Термины, связанные с цементом. Пропускают сернистый

Главная --> Справочник терминов

Пропускают сернистый 0 Для просушки хлористый водород пропускают последовательно через дав промывные склянки, наполненные крепкой серной кислотой.

3. Хлористый метил получают в 5-литровой колбе, установленной на песчаной бане и соединенной с обратным холодильником, в верхнее отверстие которого вставляется пробка с газоотводной трубкой. По выходе из холодильника газ пропускают последовательно через семь промывных склянок, из которых первая, четвертая и седьмая — пустые (предохранительные), вторая и третья (по направлению движения газа) наполнены водой, и пятая и шестая — серной кислотой. Чтобы получить приблизительно 45 мол. (теоретич.) хлористого метила, берут смесь 200 г воды с 2200 г (1200 мл) концентрированной серной кислоты, вливают ее в колбу и прибавляют 1400 г (1760 мл) метилового спирта, при охлаждении, с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 70°. Затем прибавляют 2400 г хлористого натрия, плотно соединяют все части прибора и нагревают колбу на песчаной бане настолько сильно, чтобы газ выделялся с большой скоростью. Путем- опыта было установлено, что при применении продажных материалов выход хлористого метила составляет приблизительно 55—65% теоретического количества, так что следует брать приблизительно удвоенные количества по сравнению с рассчитанными. Следовательно, для того, чтобы превратить 30 мол. ксилола в тетраметилбензол, прибор должен быть загружен три раза. Если имеется баллон с хлористым метилом, то на то же самое количество ксилола берут 65—70 мол. хлористого метила. Чтобы иметь возможность контролировать количество взятого в реакцию хлористого метила, баллон взвешивают перед началом опыта и реакцию заканчивают после того, как вес баллона уменьшится на соответствующую величину.

6. Чтобы высушить хлористый водород, его пропускают последовательно через две промывные склянки с концентрированной серной кислотой. Конец трубки диаметром 10 мм, через которую поступает хлористый водород, находится как раз над поверхностью перемешиваемой жидкости; ее не погружают в жидкость, чтобы ее не забило образовавшимся объемистым осадком.

1. Необходима совершенно сухая аппаратура, не содержащая влаги атмосферы и кислород. Азот пропускают последовательно через спиртовой раствор пирогаллола и колонку с гидроокисью калия.

1. Аппаратура должна бытэ совершенно сухой, не содержащей влаги атмосферы н кислород. Азот пропускают последовательно через спиртовый раствор пирогаллола и колонку с гидроокисью калия,

3. Для увеличения выхода продукта азот должен быть очищен от кислорода до содержания не более 0,08% и высушен. Для этого его из баллона пропускают последовательно через 2 колонки, заполненные чистыми медными спиралями и насыщенным раствором хлористого аммония в 10%,-ном растворе аммиака, затем через колонку, заполненную пирогаллолом А в 50%-ном растворе едкого кали (15 г пирогаллола А в 100 мл 50%гного едкого кали), 3 колонки с твердым едким кали, 2 колонки с концентрированной серной кислотой, склянку Тищенхо, содержащую фосфорный ангидрид, смешанный с кусочками пемзы, и через колонку с безводным хлористым кальцием, Скорость пропускания азота 1 пузырек в секунду.

1. Для увеличения выхода продукта азот должен быть очищен ог кислорода до содержания не более 0,08%, и высушен. Поэтому азот из баллона пропускают последовательно через 2 колонки, заполненные медными спиралями, очищенными от окиси меди концентрированной азотной кислотой, и насыщенным раствором хлористого аммония в 10%-ном растворе аммиака, затем через колонку, заполненную пирогаллолом Л в 50%,-ном растворе едкого кали (15 е пирогаллола А в 100 мл 50%-ного едкого кали), 3 колонки с твердым едким кали, 2 колонки с концентрированной серной кислотой, склянку Тищенко, содержащую фосфорный ангидрид, перемешанный с кусочками пемзы, н через колонку с безводным хлористым кальцием. Скорость пропускания азота 1 пузырек в секунду.

Раствор ванадиевокислого натрия пропускают последовательно через катионитовую и анионитовую колонки [6], первая из которых высотой 1 м, диаметром 10 см, заполнена Зкг катнонита КУ-2 в Н-форме, а вторая высотой 80 см, диаметром 10 см, заполнена 1 кг анионита АВ-17 в VOs-форме (иониты взвешивают в воздушно-сухом состоянии и перед пропусканием раствора омачивают водой).

Ацетилен получают действием воды на карбид кальция. Так как карбид кальция является техническим продуктом, то получаемый из него ацетилен всегда содержит довольно много примесей. Для очистки загрязнений ацетилен пропускают последовательно через раствор хлорной ртути в разбавленной соляной кислоте, через подкисленный раствор азотнокислой меди, затем над смесью хлорной извести с окисью кальция и, наконец, над твердым едким натром.

В 2 л кипящей воды растворяют 50 г полученного хлорида тетрафенилфосфония. Раствор охлаждают до комнатной температуры и пропускают последовательно через две колонки диаметром 25 мм и высотой 120 см каждая, содержащие по 250 г анионпта в хлоридной форме (амберлит IR-4-B). Раствор, вытекающий из колонки, выпаривают до объема 500 мл, прибавляют 150 г хлорида натрия. Выделившийся хлорид тетрафенилфосфония отфильтровывают и высушивают. Затем его растворяют в 50 мл горячего этанола. Раствор фильтруют; фильтрат выпаривают до объема 15 мл и прибавляют 500 мл сухого эфира. Температура плавления 265—267°. Выход 39 г (79% на РС18).

Отфильтрованную массу переносят в колбу, заливаю" 1 л 4%-ной серной кислоты и нагревают при периодически перемешивании на водяной бане 5 ч при температуре peas ционной смеси 85—88°. Затем гидролизат отфильтровывают остаток отжимают на фильтре и промывают водой. Фил,: трат нагревают для осветления с активированным угле,, при 50° в течение 40 мин. Уголь отфильтровывают, фильтрат доводят до нейтральной реакции добавлением небольших порций карбоната бария. Отфильтрованный от осадка раствор упаривают наполовину и пропускают последовательно через колонки с катионитом (КУ-1) и анионитов' (АИ-1).

В небольшую круглодонную колбу помещают 10 г измельченной камфары. Колбу закрывают корковой пробкой с двумя отверстиями; через одно из них вставляют стеклянную трубку, доходящую до дна сосуда, а через второе—обратный холодильник, который соединяют с хорошо действующим вакуум-насосом. Через стеклянную трубку постепенно пропускают струю сухого сернистого газа, который почти полностью адсорбируется камфарой. Камфара по мере поглощения сернистого газа переходит в жидкое состояние. После поглощения сернистого газа (1 ч. камфары при давлении 760 мм рт. ст. поглодцает около 0,88 вес. ч. S02) через ту же трубку пропускают струю хлора, который моментально поглощается. По насыщении смеси хлором вновь пропускают сернистый газ, а затем снова хлор. Полученную реакционную смесь разгоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 68—70°. Препарат всегда содержит следы камфары, от которых можно избавиться- путем повторной перегонки.

Приготовление раствора сульфита натрия. В раствор 2 молей едкого натра в 600 мл воды при перемешивании и охлаждении пропускают сернистый газ, пока проба не перестанет давать окрашивание с фенолфталеином.

ли фенолфталеина и в раствор пропускают сернистый газ до исчезновения красной окраски; после этого продолжают пропускать сернистый газ еще в течение 2—3 мин., охлаждая раствор водой.

Получение сульфоиов из 2,4-динитрофсниловых тиоэфяров. К насыщенному раствору 0,01 моля тиоэфира .в ледяной уксусной кислоте прибавляют 3%-ный водный расгво'р перманганата с избытком в 50% против теории. После прибавления всего .перманганата через раствор пропускают сернистый газ для раскисления избытка окислителя. К смеси прибавляют лед, причем выделяется сульфон, который теретсристаллизовывают из абсолютного спирта -°3.

Получение фенилсульфиновой кислоты. Раствор 10 г анилина в смеси 150 см3 воды и 20 г концентрированной серной кислоты диазотируют прибавлением раствора 8 г азотистокислого натрия в 40 см3 воды. По окончании диазотирования к охлаждаемому льдом раствору прибавляют охлажденную смесь 30 см3 воды и 40 г концентрированной сернрй кислоты, после чего пропускают сернистый таз до прекращения привеса. При этом раствор не должен быть заметно окрашен и должен оставаться совершенно прозрачным. Затем при перемешивании смеси понемногу прибавляют порошок меди до прекращения выделения азота. По окончании реакции суспендированный . порошок меди отфильтровывают и несколько раз 'промывают небольшим количеством очень разбавленного раствора аммиака для отделения механически задержанной сульфиновой кислоты.

сделанной из нихромовой проволоки или из монель-металла (примечание 1), и нагреваемый на электрической плитке, помещают 178 г (4,3 моля) 97%-ного гранулированного едкого натра, 178 г (2,7 моля) 85%-ного гранулированного едкого кали (примечание 2) и 50 мл воды. Смесь перемешивают и нагревают до 160°; по достижении этой температуры электрическую плитку выключают и в стакан прибавляют 25 г ванилина. Температура при этом немного падает, но через очень короткое время начинается бурная реакция, в результате которой температура повышается до 180—195°. В течение 10—12 мин. к реакционной смеси постепенно прибавляют еще 127 г (всего 1,0 моль) ванилина со скоростью, достаточной для поддержания температуры реакции (примечание 3). После прибавления всего количества ванилина перемешивание продолжают в течение еще 5 мин. После этого электрическую плитку отставляют и смеси дают охладиться, продолжая перемешивать ее. Когда температура упадет до 150—160°, к смеси прибавляют 1 л воды и все вместе перемешивают до тех пор, пока расплавленная масса полностью не растворится. Полученный раствор переносят в 4-литровый стакан, а мешалку и металлический стакан ополаскивают водой (500 мл). Через раствор в течение 1 мин. пропускают сернистый ангидрид (примечание 4); затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. После этого смесь подкисляют до кислой реакции на конго, для чего к ней прибавляют около 1 200 мл 6 н. раствора соляной кислоты. Во время прибавления смесь сохраняюг в холодном состоянии путем охлаждения в бане со льдом и перемешивания. Затем смесь охлаждают, светлобурый осадок отфильтровывают, промывают водой (150 мл), охлажденной до 0°, и сушат. Выход ванилиновой кислоты с т. пл. 206—208° составляет 150—160г (89—95% теоретич.) (примечание 5). Препарат можно перекристаллизовать из воды (1200 мл воды па 100 г ванилиновой кислоты). Выход при перекристаллизации составляет 90—9794. Препарат получается почти бесцветным; т. пл 209—210".

калия порциями по! 5 г. Перманганат прибавляют с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 20° (примечание 2). После того как все количество перманганата прибавлено, через раствор пропускают сернистый газ до тех пор, пока раствор не станет прозрачным (примечание 3). Маслянистый слой отделяют, промывают его один раз водой и подвергают перегонке из видоизмененной колбы Клайзена с дефлегматором высотою 30 см. Головные фракции отделяют от воды и вновь перегоняют; высококипящие фракции подвергают повторной перегонке. Выход продукта, кипящего при 159—16Г/100 мм, составляет 296—305 г (76—78% теоретич.; примечание 4). Продукт этот является достаточно чистым для большинства целей; титрование показывает, что он сбдержит 95—97%. энантовой кислоты.

Одновременно приготовляют раствор серии стокислого натрия: в 1 л воды растворяют 890 г (20 мол.) едкого натра (приблизительно — 90%-ного), разбавляя полученный раствор водой до б л. Затем туда же добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и пропускают сернистый газ до появления кислой реакции, после чего пропускание продолжают еще 2 — 3 минуты. Во время пропускания сернистого газа раствор охлаждают проточной водой. Вначале сильно щелочной раствор почти не имеет окраски, затем постепенно появляется окраска, свойственная фенолфталеину, и к концу нейтрализации, т. е. к моменту очень слабой щелочности, появляется интенсивное красное окрашивание. За нейтрализацией и моментом окончания ее удобнее следить так: время от времени отбирают несколько миллиметров жидкости, пробу разбавляют 3 — 4 об. воды и к полученному раствору добавляют еще одну каплю «фенолфталеина (примечание 1).

В четырехгорлую крутлодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркаль-циевой трубкой, термометром и капельной воронкой, помещают 11,0 г (0,1 моля) пирокатехина и добавляют по каплям 13 мл свежеперегнанного треххлористого фосфора. Затем к смеси пипеткой добавляют 0,09 мл воды. При медленном нагревании на водяной бане начинается сильное вспенивание реакционной смеси. Содержимое колбы кипятят 3 часа. После охлаждения добавляют 70 мл безводного четыреххлорис-того углерода, заменяют капельную воронку газоподводящей трубкой и при перемешивании и охлаждении льдом и солью (примечание 1) пропускают умеренный ток хлора (около 15—20 минут). При этом раствор приобретает желтый цвет. После этого при комнатной температуре пропускают сернистый ангидрид в течение 15—20 минут. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 119—122°/12 мм, при стоянии вещество кристаллизуется (примечание 2).

С применением сернистого газа. Трихлорфосфазотри-хлорметил помещают в двухгорлый реактор, снабженный трубкой для подачи сернистого газа и обратным холодильником, и медленно пропускают сернистый газ до прекращения разогревания. Хлористый тионил отгоняют в вакууме при комнатной температуре, остаток перегоняют в вакууме. Выход почти количественный.

Суспендируют 34 г (0,122 М) о-бромфениларсоновой кислоты в 170 мл соляной кислоты (d=l,12) и добавляют 0,5 г йодистого калия, при этом выпадает маслообразное вещество красного цвета и раствор становится молочно-белым. В реакционную смесь при комнатной температуре пропускают сернистый ангидрид до тех пор, пока солянокислый раствор -не станет полностью прозрачным, а осадок почти не обесцветится, на что обычно требуется 4—6 часов. Затем жидкость декантируют, маслообразный осадок растворяют в 25—30мл бензола и сушат безводным хлористым кальцием. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, с т. кип. 142—148°/8—10 мм и перекристаллизовы-вают из петролейного эфира (около 100 мл).

Пропускании углекислого Пропускают медленный Плавления поликарбонатов Пропускной способностью Простейший представитель Промышленные катализаторы Плавления полипропилена Пространственные особенности Пространственных конфигураций