Главная --> Справочник терминов


Протонный магнитный Кофейная кислота плохо растворима даже в горячей воде. Она дает зеленое окрашивание с хлорным железом и обладает сильными восстанавливающими свойствами. При нагревании она теряет углекислоту, при щелочном плавлении превращается в протокатеховую кислоту. Синтетически ее можно получить из протокатехового альдегида по реакции Перкина.

Ванилин. Представляет собой монометиловый эфир 3,4-диокси-бензойного (протокатехового) альдегида и имеет строение

Родоначальное диоксисоединение, монометильным производным которого является ванилин, носит название протокатехового альдегида. Метиленовое производное последнего, пиперональ, легко получается из сафрола — метиленового эфира 3,4-диоксиаллилбензола (т. пл. 11°С; т. кип. 233 °С). Сафрол является главным компонентом сасса-фрасового масла; в промышленности его выделяют из камфарного масла. При нагревании сафрола со щелочью двойная связь мигрирует, и он превращается в изосафрол (цис-изомер —т. кип. 243 °С; транс-изомер— т. кип. 248 °С). Последний окисляется, образуя пиперональ — соединение, обладающее приятным запахом гелиотропа (т. пл. 37 °С; т. кип. 263 °С):

Пиперональ производят для парфюмерной промышленности и выпускают под названием гелиотропина. Этот недорогостоящий альдегид применяется в качестве исходного продукта для получения протокатехового альдегида (т. пл. 154 °С; р/Ск=7,55), удобный способ получения которого приведен на следующей схеме:

Недавно (Ланге, 1962) предложен новый хороший метод получения протокатехового альдегида, заключающийся в деметилировании ванилина действием хлористого алюминия и пиридина. Суспензию хлористого алюминия (1,1 же) в растворе ванилина (1 же) в дихлорме-тане перемешивают при 30—35 °С и медленно добавляют пиридин (4,4 же), после чего реакционную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником при 45 °С в течение 24 ч. Выход кристаллического протокатехового альдегида составляет 87%.

В методике [1 И получение протокатехового альдегида проводится в две стадии: хлорирование и гидролиз. Ф. п. в течение 30 мин по частям добавляют к пипероналю (при охлаждении); затем

о-глюкозидо)протокатехового альдегида [349]. Метансульфониль-

При обработке реакционной массы в определенных условиях получается угольный эфир протокатехового альдегида

Высокое содержание фенольных гидроксилов в фенольных кислотах и диоксанлигнине соответствует содержанию п-окси-бензальдегида и протокатехового альдегида в продуктах нитро-бензольного окисления.

При аналогичном окислении других видов бромлигнина хроматография «а бумаге .продуктов окисления показала присутствие ряда соединений: в случае окисления гидроокисью меди — протокатехового альдегида; ванилина, а иногда л-оксибензальде-гида; в случае окисления гидроокисью кобальта — ванилина; б-бромвавилина, 6-бромва.нилина, а также из фенольных производных — 3, 5-дибром-4-оксибензойной кислоты.

3,4- Д ио кси бен з и л и деагрод а н и н. В колбе с обратным холодильником 30%лш« кипятят 5 г протокатехового альдегида, 5 г роданина, 7,5 г ацетата «атрия и 20 мл ледяной уксусной кислоты. К смеси прибавляют 100 мл воды, яапревают на водяной бане 10 мин. Твердый орайжёво-крашый продукт отфильтровывают и перекристаллизовывают из уксусной кислоты. Температура плавления 315 — 319° (с разложением). Выход 8,7 г.

ПМР - протонный магнитный резонанс;

В последние годы одним из наиболее широко используемых методов исследования органических соединений стал метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Особенно хорошо известен ядерный магнитный резонанс на протонах — протонный магнитный резонанс

Одним из основных методов радиоспектроскопии, который также нашел широкое применение для исследования органических веществ, является метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Особенно распространен ядерный магнитный резонанс на протонах — протонный магнитный резонанс (ПМР).

ЛМР — протонный магнитный резонанс;

протонный магнитный 26

Обычно в ЯМР-спектроскопин протонов (протонный магнитный резонанс, ПМР) в качестве внутреннего стандарта используют тетраметилсилан (ТМС). Резонансная частота этого стандарта совершенно не зависит от концентрации и химического состава исследуемого раствора. Кроме того, химический сдвиг ТМС находится в очень сильном поле, так что химические сдвиги протонов большинства соединений находятся в более слабых полях. Сигнал протонов ТМС принимается равным нулю (6 = 0); все другие сигналы, расположенные в более-слабых полях, имеют положительные значения (б>0).

ПМР - протонный магнитный резонанс}

Для характеристики химического строения полимер ов используют ЯМР высокого разрешения иа ядрах 'Н, 3С, ЛР. 9Р, »*С1. Н.аиболсе широко изучен метод ЯМР на ядре 'Н — так называемый протонный магнитный резонанс (ПМР). В последнее время успешно развивается метод ЯМР на 13С и других ядрах. Интенсивность сигнала 3С намного н.еньше интенсивности протона, но селективность этого метода выше Для получении спектра ЯМР полимер растворяют в растворителе, не содержащем ядер, резонанс которых изучается, чтобы на спектр полимера не накладывался йпектр растворителя.

жить протонный магнитный резонанс метиленовых фрагментов

ПМР - протонный магнитный резонанс;

ПМР (Протонный магнитный резо-




Протекают различные Протекают значительно Плавления соответственно Противоположном направлении Противоположную конфигурацию Промышленных реакторов Плавления сополимера Протонными растворителями Протонного растворителя

-
Яндекс.Метрика