Термины, связанные с цементом. Пропускают углекислый

Главная --> Справочник терминов

Пропускают углекислый В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 20 г гидрата окиси бария и 150 мл воды и при интенсивном перемешивании пропускают сероводород; одновременно прибавляют 30 г 2-метил-оксидо-1,2-гексен-5-ина-3 с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50°. После того как прибавление окончено, пропускают сероводород при 50° еще в течение часа. Подкисляют реакционную смесь рассчитанным количеством уксусной кислоты, экстрагируют эфиром, эфирный раствор сушат сернокислым магнием и отгоняют эфир, а остаток дважды перегоняют в вакууме. Выход 2-винил-4-метил-тиофена равен 35 г (73,5% от теорет.) [2931.

Реакцию проводят с точно рассчитанным количеством кристаллы ческого сернистого натрия или растворяют полинитросоединение в спир говом аммиаке и пропускают сероводород до нужного увеличения веса Сероводород восстанавливает сначала только одну нитрогруппу и лишь затем действует на вторую, но если количество восстановителя не конт ролируется, реакция не останавливается на первой стадии.

МолибдЁнсульфиднын катализатор [161]. К 36,5 з порошкообразного сплава молибдена с алюминием (50 : 50), суспендированного в 300 мл кипящей воды, медленно прибавляют раствор 130 г серной кислоты в 100 мл воды. Суспензию перемешивают 4 ч при 100° С. Продукт разложения прозывают водой до нейтральной реакции и извлекают метиловым спиртом, после чего пропускают сероводород до насыщения, Суспензию оставляют на две недели, затем снов* промывают катализатор метиловым спиртом. Катализатор хранят в метиловом. спирте.

а-Тритвюапетальдегид [352]. В смесь равных частей воды, ацеталь-дегидп и концентрированной соляной кислоты пропускают сероводород. Выделяющееся прл этом масло постепенно затвердевает; через 24 ч продукт отфильтровывают и многократно перекристаллизовывают из ацетона; т. пл. 101° С.

р-Тритиоацетальдегид [352]. В смесь 1 ч. ацетальдегнда п 3 ч. насыщенного хлористым водородом спирта пропускают сероводород. Продукт перекристаллизовывают на ацетона; т. пл. 125—126° С.

Р Тритиобензальдегид [352]. Б спесь бевзальдегида и спиртового раствора хлористого водорода пропускают сероводород. Образовавшийся осадок кипятят с бензолом; при охлаждений смеси р-тритиобензальдегид сооса-ждаетея G одной молекулой кристаллизационного бензола, который улетучивается при температуре около 140° С; т. пл. р^грвтиобензальдегида 225° С.

4-Тиофлавон [427]. В раствор 0,5 г флавонбензилимина в 15 мл эт лового спирта в течение 30 мин пропускают сероводород, через 2 ч ироду-] отсасывают, осадок промывают водой и сушат. Выход 4-тиофлавопа 0,277 (72% от теоретического). После перекристаллизации из петролейного эфи.] (т, кип. 60—80е С) т. ил, 88° С. Реакция протекает по следующей схеме:

Для выделения свободного гликоколя медную соль растворяют в горячей воде, прибавляют немного свежеосажденного и промытого гидрата окиси алюминия* и пропускают сероводород до полного осаждения меди. Раствор кипятят несколько минут и отфильтровывают сернистую медь. Фильтрат упаривают на водяной бане до малого объема и оставляют стоять для кристаллизации. Выделившиеся кристаллы отсасывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают.

водной трубкой; к последней с помощью длинной резиновой трубки присоединяют склянку Тищенко с водой. В реакционную смесь в течение часа пропускают сероводород при комнатной температуре, часто встряхивая содержимое колбы. Затем колбу нагревают несколько минут на водяной бане, охлаждают и вновь пропускают сероводород в течение получаса при встряхивании.

После кратковременного нагревания колбы на водяной бане и охлаждения до комнатной температуры пропускают сероводород еще полчаса н вливают в колбу 170 мл воды. Выпавший л-нитроанилии отфильтровывают на воронке Бюхиера t и промывают небольшим количеством воды. Для_ оч.истк.и_от и серы сырой нитроанилин обрабатывают в фарфоровой чаш- f ке небольшим количеством горячей разбавленной соляной ки- ' слоты и отсасывают остаток, подвергая его затем повторной обработке горячей соляной кислотой. Соединенные фильтраты — раствор хлористоводородной соли л-ннтроанилииа — немного сгущают выпзрТГваннем в чашке на водяной бане, охлаждают и осаждают ж-нитроанилин, прибавляя концентрированный раствор аммиака.

Если образовавшаяся при сульфировании сульфокислрта переводилась в свинцовую соль, то -в прозрачный раствор последней (после отделения сернокислого свинца) пропускают сероводород, отделяют осадок сернистого свинца и при упаривании фильтрата получают свободную сульфокислоту.

При промышленном производстве сахарозы измельченную свеклу подвергают обработке горячей водой. Полученный раствор содержит 12—15% сахара и много различных примесей. Примеси осаждают, обрабатывая раствор известковым молоком Са(ОН)2. После фильтрования получается раствор, содержащий сахарозу и сахараты кальция; в него пропускают углекислый газ СО2 и сахараты разлагаются, образуя осадок СаСО3, который отделяют фильтрованием. Остающуюся в растворе сахарозу выделяют упариванием в вакууме и центрифугирэванием образующихся кристаллов. Эти операции повторяют несколько раз; отходом их является густая некристаллизующаяся — масса — свекловичная патока (меласса). Полученная сахароза представляет собой сахарный песок, который подвергают рафинированию (очистке) и прессованию.

24. Навеску п-нитроанилина (0,1 г) растворяют в 20 мл серной. кислоты, разбавляют водой. В колбу с раствором пропускают, ток углекислого газа, затем из бюретки приливают 40 мл 0,1 н. раствора сульфата ванадия(II) ненова пропускают углекислый газ. После восстановления добавляют 3—4 капли индикатора сафранина, который тут же обесцвечивается, и под током углекислого газа раствор оттитровывают 9,5 мл 0,1 н. раствора железоаммониевых квасцов до появления красной или фиолетовой окраски. Напишите уравнения реакций и

окиси кальция и 2,3 моля формалина прибавляют по каплям раствор 0,5 моля уксусного альдегида в 300 мл воды. Поддерживают температуру 15°С, затем в течение часа температуру поднимают до 45 °С. Для выделения из реакционной смеси катализатора пропускают углекислый газ до начала растворения образовавшегося осадка карбоната кальция, избыток углекислого газа удаляют кипячением, дают смеси охладиться и отсасывают карбонат кальция. Фильтрат под вакуумом упаривают досуха, остаток растворяют в 200 мл горячего этилового спирта; полученный раствор охлаждают и пентаэритрит выпадает в осадок. Выход 75% Т пл. чистого пентаэригрита (после возгонки в высоком вакууме) 260 °С.

В. Взаимодействие реактива Гриньяра с углекислым газом. В охлажденный до —5 °С раствор реактива Гриньяра пропускают сильный ток сухого углекислого таза, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 0°С. Когда экзотермическая реакция прекратится, пропускают углекислый газ еще 1 ч и далее разлагают льдом и соляной кислотой, как указано в варианте Б, высушивают эфирный слой сульфатом магния и испаряют растворитель. Остаток перегоняют s вакууме или перекристаллизовывают из горячей воды, к которой может быть добавлено немного соляной кислоты.

Минут через 15 после начала нагревания проводят пробу на полноту вытеснения воздуха из трубки. Для этого, поднимая грушу, наполняют трубку азотометра раствором едкого кали, закрывают кран и вновь опускают грушу. Если из трубки для сожжения воздух вытеснен полностью, то в течение 2 мин. над щелочью собирается лишь очень небольшое количество пены. Если же над щелочью собирается заметное количество газа, то снова открывают кран азотометра, дают щелочи стечь обратно в грушу и пропускают углекислый газ еще в течение 5 мин., после чего снова проводят пробу на полноту вытеснения воздуха.

Сырой препарат помещают в колбу емкостью 250 мл, снабженную капилляром, через который пропускают углекислый газ. Затем к содержимому колбы прибавляют 10 г гидрохинона и 15 г дифени-лового эфира и колбу присоединяют к ректификационной колонке (примечание 5). Вещество подвергают тщательной фракционированной перегонке (примечание 6) при давлении 135 'мм. После того как оттопится большая часть этилового эфира акриловой кислоты, давление постепенно понижают и примерно при 70° (90 мм) сменяют приемник. Количество первой фракции, представляющей собой главным образом этиловый эфир акриловой кислоты, составляет 9—10 г. Затем давление понижают до 50 мм и акриловую кислоту отгоняют довольно быстро при 69—71° (50 мм) при открытом кране без возврата флегмы из обратного холодильника. Количество этой фракции составляет 108—116 г. Чистота препарата, которую определяют титрованием щелочью, равна 95—97%. Выход составляет 68—75% теоретического количества, считая на 100%-ную акриловую кислоту (примечания 7 и 8).

В маточный раствор вместе с промывной водой пропускают углекислый газ в течение 2 часов. Выделившийся дициан-шамидин двууглекислый отфильтровывают, возможно лучше отжимают, промывают 25 мл воды и дважды по 15 мл спирта Ti присоединяют к полученному из основного раствора. (Всего получают <~50 г).

Через раствор медленно пропускают углекислый газ

в грушу и пропускают углекислый газ еще в течение 5 мин.,

19 г хлористого нодорода л 250 мл сухого эфира. Черен суспензию при перемешивании пропускают углекислый га.ч, причем выпадает тонкий, почти бесцветный осадок хлорида закиси хрома. Туда жо приливают половину рассчитанного па ацетат закиси хрома раствора имндохлорида в эфире или бентче; окраска хлорида :шкиси хрома изменяется, и большая часть его прп размошицании переходит п растлор, причем жидкость принимает красный цвет. После приблизительно lJ/2 час,, приливают разбавленную соляную кислоту и, если не хотят m.iделить шиффово основание, отгоняют (если нужно в вакууме) растворитель н альдегид, образующийся по схеме

.В случае проотих опито» 7 при которых не требуется точного Соблюдения температурных условий, подобной, пемзой наполняют Трубку для сожжения и помещают ее в несколько наклонном положении в подходящую печь для сожжения; верхний конец трубки соединяют сфорштоссом, через который ведут приливание реакционной смеси, и пропускают углекислый газ, который играет здесь роль газа, переносящего пары жидкости. Нижний конец трубки соединяют с подходящим холодильником.

Пропускают газообразный Пропускают сернистый Пропускают умеренный Простейшее соединение Простейшие представители Простейших представителей Простейшим представителем Пространственные взаимодействия Промышленные установки