Главная --> Справочник терминов


Плавления понижается Кислотность гексогена после промывки на поронке 0,3—0,4%, a nocie варки в автоклаве 0,1%. Температура плавления полученного гексогена 202°. На одну тонну гексогена расходуется: уротропина 0,83—0.84 т и азотной кислоты (99%-ной) 7,1 т, из которой регенерируется 5.2 т.

В колбу помещают 50 г подсолнечного масла и 5—10 г катализатора (порошкообразный сплав никеля и алюминия; приготовление см. стр. 135), вытесняют воздух из прибора водородом (беззвучное воспламенение пробы газа, взятой на выходе) и при энергично работающей мешалке постепенно нагревают колбу на масляной бане до 250 °С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Процесс гидрирования продолжается 5—6 ч и заканчивается тогда, когда проба масла начнет застывать на холодном стекле. Еще не остывшую реакционную массу отфильтровывают от катализатора на воронке для горячего фильтрования и определяют температуру плавления полученного маргарина (33—38 °С). Выход количественный.

К 50 гр. изоборнилового эфира уксусной кислоты приливают раствор 20 гр. едкого кали в 80 — 90 гр. спирта и смесь кипятят в течение часа на водяной бане с обратным холодильником. Остывший раствор вливают в холодную воду, при этом выделяется изоборнеол в виде слабо-желтой массы, застывающей после двухчасового помешивания в белые кристаллы. Их отфильтровывают, промывают водой, отжимают и сушат на глиняной тарелке. Точка плавления полученного, таким образом, изоборнеола равна 203—205°. Выход около 40 гр. Такой продукт достаточно чист для получения из него камфоры. После перекристаллизации из петролейного эфира изоборнеол плавится при 212° (в запаянном капилляре).

Суспензия чистого зддукта в этиловом спирте или эфире при встряхивании на 'воздухе быстро окрашивается в оранжевый цвет, и осадок, после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты, представляет собой оранжевые пластинки. Температура плавления полученного 2,3-диметил-9,10-фснантренхинона 242—243° (испр.); выход Я7%. Нагреванием маслообразного «ли кристаллического аддукта с раствором ацетата натрия в этиловом спирте получают 2,3-диметил-9,10-фенантренхйпо.н со 100-процентным выходом.

прибавляют к маточному раствору, в результате чего выделяется дополнительное количество л-иодбензилевого спирта. Общий выход составляет 95—100 г (81—86% теоретич.); температура плавления полученного вещества 70—72°.

3. Если полученный 2-нитро-4-метоксиацетанилид предполагают применить в последующей стадии, то сушить его не обязательно. Препарат можно перекристаллизовать (с выходом 97%) из разбавленного водного спирта (2 'мл 95%-ного спирта и 4 мл воды на 1 г вещества) Температура плавления полученного таким образом препарата 116,5—117°.

плавления полученного продукта 148—150°; он является достаточно чистым для препаративных целей (примечание 3).

Сырой о-нитроанилин для очистки растворяют в кипящей воде (1 л воды на каждые 9 г вещества); горячий раствор быстро фильтруют, фильтрат тщательно охлаждают и выпавшие кристаллы отсасывают и сушат при 50°. Температура плавления полученного продукта лежит в пределах 69—71°. Другой метод очистки состоит в том, что сырой продукт растворяют приблизительно в 250 мл 95%-ного спирта, раствор фильтруют, разбавляют 1 л горячей воды и, если образуется осадок, нагревают вновь на водяной бане. По охлаждении раствора (?-нитроанилин выпадает в виде оранжево-бурых игл; после отсасывания и высушивания на воздухе получают около 78 г (56% теоретич.) вещества с т. пл. 69,5—70,5°.

Фильтрат, который должен быть бесцветным, упаривают на водяной бане в вакууме (рис. 13; примечание 3) до начала выпадения кристаллов. Жидкость, объем которой составляет около 3 л, нагревают на водяной бане при атмосферном давлении и в горячем состоянии фильтруют с отсасыванием, причем кристаллы, оставшиеся на фильтре, растворяют продуванием влажного водяного пара. Фильтрат оставляют в холодильном шкафу на ночь, после чего отфильтровывают первую порцию кристаллов (около ЗС9 г). Температура плавления полученного продукта' лежит около 237° (исправл.). Маточник упаривают до объема около 2 л, в результате чего получают вторую порцию продукта. Вес этой порции составляет 60—70 г, температура плавления 242° (исправл.). Дальнейшим упариванием маточника до 1,2 л получают третью порцию в 50—60 г с т. пл. 249° (исправл.). Наконец, маточник упаривают до сиропообразного состояния, в результате чего получают около 10 г продукта ст. пл. 248° (исправл.; .четвертая порция).

К раствору 90 г (0,50 мол.) «-броманилина, 60 г (0,78 мол.) сероуглерода и 90 мл 95%-ного спирта, охлажденному до 10—15°, приливают 81,6 г (0,63 мол.) концентрированного водного раствора аммиака. Закупоренную склянку с молочной суспензией завертывают в полотенце и время от времени встряхивают до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. При этом выделяется значительное количество тепла и вскоре появляются кристаллы промежуточного дитиокарбамата. После стояния в течение ночи кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром, растворяют в 3 л холодной' воды и при работающей мешалке медленно приливают раствор 174 г (0,5 мол.) азотнокислого свинца. Перемешивание продолжают еще 15—20 мин., после чего п-бромфенилизотиоцианат подвергают перегонке с водяным паром и дестиллат собирают в колбу, в которую налита серная кислота. Полученный продукт затвердевает; его отделяют и сушат. Выход: 30,5 г (27% теоретич.); температура плавления полученного продукта: 60—61°.

Продукт арампниронапия индслпли, обрабатывая реакционную массу разбавленной соляной ки^.потой, а знтем очищали кипячением с раствором едкого нзт-ра и дважды перскристаллизовывнли из бсн.чолз. Температура плавления полученного таким обркяом К.К'-днфснил-я-фепилендиамипа составляла 152 Т..

ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА. Простые фенолы представляют собой либо жидкости, либо твердые вещества с низкой температурой плавления. Фенол (т. ил. 43 °С) быстро плавится при контакте с водой, так как при этом его температура плавления понижается.

4. Этот препарат нестабилен, поэтому его следует получать только по мере надобности. Его можно сохранять в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом и парафином; за первые четыре дня его температура плавления падает примерно на 1° и затем остается постоянной примерно в пределах 132—134". Если же препарат хранить в обычной склянке с пробкой, то он становится клейким и за три дня его температура плавления понижается примерно до 100°. Попытки перекристаллизовать ангидрид неизменно приводили к разложению и к понижению его температуры плавления.

А5м. При этом температура плавления понижается

Так, при введении в полипропилен силиконовой жидкости вязкость полимера снижается в десятки раз [230]. Текучесть наполненных композиций полиэтилена высокого давления значительно улучшается при введении в них пластификатора [231], а температура плавления понижается [232]. Циклические углеводороды, используемые в качестве пластификатора полиэтилена, придают ему морозостойкость и улучшают перерабатываемое^ при экструзии и каландрировании [233]. Введение фталатных пластификаторов (ДБФ, ДОФ) в полиизобутилен снижает аутогезию композиции, однако установлены оптимальные количества пластификаторов при которых аутогезия практически не изменяется: для ДБФ — это 7 масс, ч., ДОФ — 10 масс. ч. [234].

Сильное влияние гибкости цепи на температуры плавления наблюдается у простых полиэфиров. При замещении группы — СШ— в цепи полимера на атом кислорода или серы температура плавления понижается, несмотря на увеличение энергии когезии. Это относится и к .мономерам, и к полимерам. Все простые полиэфиры имеют более низкие Гпл по сравнению с полимет^лепом, что об-условлено незначительной величиной потенциального барьера вращения вокруг направления связей С—О—С и С—S—С, и зависящей от этого повышенной гибкости цепей простых полиэфиров. При большом содержании серы превалирующую роль начинает играть энергия когезии, и Гпл повышается. *

Значение температуры плавления, равное 456 , является средним из нескольких определений, среднее значение для температуры затвердевания составляет 454J. Если количество дифенплацетилепа уменьшить до 1,2 же, то выход остается тем же самым, но температура плавления понижается до 450 — 452".

Термодинамически понижение Гпл с введением второго компонента можно объяснить, анализируя отношение Тил =АЯМ/А5М- Действительно, введение второго компонента в системы смешанных поликарбонатов сопровождалось понижением степени кристалличности, что приводило к повышению энтальпии АЯМ и энтропии А5м. При этом температура плавления понижается вследствие большего изменения энтропии по сравнению с изменением энтальпии. Очевидно, что наибольшее понижение температуры плавления должно происходить при большом различии в структурах и кристаллизационной способности гомополимеров.

Значение температуры плавления, равное 456 , является средним из нескольких определений, среднее значение для температуры затвердевания составляет 454J. Если количество дифенплацетилепа уменьшить до 1,2 же, то выход остается тем же самым, но температура плавления понижается до 450 — 452".

Тетрафторрезорцин — белое кристаллическое вещество. Растворим в воде [312]. Т. кип. 217—218 °С при 760 мм рт. ст. [312]; т. пл. 95—96 °С. При стоянии на воздухе образуется гидрат и температура плавления понижается до 72—75 °С [312].

Насыщенные кислоты плавятся при более высоких температурах, чем ненасыщенные кислоты с тем же числом атомов углерода. В ряду ненасыщенных кислот температура плавления понижается с увеличением числа двойных связей, что хорошо прослеживается на примере олеиновой, линолевой и линоленовой кислот. Насыщенные высшие жирные кислоты при комнатной температуре —- твердые вещества, а ненасыщенные — жидкости.

Если концентрация полимера в расплавленной фазе постоянна при изменяющемся рН, то температура плавления также постоянна. С уменьшением концентрации полимера температура плавления понижается. Понятно, следовательно, что в значительной мере влияние рН на равновесную температуру плавления осуществляется через изменение свойств набухшего аморфного белка.




Пространственные взаимодействия Промышленные установки Пространственным строением Пространственная ориентация Пространственной структуры Пространственное положение Пространственном расположении Пространственно затруднен Пространственно затрудненная

-
Яндекс.Метрика