Главная --> Справочник терминов


Пропусканием кислорода 1-Х лор-1-(4-метилфенил)этан получают пропусканием хлористого водорода в течение 12 час. в охлажденный до 0° и смешанный с

1 - X л о р - 1 - (4-э тилфенил)этан получают пропусканием хлористого водорода в течение 10 час. в охлажденный до 6° эфирный раствор 4-этилфенилметилкарбинола (см. стр. 42). 1-Хлор-1-(4-этилфенил)этан выделяют перегонкой, т кип. 112,5-113° (18 мм) [56].

1- X л о р - 1 - (2,4,6 -триметилфени л)э тан получают пропусканием хлористого водорода в 2,4,6-триметилфенилметилкарбинол, охлажденный льдом [213].

Хлорметилирование. 2-Хлорметилтиофен получают пропусканием хлористого водорода в охлаждаемую сухим льдом смесь тио-фена и конц. соляной кислоты при энергичном перемешивании и последующим прибавлением формалина с такой скоростью, чтобы

Хлористый алюминий в этой реакции может быть заменен безводным хлорным железом. Существуют способы, в которых добавление в реакционную смесь возогнанного хлористого алюминия заменяется непосредственным получением его в реакционной смеси. Этого достигают действием сухой хлорной ртути на суспензию алюминиевого порошка или опилок в бензоле или же пропусканием хлористого водорода в суспензию алюминиевых опилок в бензоле 66.

Хлористый трет. -бутил может быть получен: пропусканием хлористого водорода через хорошо охлажденный спирт1; перегонкой смеси спирта и большого избытка концентрированной соляной кислоты3, а также из спирта2 и хлористого тионила3. Были описаны также способы изомеризации хлористого изобутила в хлористый трет.-бутил4 и способы получения хлористого трет.-бутила каталитическим присоединением хлористого водорода к бутиленовой фракции газов крекинга'"1.

Этиловый эфир с!,1,<х-фурил-О-бензоилгликолевой кислоты был получен пропусканием хлористого водорода через спиртовый1 или спиртово-эфирный раствор а-цианфурфури-лового эфира бензойной кислоты2, а также омылением ими-доэфира <1,1,а-фурил-О-бензоилгликодевой кислоты водой3.

В полулитровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, газоприводной и отводной трубками, помещают 23,1 г (0,15 моля) нитрила хинальднновой кислоты с т. пл. 90—92° (см. «Синтезы гетероциклических соединений», 5, стр. 34), 250 мл 96%-ного этилового спирта (примечание) и насыщают раствор высушенным ллористым водородом, на что требуется 1,5—2 часа. При этом температура смеси самопроизвольно повышается до 70—75°. После насыщения содержимое кол-бы кипятят на водяной бане в течение 4—5 часов с непрерывным пропусканием хлористого водорода. Смесь останляют на ночь при комнатной температуре, после чего полностью отгоняют спирт при уменьшенном давлении.

Последняя группа способов относится к случаям, когда редкоземельный элемент или скандий находятся в иных (кроме окислов или хлорида-гидрата) химических формах. Безводные хлориды р.з.э. и скандия могут быть получены путем взаимодействия редкоземельных металлов с хлором [5], сульфидов, карбидов, нитридов или гидридов р.з.э. с хлористым водородом или хлором [6—9], обезвоживанием бензо-атов р.з.9. с последующим пропусканием хлористого водорода в суспензию бензоатов в эфире [10].

4. Хлорсульфоиовую кислоту можно получить пропусканием хлористого нодорода до насыщения в 4()-процснт.пую дымящую сорную кислоту. Она кипит при J4S)—151°.

Что можно метилировать к хлористым метилом в открытых сосудах н особых условиях, указывает В и н ц е н т в7, который получал анизол пропусканием хлористого метила в нагретый до 180 — 200° фенолят натрия.

Некоторые ненасыщенные альдегиды, как, например, а-метил-р-этилакролеин С2Н6 - СН : С(СН3) . СНО, окисляют пропусканием кислорода до прекращения поглощения его. Образовавшаяся кислота выделяется при помощи углекислого кальция 25°.

Получение [21. Э. т. легко получают обработкой таллиевой дроби парами этанола при кипячении с обратным холодильником с одновременным пропусканием кислорода над поверхностью металла. 2Т1 (металл) +1/. О,__> Т!гО

Получение [2]. Э. т. легко получают обработкой таллиевой дроби парами этанола при кипячении с обратным холодильником с одновременным пропусканием кислорода над поверхностью металла. 2Т1 (металл) +1/. О, _ > Т!гО

Лолучение 1,8-дифенилнафталина (84) [115]. К холодному (—5 °С) раствору >[Ph2Cu]Li (90,9 ммоль) в эфире (250 мл) при перемешивании добавляют по каплям в течение 30 мин раствор 1-иод-8-фенилн;афталина (5,00 г; 15,2 ммоль) в эфире (50 мл). Смесь перемешивают на ледяной бане в течение 3 мин и затем окисляют пропусканием кислорода в течение 30 мин над повепх-ностью интенсивно перемешиваемого холодного раствора. Смесь промывают раствором NH4C1, содержащим NH3, экстрагируют эфиром, эфирную фазу сушат и концентрируют. Хроматография на силикагеле (гексан) дает 2,96 г сырого 1,8-дифенилнафталнна, перекристаллизацией которого из гексана получают 2,77 г (65,4%) чистого продукта в виде белых игл; т. пл. 149—151 °С.

Озонирование циклопентена осуществляют пропусканием кислорода, содержащего 3—7% озона, через олефин или его раствор. При разложении озонида кислородом в кислой среде или обработкой перекисью водорода образуется глутаровая кислота. Об образовании глутаровой кислоты при нагревании озонида циклопентена в уксусном эфире при одновременном пропускании кислорода и введении каталитических количеств перманганата калия сообщается в патенте [14].

ОзоноЛиз циклогексена предложено проводить в растворе метилового спирта при температуре от —70 до —75 °С кислородом, содержащим 2—6% озона. После отгонки метилового спирта при комнатной температуре и остаточном давлении 0,066 кПа оставшиеся полимерные продукты разлагают смесью муравьиной кислоты и перекиси водорода или муравьиной кислотой с одновременным пропусканием кислорода, содержащего 0,9% озона. Выход адипиновой кислоты составляет 73—85% [101].

Процесс получения азелаиновой кислоты озонолизом ненасыщен ных жирных кислот состоит в основном из двух последовательных стадий: озонолиза ненасыщенной кислоты и термического разложения образующегося озонида. В большинстве случаев озонолил проводят пропусканием кислорода, содержащего 2—7% озона, через раствор кислоты в органическом растворителе. В качество растворителей используются преимущественно органические моно карбоновые кислоты. Процесс озонолиза с образованием озонид<» ненасыщенной кислоты проходит с большой скоростью и поэтому осуществляется без катализаторов.

Азелаиновую и 1,11-ундекандикарбоновую кислоту получают 1фзонолизом метиловых эфиров или амидов олеиновой и эруковой г кислот в хлороформе при минус 10 —плюс 30 °С. Разложение озони-t Дов проводят при 95 °С пропусканием кислорода или обработкой .водной суспензии озонида 30%-ной перекисью водорода при тем-фературе 75 °С и рН среды 8—9.

Озонолиз циклододецена кислородом, содержащим 3—6% озона, в 10-кратном избытке уксусной кислоты при 25—35 °С приводит к образованию только ацетоксигидроперекиси додека-наля, в то время как при 5-кратном избытке уксусной кислоты образуется также мономерный озонид. При разложении находящейся в растворе уксусной кислоты ацетоксигидроперекиси доде-каналя пропусканием кислорода при 80—90 °С в течение 2— 2,5 ч получена 1,10-декандикарбоновая кислота с выходом 87% от теоретического. В продуктах реакции обнаружены примеси себациновой и 1,9-нонандикарбоновой кислот [42].

киси азота р триокнсь. Это нежелательное явление легко устраняется созданием в процессе нитрования высо и нцентращш тет-раокиси азота, что достигается доб ешем углеводородов к раствору тетраокиси азота, а в некото случаях одновременным пропусканием кислорода. При нитровании 2-бутина в вфнре получено 34& транс- и Т% цис-2,3-диштро-2-бутена Д?5/. Кроне цис-. транс-1,2-диштроалкенов образуются различные продукты параллельно текущих реакций или дальнейших превращении Д75/. Например, при нитровании тетраокнсью азота 3-гексина была выделена серия продуктов: цис- и транс-3,4-диштро-3-гексен (I, П), 4,4-динитро-З-гек-санон (Ц), 3,4-гексавдион (1У) и пропионовая кислота (IJ):




Пропускания кислорода Плавления полиамида Пропускании электрического Пропускании углекислого Пропускают медленный Плавления поликарбонатов Пропускной способностью Простейший представитель Промышленные катализаторы

-
Яндекс.Метрика