145°, после чего расплавленную кислоту выливают в фарфоровую чашку и хранят в эксикаторе над безводным хлористым кальцием. Выход безводной о-суль-фобензойной кислоты равен 103 г; т. пл. 139—141°. Получают 120—123 г дикалиевой соли, содержащей одну молекулу кристаллизационной воды. Для получения безводной соли ее сушат при 140° до постоянного веса- Бромистый водород НВг (т. п,т. —86,9° С; т. кии. —60,8° С) используется для вренарагжвных целей в вцде газа или и гзидо йодного раствора. Существует нсско.ттьк хороших методов получения безводного НЬг. 1. Для получения безводного четыреххлористого углерода продажный продукт перегоняют, отбрасывая .первые 10% погона. Для удаления этой воды и получения безводного (абсолютного) спирта спиртовую фракцию, полученную в результате разгонки, кипятят с окисью кальция в круглодониой колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркалышевой трубкой, в течение 6—8 час. на водяной бане, как указано на стр. 52. Окись кальция в кусках величиной с лесной орех берется в таком количестве, чтобы куски ее не вполне были покрыты спиртом. Затем отгоняют безводный (абсолютный) спирт от извести из той же колбы (но с нисходящим холодильником) в склянку, в которой ои будет сохраняться, причем отвод алонжа снабжают хлоркальциевой трубкой (рис. 17). Перегонку производят иа водяной бане, к которой прибавляют поваренную соль. Крепость полученного спирта •определяют с помощью спиртометра. Примечание 1, Для получения безводного уксуснокислого натрия нагревают 50 г кристаллической соли в плоской железной чашке, Сначала соль плавится в кристаллизационной воде, а когда вода испарится. соль затвердевает. Дальнейшим нагреванием расплавляют безводную соль, несколько охлаждают, вынимают из чашки затвердевшую и еще теплую соль, растирают ее в порошок и ссыпают в хорошо закрывающуюся склянку с притертой пробкой. Этиловый спирт образует двойные и тронные азеотропные снеси с большим количеством разнообразных соединений. Известно более 200 двойных и около 50 тройных азеотропных смесей. Многие из них имеют практическое значение. Например, наличие азеотропной смеси этанола с водой затрудняет абсолютирование спирта при обычной перегонке под атмосферным давлением. Тройная азеотропная смесь этанол—вода—бензол широко используется для получения безводного спирта. Безводный гидразин. Наилучший способ получения безводного гидразина заключается в перегонке гидразингидрата с твердым едким кали [265]. Хорошее описание этого способа дано в „Синтезах органических препаратов" [265а]. Однако вместо указанного там прибора с пробками, обернутыми фольгой, лучше применять прибор, собранный на шлифах. Так как известны • случаи бурного разложения гидразина при перегонке, ее следует проводить, закрыв прибор защитным экраном. — прибор для получения безводного препарата 178 Пинакон-гидрат может быть получен: восстановлением ацетона амальгамой магния3, амальгамой алюминия4, натрием5, амальгамой натрия в, а также электролитическим восстановлением7. Метод, описанный выше, представляет собой видоизменение способа Голлемана3. Каталитическое присоединение перекиси водорода К тетраметилэтилену также дает пинакон8. Удовлетворительные методы были описаны также и для получения безводного пинакона1. 1. Удобный метод получения безводного диметиламина состоит в том, что к твердому едкому кали по каплям прибавляют 25%-ный водный раствор диметиламина, а выделяющийся газ сушат, пропуская его над твердым едким кали. 1. Моры предосторожности, необходимые при обращении с металлическим калием, и способ получения безводного трет-бутилата калия были описаны рапсе2. 1. Меры предосторожности при работе с металлическим калием и методика получения безводного грет-бутилата калия были описаны ранее 2.  Получаемый полимеризацией Получаемые полимеризацией Получаемые взаимодействием Получаемых соединений Перегруппировки превращается Получается бесцветный Получается действием Получается хлористый Перегруппировки происходит |
- |
Навигация