Термины, связанные с цементом. Пропускать хлористый

Главная --> Справочник терминов

Пропускать хлористый ** Для этого обычно требуется 1 — 1,5 ч. Указанием на окончание реакции может служить отсутствие разогревания реакционной смеси при дальнейшем пропускании углекислоты.

Лизкяпф'й а огниве ст'рогиия этих краситслся гппбсдный шгген щшно i н ниае крипйлличеснок дипагриеиий гили (f). Он окрашен как о состоянии, так и п растнорс и иитенсиино желтый цвет. При рг.зйд пленки йодного раствора появльсгсн окраска реакции F.hrlicli'a, к tt^ характерным спектром (II). Это изиеш-ииц цигга обусловлено няяичи™ п виде углекислот!», потому что изменение происходит TIIKIKC и при пропускании углекислоты, а тй1;ж1: и при прнйамении мш!(.'р;мьн1>-х и JKCVCHQH иисл.зт. По к о ч не н т р и р ч в а н н ы е кислоты HJE tt с т п у ю г н против о пол Шин им йапрлилепии нвы-з ы в 7. ю г о С о с ц в е п и и А •< и е продукта. За и с к л ю ч е н к ем и о-; л е д н е i о свойстпз мы найден cciuKpiui'uuo шшпбпые я rs ЛЕНИН и у днпир-1Илц(!'Г!>11ов (си. тпм II). HsMtviCHiie цпета аткх прлияполг^.тз! обч-ягниют слеьующим обратим: сначала при дц^стеии р ал С а и л е d и н х кислот на нвтрнсной соли жилтиго циета (I) иолучкетгн снобилнаи нислптя метена fll), и ядро пир])олй принимает ocj!OBno& каряктср. Жслгян скраскя сохрнняетгн цо тех пор, пока не приБав^^и избыток ннслотм. Как только появляется ы: мбиток, происхолит обраловяние соли S3 сч[:т язота ниррильшно ясра н вмягте с этим nofliiflnetcit ингшсиино1У! краснчс окрашивание (ПГ). Hj6!JTOK же кошг-нтрлроиашнш кисло;TJ нмзи-ьяст обсснясчивапие. Причиной этого бСесиБечивания япл^стси пбря:*оп?.нис лрли за счет шмепшмиыо-пгупиы феиилытго ядра (IV), что ныклю'.'лет яуксо-хромнсс дейсч'йце ;)гп;1 группы, Пря разбапленил водо:'} вновь ипямжлг.я перво-няч^льиан окраска, имеющая спектр соответствующий спектру продукта (IB):

Ь) Из ыягянйприизвддного'2, 4-ди«етилцнрроля при пропускании углекислоты. ' Спответстпвуощай гшроколл, получавший при Шр*»алнк с уксусный ангидридом. *

пропускании углекислоты.

2. Один из способов получения очень тонко измельченного никеля, который неоднократно испытан в лаборатории автора, состоит в том, что формиат никеля суспендируют в равном по весу количестве парафинового масла и нагревают до 260° прн размешивании и пропускании углекислоты. Образующийся никель отфильтровывают, промывают петролейпым эфиром и хранят под последним. Получается особенно активный контакт для гидрирования под давлением.

Переводят фенолы в раствор, образуя растворимые в воде феноляты. Пропуская в раствор фенолята двуокись углерода, фенол можно большей частью выделить снова. Благодаря этому свойству удается отделять фенолы от тех спиртов, которые нерастворимы в щелочах. Отделение же фенолов от карбоновых кислот, напротив, не всегда проходит гладко. Хотя карбоновые кислоты растворимы в разбавленных растворах соды и двууглекислого натрия, тем не менее при достаточно длительном пропускании углекислоты некоторые из них выпадают в свободном виде или в виде кислой соли. Так, например а-анизилкоричная кислота в отличие от ^-кислоты при пропускании углекислоты немедленно выпадает из водного раствора ее натриевой соли 18в.

Получение о-аллилфенола. В перегонной колбе, снабженной косо вверх насаженной трубкой, кипятят фснилаллиловый эфир при медленном пропускании углекислоты До тех пор, пока термометр, погруженный в жидкость, поднимается от 190е- почти До точки кипения о-аллилфенола (219°). Для этого необходимо приблизительно 6 час. 1 1ослс этого аллилового эфира больше нет; из образовавшегося аллилфенола небольшая часть (самое большее 4 — 6%) превращается далее в метилкумаран. Для удаления последнего продукт растворяют в1г/2 — 2-кратном объеме 20%-ного ЕДКОГО натра и встряхивают 2 раза с петролейпым эфиром. Выпадающий из щелочного раствора аллилфенол растворяют в эфире, сушат хлористым кальцием и пере-

Метод получения о- или реже р-ф енолкарбоновых кислот действием двуокиси углерода на щелочные феноляты имеет очень большое препаративное и техническое значение S4S. При пропускании углекислоты над нагретым фенолятом натрия в результате получается натриевая соль салициловой кислоты S44:

При пропускании углекислоты в охлажденный до 0° водный раствор анти-дназотата выделяется нитрозамнн в виде интенсивно желтого осадка. Этот осадок выпадает довольно медленно, тем не менее реакция протекает почти количественно. Осадок промывают ледяной водой и возможно быстрее высушивают при 0° над фосфорным ангидридом, не прибегая к вакуум-эксикатору, так как при уменьшенном давлении продукт быстро разлагается. Полученный ннтроз-амин обладает свойствами псевдокнслоты, не содержащей гидроксильной группы, и нндиферентен по отношению ко всем реактивам на гидроксильную группу.

К определенному объему раствора нитросоединения прибавляют соляную кислоту, определенное количество концентрированного раствора бромистого калия и избыток титрованного раствора хлористого олова, после чего при медленном пропускании углекислоты смесь кипятят в течение 15 мин. Затем, не прерывая нагревания, прибавляют по каплям из бюретки сильно подкисленный соляной кислотой раствор сернокислой меди, содержащий бромистый калий, до появления оранжево-желтой окраски. Конец титрования определяют капельной пробой с раствором хлорной ртути по прекращению появлении мути. Количество нитросоединения определяют по разности.

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой (рис. 3 в Приложении I; вместо капельной воронки вставлена газоподводя-щая трубка; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 13,6 г бензодиоксана (синтез см. стр. 63), 18 г тонкоизмельченного параформа (получение см. стр. 143) и 100 мл ледяной уксусной кислоты и при перемешивании начинают пропускать через смесь газообразный хлористый водород (получение см. рис. 6 в Приложении I). Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане до 50 °С и при этой температуре продолжают пропускать хлористый водород в течение 3 ч. По истечении указанного времени смесь оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием, а фильтрат выливают в 250 мл ледяной воды. Выде? лившемуся дополнительно продукту реакции дают закристаллит зоваться (стояние в течение 30 — 50 мин) и отфильтровывают. Соединенные количества 6,7-бис(хлорметил) бензодиоксана очищают

Примечание. Выход, возможно, будет выше, если пропускать хлористый водород через реакционную смесь в течение более длительного времени [141.

К раствору 27 г (0,165 моль) 5-нитробензимидазола в 30 мл серной кислоты (d 1,84) прибавляют 60 мл азотной кислоты (d 1,5) и кипятят смесь с обратным холодильником 2 ч (Тяга!), после чего охлаждают, выливают на лед и подщелачивают небольшим избытком раствора аммиака. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают холодной водой. После высушивания получают желтый порошок (31,5 г; 91%) с TrJ1 182—195° С. Полученный осадок суспендируют в 120 мл теплой воды и пропускают хлористый водород до тех пор, пока осадок полностью не растворится. Затем- раствор охлаждают ледяной водой и продолжают пропускать хлористый водород до насыщения. Выпавший гидрохлорид 5, 6-динитробензимида-зола отделяют и промывают охлажденной во льду конц. НС1 (50 мл). Дополнительно небольшое количество гидрохлорида .получают при упаривании фильтрата и промывных вод до объема 75 мл и насыщении полученного раствора хлористым водородом. Объединенные порции гидрохлорида растворяют в 200 мл теплой воды и обрабатывают небольшим избытком водного аммиака. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Кристаллизация сухого осадка (18 г) из 180 мл метанола с применением активированного угля дает 16 г чистого 5,6-динитробензимидазола в виде пластинок бледно-желтого цвета.

творяют 1 моль простого эфира фенола н 600 мл бензола н при перемешивании и охлаждении (ледяная баия) насыщают сухзм хлористым водородом, поддерживая температуру 5 — 10 °С. Продолжая интенсивно перемешивать н пропускать хлористый водород, вносят 1,3 моля параформальдегнда. При это» температура ие должна подниматься выше 20 °С, После перемешивания в течение 60 мин н пропускания хлористого водорода сливают жидкость с небольшого осадка на дне колбы; бензольный раствор моют и сушат, как описано в варианте А, и перегоняют в аакууме при добавлении бикарбоната натрия U'a кончике шпателя).

хлористого алюминия. Продолжая медленно пропускать хлористый водород, температуру реакционной смеси повышают до 45° и поддерживают на этом уровне в течение 4—5 час. Затем реакционную смесь выливают п смесь льда и соляной кислоты. Полученный обильный осадок кипятят с обратным холодильником вместе с соляной кислотой. Альдегид перегоняют с водяным паром, после чего обрабатывают раствором бисульфита натрия. Продукт присоединения бисульфита отфильтровывают и разлагают водным раствором соды. Выход препарата, получающегося в силе бесцветного масла с т. кип. 251°, составляет 30—37 г (80—100% теоретич.)-

Получение n-толуилового альдегида (хлористый водород, цианистый водород, хлористый алюминий, толуол в качестве рас-тнорителя) [8]. Смесь 52 s (0,39 моля) хлористого алюминия и 50 мл толуола охлаждают льдом и прибавляют к ней в течение 15 мин. при взбалтывании 10,3 г (15 м,л, 0,38 моля) сухого цианистого водорода. После этого смесь оставляют на 5 мин. при комнатной температуре, а затем нагревают примерно до 60° и пропускают через нее медленный ток хлористого водорода. Происходит бурная реакция; смесь поддерживают в течение 2 час. при температуре 100°, продолжая пропускать хлористый водород; после того как пропускание будет прекращено, температуру смеси поддерживают при 100° в течение еще 3 час. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем вязкую массу пыливают н смесь льда и концентрированной соляной кислоты и полученный органический слой перегоняют с водяным паром. Дистиллят экстрагируют эфиром; эфирный раствор высушивают и пиднергают фракционированной перегонке. Альдегид получается с количественным выходом; т. кип. 200 — 204°.

В 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают 2 500 мл воды и 50 г а-пико-лина (0,54 моля; примечание 1). К содержимому колбы прибавляют 90 г (0,57 моля) перманганата калия и нагревают раствор на паровой бане, пока практически не исчезнет красное окрашивание (около 1 часа). После этого в колбу вводят вторую порцию перманганата в 90 г, затем наливают 500 мл воды и нагревание продолжают, пока не исчезнет красная окраска (2—2,5 часа). Реакционной смеси дают несколько охладиться; выпавшие в осадок окислы марганца отфильтровывают и тщательно промывают 1 л горячей воды (примечание 2). Фильтрат упаривают в вакууме до объема 150—200 мл, фильтруют, если нужно, и подкисляют до кислой реакции на красное конго концентрированной соляной кислотой (65—70 мл, уд. вес 1,19). Кислый раствор выпаривают досуха в вакууме, а твердый остаток кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником вместе с 250 мл 95%-ного спирта, после чего смесь фильтруют и экстрагирование повторяют еще с одной порцией 95%-ного спирта в 150 мл. Спиртовые вытяжки соединяют вместе и пропускают через раствор сухой хлористый водород до тех пор, пока не начнут выпадать в осадок кристаллы. Затем раствор охлаждают примерно до 10° в смеси льда с солью и продолжают пропускать хлористый водород до полного насыщения раствора. Выделившиеся кристаллы гидрохлорида пиколиновой кислоты отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход составляет 43—44 г (50—51% теорстич.); т. пл. 228—230° (примечание 3).

Пускают в ход мешалку и через трубку Т2 со скоростью 6— 10 пузырьков в секунду начинают пропускать хлористый водород. Кислоту из воронки В прибавляют по каплям к содержимому колбы Б, и газообразный метилнитрит (примечание 2) по трубке Tt поступает в реакционную смесь. Раствор в А окрашивается в коричнево-красный цвет, и примерно через 10 мин. эфир начинает спокойно кипеть(примечание 3). Скорость выделения метилнитрита регулируют таким образом, чтобы эфир непрерывно, но не сильно кипел. Время, необходимое для прибавления метилнитрита, равняется примерно 4 час. Перемешивание и пропускание хлористого водорода продолжают после этого еще 30 мин. К концу этого времени раствор перестает кипеть и приобретает светложелтую окраску.

2. Выход хлоргидрина в значительной степени зависит от скорости, с которой ведется реакция. Для получения хороших результатов совершенно необходимо пропускать хлористый водород очень быстро. Кроме того, весьма важно, чтобы в реакционной колбе все время было минимальное количество гликоля. Если в колбе в какой-либо момент окажется много гликоля, выход хлоргидрина уменьшается за счет образования значительного количества смолы.

В круглодонную трехгорлую колбу на 2 л, снабженную мешалкой и барбатёром, помещают 50 г (0,0667 М) динитро-диформазана и 1,5 л предварительно просушенного диокса-на. Смесь интенсивно размешивают, приливают 70 мл (0,465 М) изоамилнитрита и осторожно пропускают в течение 4, часов сухой хлористый водород. Затем добавляют еще 20 мл (0,133 М) изоамилнитрита и продолжают пропускать хлористый водород в течение двух часов, после чего три часа размешивают реакционную массу при 20—25°. За-" тем добавляют 19 мл (0,126 М) изоамилнитрита и при размешивании снова пропускают ток хлористого водорода в течение двух часов. В результате окисления динитродиформа-зана количество его в реакционной смеси уменьшается и цвет ее меняется, постепенно переходя в желтый.

татов совершенно необходимо пропускать хлористый водород очень

Пропускании электрического Пропускании углекислого Пропускают медленный Плавления поликарбонатов Пропускной способностью Простейший представитель Промышленные катализаторы Плавления полипропилена Пространственные особенности